HPLC法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量,考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(15∶85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:327 nm;柱温:室温。木犀草苷含量测定采用Hypersil Phenyl-2色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,二元梯度洗脱,0¹5 min,乙腈10%15 min,乙腈10%²0%,1520%,15³0 min,乙腈20%,3030 min,乙腈20%,30⁴0 min,乙腈20%40 min,乙腈20%³0%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好,且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。     

HPLC法测定陕西商南地产金银花不同采收时间及不同部位中木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定金银花不同部位(花、叶和茎)中木犀草苷的含量。方法应用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-5mL·L-1冰醋酸溶液为流动相,按1∶9梯度洗脱至3∶7;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为350nm。结果木犀草苷存在于金银花的花、叶和茎中,随着花的成熟,花中含量逐渐提高,叶和茎中含量逐渐降低。结论 HPLC法操作简便、结果准确,适用于金银花中木犀草苷的测定。     

HPLC同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷的含量△

目的:建立同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomenex LunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.4%醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长350nm。结果:绿原酸在77.15～771.5mg·L-1线性关系良好,平均回收率在101.7%(RSD1.71%);木犀草苷在1.536～15.36mg·L-1线性关系良好,平均回收率在101.6%(RSD2.03%)。结论:该方法简便,准确,快速易行,可同时测定山银花中绿原酸和木犀草苷的含量。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

不同加工方法山银花药材中绿原酸、木犀草苷的含量测定

目的建立高效液相色谱法对不同加工方法山银花药材中绿原酸、木犀草苷2个指标性成分进行含量测定,确定山银花最佳加工方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agi Lent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%冰醋酸,梯度洗脱;流速:1 m L·min-1;检测波长:350 nm;柱温:25℃。结果不同加工方法山银花中绿原酸、木犀草苷含量有明显变化,其中低温烘干与杀青烘干山银花中绿原酸、木犀草苷含量较高。结论低温烘干法加工山银花外观质量最优,绿原酸、木犀草苷含量最高,应广泛推广应用。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中绿原酸含量

目的建立测定复方金银花颗粒中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果绿原酸进样量在0.2～10μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.71%,RSD为0.84%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于复方金银花颗粒中绿原酸的含量测定。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定金银花合剂中的绿原酸含量

目的　建立一种用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量。方法　以shim - packCLC -ODS (2 0 0mm× 4 .6mm ,5um )为色谱柱 ,用甲醇 -水 -冰醋酸 (35∶6 5∶0 .5 )作流动相 ,检测波长为 :32 7nm ,流速 :1 .0mL/min ,柱温 :常温 ,外标法定量。结果　绿原酸在 1 5 μg·mL-1 ～ 1 0 5 μg·mL-1 范围内呈现出良好的线性关系 ,(r =0 .9999) ,方法平均回收率为 :1 0 0 .2 5 %,RSD为 0 .4 8%(n =4 )。结论　该方法简便、快速 ,测定结果准确可靠 ,可用于金银花合剂的质量控制。     

不同产地不同药用部位千斤拔中多糖的比较

目的 测定5个种的不同药用部位及3个种的不同产地千斤拔药材中多糖的含量,评价其非传统入药部位及不同种、产地的药材质量.方法 用回流法提取千斤拔多糖;比色法于490 nm处测定水溶性多糖的含量.结果 多糖的线性范围为28.6～10.0 μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率为98.73%,RSD=1.41%(n=9).不同种千斤拔根中:蔓性、宽叶千斤拔多糖含量较高,大叶、球穗、腺毛千斤拔的多糖含量均较低;5个种的叶中多糖的含量普遍较高,茎中的含量较低.不同产地千斤拔根中,大叶千斤拔以广东产含量最高,蔓性、球穗千斤拔以采于广西的含量最高.结论 比色法简便、快速、准确,可用于千斤拔药材质量的检测.     

