复方鱼腥草片中山银花检查方法的建立

摘 要 目的： 对复方鱼腥草片中金银花的质量进行研究。方法: 建立以灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙为对照的HPLC ELSD和LC MS/MS法检查山银花的方法。结果: HPLC-ELSD法适用于复方鱼腥草片中山银花的检查,并采用LC-MS/MS法对结果进行验证,能鉴别出样品中所用正伪品金银花药材。结论: 上述2种方法均可用于控制复方鱼腥草片中金银花的质量。     

银翘解毒丸中山银花替代金银花投料掺假研究

目的 以灰毡毛忍冬皂苷乙为专属性物质,建立检测方法对银翘解毒丸中山银花替代金银花进行鉴别研究。方法 采用HPLC-ELSD法对制剂50%甲醇提取液进行分析,并用UPLC-MS/MS法进行验证。结果 建立的HPLC-ELSD法和UPLC-MS/MS法测定灰毡毛忍冬皂苷乙,线性良好,加样回收率分别为101.8%和97.2%,RSD值分别为1.4%和1.9%。此外,35批银翘解毒丸样品中,有7批检测出灰毡毛忍冬皂苷乙,存在违规投料情况。结论 该方法简便、快速、准确,可用于银翘解毒丸中山银花替代金银花投料鉴别的分析。     

清热解毒口服液中山银花的检查方法研究

目的建立薄层色谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),对清热解毒口服液进行山银花检查。方法清热解毒口服液样品以D101大孔吸附树脂处理,富集山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙。以该成分为山银花的检出指标,采用TLC法进行样品的初筛,并以HPLC-ELSD法进行限量检查。结果两个厂家提供的样品中检出山银花。结论建立的方法简便、准确,可用于判断清热解毒口服液中金银花的投料情况。     

现时金银花与山银花比较鉴别分析

目的对市售金银花与山银花真伪与种类鉴别的方法进行研究同时考察商品质量。方法采用体视显微、薄层色谱、液-质联用、标识成分(绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙)含量测定等方法对获得的27批样品进行了比较检定。结果花表面腺毛非腺毛的有无及形态、花萼特征、是否检出灰毡毛忍冬皂苷乙可作为鉴别金银花与山银花的依据;27批样品中,16批为金银花,其中1批掺有加重粉;11批为山银花,其中7批灰毡毛忍冬、2批红腺忍冬、1批华南忍冬、1批黄褐毛忍冬。结论体视显微特征和薄层色谱法可鉴别金银花与山银花,结合高效液相测定结果实现了对27批样品的质量考察与比较鉴别研究。     

山银花不同物候期总皂苷的含量测定

目的：建立山银花药材中总皂苷含量测定方法。方法：采用分光光度法,以香草醛-高氯酸为显色剂,在477 nm处测定不同物候期山银花药材中总皂苷的含量。结果：灰毡毛忍冬皂苷乙在0.501～6.012 μg?mL-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.1 %。山银花花蕾不同发育期样品中总皂苷含量差异明显,以灰毡毛忍冬皂苷乙计,总皂苷含量在8.00~21.41 %范围内均有分布。结论：山银花整个花期皂苷类成分差异明显,其中银花期含量最高,米蕾期最低,为山银花药材的采收加工提供了数据支撑。     

HPLC和UPLC-MS/MS法考察清热解毒口服液中金银花投料规范性

目的:建立HPLC-ELSD和UPLC-MS/MS法,对清热解毒口服液中金银花投料的规范性进行考察.方法:以山银花的特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙为检测指标,采用HPLC-ELSD法进行限度检查,色谱柱:SUPELCO DISCOVER C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0...     

金银花与山银花的鉴别方法研究

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)定性鉴别方法,以区分金银花与山银花及其制剂。方法以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,用蒸发光散射检测器。结果金银花及其制剂未检出灰毡毛忍冬皂苷乙,山银花及其制剂均检出。结论建立的HPLC-ELSD定性鉴别方法,可用于金银花及其提取物和制剂中非法添加山银花的检查,为规范金银花药材市场提供技术支持。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究

目的：建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法：采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire^?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果：TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果...     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法 以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（4.6 mm*250 mm,5 μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32 ℃,体积流量1.0 mL·min^-1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90 ℃,雾化器温度60 ℃,N₂载气流速1.6 L·min^-1）。结果 在收集的53批样品中,49批样品检出了至少1种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。