HPLC-CAD法测定元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素。方法采用HPLC-CAD法,Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调pH 4.0),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;CAD雾化器温度为35℃;柱温35℃;进样量为20μL。结果延胡索乙素、盐酸黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.041～1.020、0.013～0.320、0.068～1.700、0.041～1.020、0.101～2.520、0.039～0.980μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.41%、98.89%、98.32%、99.35%、98.05%、98.67%,RSD值分别为0.9%、1.4%、0.7%、1.1%、0.7%、0.9%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

改良高效液相色谱法测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量

目的改良测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为DialmonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果滴丸和胶囊样品中延胡索乙素色谱峰达到基线分离,其进样量在0.054 98～0.549 8μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率分别为97.70%和97.86%,RSD分别为1.09%和1.43%(n=5)。结论改良方法消除了样品中杂质的干扰,方法简便、快速,重复性好,可用于元胡止痛滴丸、胶囊的质量控制。     

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L~(-1)Tris-45mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L~(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL~(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。     

风湿定片中8种指标成分的HPLC-CAD含量测定研究

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法同时测定风湿定片中八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为风湿定片的质量研究提供理论依据。方法采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇(A)-20 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱,流量1.0mL·min~(-1),柱温30℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量20μL。结果八角枫苷A、甘草酸、甘草苷、水杨苷、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.28～5.60(r=0.9992),0.36～7.20(r=0.9993),0.53～10.60(r=0.9996),0.25～5.00(r=0.9990),1.94～38.80(r=0.9994),2.02～40.40(r=0.9994),0.21～4.20(r=0.9991),0.18～3.60μg·mL~(-1)(r=0.9991)内线性关系良好。八角枫苷A、甘草酸、水杨苷、甘草次酸、毒藜碱、丹皮酚、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为99.3%、98.8%、99.0%、98.5%、99.1%、99.1%、99.0%及98.9%,RSD分别为1.4%、1.3%、0.90%、0.80%、1.1%、1.5%、1.3%及1.2%(n=6)。结论该方法准确性好,灵敏度高,且操作简便,可用于风湿定片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC-DAD法同时测定中药苦参中七种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC DAD法同时测定中药苦参中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱七种生物碱的含量。 方法: Agilent Zorbax C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(0.05%氨水,pH=9.0) (A) 20 mmol·L^-1醋酸铵的甲醇 乙腈(1∶2)混合溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：220 nm,柱温：30℃。结果: 氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的质量浓度分别在0.093~1.860 μg(r=0.999 6) 、0.530~10.600 μg (r=0.999 7)、0.062~1.240 μg (r=0.999 8)、0.281~5.620 μg (r=0.999 9)、0.026~0.520 μg (r=0.999 8) 、0.036~0.720 μg (r=0.999 7) 及0.032~0.640 μg (r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系。氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、槐醇、苦参碱及槐果碱的平均加样回收率分别为97.5%、98.2%、99.0%、99.4%、99.2%、98.2%和98.7%,RSD分别为1.18%、0.92%、1.43%、1.04%、0.81%、0.43%和0.88%(n =6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于苦参药材多成分的质量控制研究。     

生物碱类成分含量测定分析方法研究进展

生物碱类成分是一类重要的具有多种多样的生物活性的天然含氮有机化合物,其含量测定方法多种多样,关于其定性、定量的方法得到了广泛深入的研究.本文就近年来有关生物碱类成分含量的测定分析方法研究进展作一综述,以期为生物碱类成分含量测定方法的进一步研究提供文献依据和分析思路.     

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为Xtimate～(TM)C_(18),流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85～16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25～24.96 mg/L(r=0.999 8)、2.05～40.96 mg/L(r=0.999 9)、3.65～72.96 mg/L(r=0.999 9)、2.88～57.60 mg/L(r=0.999 9)、13.25～264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%～102.14%(RSD=1.93%,n=6)、97.00%～102.00%(RSD=2.06%,n=6)、98.18%～101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%～101.28%(RSD=2.06%,n=6)、96.88%～101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%～103.76%(RSD=1.89%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

天舒胶囊中9种活性成分的HPLC-CAD法含量测定及稳定性研究

目的：采用高效液相色谱仪-电喷雾检测器（HPLC-CAD），建立同时测定天舒胶囊中天麻素、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、6，7-二羟基藁本内酯及Z-藁本内酯含量的检测方法，并对天舒胶囊稳定性进行考察。方法：采用GL Sciences Inertsil ODS-3色谱柱，以90%乙腈（A），20 mmol·L^-1甲酸铵（甲酸pH 3.5）-乙腈（90：10）（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温40℃；CAD雾化器温度35℃，采集频率10 Hz，气压59.6 psi。同时测定天舒胶囊在加速及长期试验下各成分含量的变化，为该品种稳定性及贮藏条件提供依据。结果：各成分分离度均良好，阴性无干扰；9种成分的线性关系良好（r≥0.999 1）；平均加样回收率（n=6）为96.44%~98.91%，RSD≤2.0%。稳定性考察结果表明，阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及Z-藁本内酯在加速条件下含量显著下降，提示该品种不宜在高温下长时间放置；长期条件下稳定性良好。结论：经方法学验证，该方法具有良好的灵敏度及准确度，可为天舒胶囊的全面质量控制提供科学依据，该品可于室温贮藏。     

高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量

目的:探索高效液相色谱法测定元胡止痛贴中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用ZorbaxExtendC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液(44∶56)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长282nm。结果:延胡索乙素的含量线性范围0.507～5.070g(r=0.9998),平均回收率和RSD分别为99.88%和1.74%。结论:该方法结果准确可靠,可用于元胡止痛贴制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L-1磷酸二氢钠+100mmol·L-1十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254nm。结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL-(1r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL-(1r=0.9990)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定蒲公英配方颗粒中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),,柱温为30℃,检测波长为325 nm和350 nm。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素在该条件下分离良好,分别在19.60～627.3、4.900～156.9、2.590～82.85、2.340～74.95、14.55～465.6、2.510～80.20μg·m L~(-1),与峰面积线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。结论该HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定中成药及保健品中非法添加的9种糖皮质激素

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定9种糖皮质激素,为中成药及保健品中非法添加糖皮质激素提供检测方法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（250mm×4．6mm,5μm）C18色谱柱,流动相为水-乙腈二元梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,DAD检测器（200-400nm）,检测波长240nm。结果9种糖皮质激素得到良好分离,在测定范围内线性关系良好,检测限为4．5～10．3ng,定量限为15．0-34．3ng,平均回收率〉97％。结论本法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加糖皮质激素的检测。     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。