2型糖尿病同病异证微量元素水平差异研究

目的观察不同2型糖尿病证型患者血清微量元素锌、钙、铁、铜、镁含量变化。方法分别采集30例健康对照组和500例不同证型2型糖尿病患者肘静脉血各5 ml,离心后取其全部血清,用血清多元素分析仪,用火焰法检测五种微量元素（锌、钙、铁、铜、镁）含量。结果 2型糖尿病患者可分为痰湿中阻型、阴虚内热型、气阴两虚型、气滞血瘀型、阴阳两虚型五种中医证型,分别将锌、钙、铁、铜、镁的含量与健康对照组比较,结果显示：各证型糖尿病患者较健康对照组微量元素,铁、铜、钙含量升高,锌、镁含量降低,差异有统计学意义（P〈0.05）。其中阴虚内热及气阴两虚型患者与其他各型比较,虽差异无统计学意义（P〉0.05）,但上述元素差异变化有逐渐增加的趋势。结论不同证型的糖尿病患者,应使体内各种元素保持正常含量和比值,患者体内元素含量过高或者过低,应采取平衡处理措施。了解不同证型糖尿病患者血清元素含量变化,对糖尿病的临床治疗有一定价值。     

不同价态锰对不同月龄大鼠脂质过氧化的影响

目的　研究不同价态锰染毒后对大鼠脑、肝和心肌内脂质过氧化(MDA)和超氧化物歧化酶(SOD)活力的影响。方法　大鼠经腹腔分别注射氯化锰(MnCl2 ·4H2 O ,Mn2 )和醋酸锰(C6 H9O6 Mn·2H2 O ,Mn3 ) ,按6mg kg剂量连续染毒1个月后,测定脑、肝和心肌组织中MDA含量和SOD活力。结果　(1)经Mn2 染毒后大鼠脑组织MDA含量与对照组相比,差异有显著性(P <0 0 5 ) ,而Mn3 染毒后只有18月龄大鼠脑组织MDA含量显著高于对照组(P <0 0 5 ) ;在肝组织MDA含量,Mn2 组与对照组相比,差异有显著性(P <0 0 5 )。(2 )经Mn2 、Mn3 染毒后18月龄和4月龄大鼠脑组织SOD活力显著低于对照组(P <0 0 5 ) ;经Mn2 染毒后,18月龄和4月龄大鼠肝SOD活力明显低于对照组(P <0 0 5 ) ;经Mn3 染毒后,18月龄大鼠肝SOD活力显著低于对照组(P <0 0 5 )。(3 )心肌组织MDA含量,SOD活力与对照组相比,差异均无显著性。结论　不同价态、不同剂量锰染毒不同月龄大鼠对其不同组织MDA含量和SOD活力的影响是不同的。     

D-半乳糖对不同性别大鼠骨形态计量学的影响

目的　探讨D 半乳糖对大鼠骨形态计量学的影响。方法　 3月龄SD大鼠 4 2只♀♂各半 ,按体重随机分成 5组 ,对照、去势和D 半乳糖低 (5 0mg·kg-1·d-1)、中 (10 0mg·kg-1·d-1)、高 (2 0 0mg·kg-1·d-1)剂量 5个组 ,前两组分别皮下注射生理盐水、后三组分别皮下注射三个不同浓度的D 半乳糖。两个月后心脏取血处死老鼠 ,取出左侧股骨和胫骨 ,胫骨脱水塑料包埋切片 ,用骨形态计量学方法测量骨的静态参数和动态参数 ,股骨称其干重。处死大鼠前用双荧光标记法标记。同时取出卵巢和睾丸制作软组织石蜡切片 ,在显微镜下观察。结果　D 半乳糖对♀大鼠骨没有明显影响 ,但可使♂大鼠骨明显丢失 ,呈现骨质疏松的形态学表现。♂大鼠三个剂量组中 ,与骨量有关的静态参数骨小梁百分率 (%Tb .Ar)分别下降 5 3 5 %、5 3 5 %、4 6 6 % ,骨小梁数目 (Tb .N)分别降低 4 2 9%、4 7 6 %、38 1% ,骨分离度 (TB .Sp)分别升高85 %、15 0 %、6 7 3%。与骨形成有关的动态参数骨骨形成标记百分率 (%L .Pm)分别下降 2 4 1%、5 3 5 %、4 6 6 %。卵巢组织切片未见明显变化 ,睾丸组织曲细精管排列紊乱 ,管腔增大 ,有的甚至基膜溶解。结论　D 半乳糖对大鼠骨形态学的影响有性别差异 ,对♀大鼠没有影响 ,可致♂大鼠骨质疏松 ,可能?     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

不同产地及不同采收期五味子中木脂素含量比较

目的通过测定不同产地及不同采收期五味子中木脂素的含量,为明确五味子的适宜产地及适宜采收时间提供依据。方法采用Ecosil C18-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1m L/min,检测波长为217nm。结果不同产地五味子中木脂素含量差异明显,辽宁东部山区(丹东、本溪)所产五味子中混合木脂素含量较高,含量在0.9658%~1.1232%之间;不同采收期五味子中木脂素含量差异不大。结论辽宁东部山区(丹东、本溪)适合五味子栽培,九月份是五味子的适宜采收期。     

不同基质不同包装方式维生素E芦荟霜的保湿性对比分析

目的研究不同基质,不同包装方式对维生素E芦荟霜保湿性的差异。方法①有外盖和内盖;②有外盖和内膜;③有外盖和无内盖的三种包装方式;以及在载玻片上暴露在空气中的方式,分别测定其失水率。结果有外盖和内盖与有外盖和内膜的处方二保湿效果相对较好,与其他包装形式及处方一之间存在显著性差异（P〈0.05）。结论在制备维生素E芦荟霜时,应采用处方二配制在包装方式上使用有外盖和内盖的包装方式较好。     

不同产地和品种淫羊藿中淫羊藿苷的HPLC分析

目的 :对中药淫羊藿中淫羊藿苷的含量分析进行方法学研究 ,并测定淫羊藿的不同产地、不同品种、不同药用部位的淫羊藿苷的含量。方法 :采用RP HPLC技术对 7个品种 2 3个样品进行测定。以PERKIN EIMER SH/5C18柱为分析柱 ,流动相为乙腈 水 36%乙酸 ( 2 5∶73.5∶1 .5)流速 1 .0ml/min。UV检测波长 2 70nm。结果 :本方法测定淫羊藿苷含量在 0 .0 2 1 2～ 0 .1 2 7μg ,0 .53～ 1 .696μg范围内呈良好的线性关系。不同产地、不同品种、不同药用部位的淫羊藿其淫羊藿苷的含量为 0 .0 0 30 7%～ 1 .55%。同一植株不同部位中淫羊藿苷的含量分布叶 >叶茎 >茎 >根。结论 :淫羊藿由于产地不同、品种不同其淫羊藿苷的含量相差悬殊。本测定方法为筛选优良品种和扩大药源提供了简便易行的方法     

不同遮阴度对不同龄黄连根茎小檗碱含量的影响

目的：测定不同遮阴度下不同龄黄连根茎小檗碱含量。方法：采用Dimonsil C^18（4．6mmid×250．0mm,5μm）,纯流动相,乙腈：0．1MKH2PO。（35：65）,波长345nm,柱温25℃,流速0．8ml／min。结果：不同遮阴度对不同龄黄连小檗碱含量影响明显。结论：实际生产中,黄连采根期应全光照处理。     

临床不同标本及不同科室的大肠埃希菌耐药性分析

目的 通过分析我院临床不同送检标本及不同科室检出的大肠埃希菌(E. coli)的耐药情况,为临床科室对大肠埃希菌的感染进行有效控制及治疗提供依据。方法 分离我院2012年1月—2016年12月临床不同送检标本的大肠埃希菌,采用Vitek-2 Compact全自动微生物分析仪进行细菌鉴定及药物敏感性试验。结果 临床送检的各类标本共检出大肠埃希菌2241株,前4位标本来源分别为尿液1018株(45.4%)、分泌物479株(21.4%)、血液387株(17.3%)和痰液290株(12.9%)。泌尿外科分离率最高占14.9%,其次为ICU占13.3%,呼吸内科占13.1%。检出的大肠埃希菌中,耐药率高的标本主要是尿液、痰和分泌物,耐药率高的科室主要是泌尿外科、ICU及呼吸内科,耐药率高的药物主要以哌拉西林、头孢唑林、头孢噻肟、头孢曲松、左氧氟沙星、氨苄西林、氨苄西林/舒巴坦及环丙沙星为主。不同标本及不同科室抗菌药物中头孢他啶、头孢吡肟、头孢曲松、头孢替坦、左氧氟沙星、氨曲南、氨苄西林和氨苄西林/舒巴坦的耐药率差异均有统计学意义(P＜0.05)。结论 通过对不同标本及不同科室菌株检出的大肠埃希菌的耐药情况进行分析,可以更准确反映菌株的耐药性状况,更好地指导临床合理使用抗菌药物,减少或延缓耐药菌株的产生。本研究的结果表明：临床医生在结合不同标本、不同科室间耐药率差异的同时,对于我院感染大肠埃希菌的患者经验用药可首选头孢哌酮/舒巴坦与头孢西丁。