HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量

目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12～22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08～21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10～82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23～24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99～39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05～81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40～48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11～22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%～10...     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。     

高效液相色谱法定量分析黄芩苷粗品中4种黄酮类成分

目的：建立黄芩苷粗品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法，以便控制其质量。方法：固定相用Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm，4．6mm×250mm），苷流动相为甲醇-水-冰醋酸（49：51：0．2），苷元流动相为甲醇-水-冰醋酸（61：39：0．2），检测波长为275nm。结果：黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素线性范围分别是0．102～1．020μg（r=0．9997），0．051～0．510μg（r=0．9994），0．01～0．51μg（r=0．9995），0．02～0．20μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为99．12％（RSD为1．55％），101．60％（RSD为2．67％），102．27％（RSD为1．92％／40）和98．51％（RSD为3．13％）。结论：本方法简便、准确，可用于黄芩苷粗品的质量控制。     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm（检测新绿原酸、绿原酸）和274 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012～0.245μg（r=0.999 8）、0.029～0.583μg（r=0.999 7）、0.201～4.028μg（r=0.999 9）、0.068～1.362μg（r=0.999 6）、0.035～0.704μg（r=0.999 8）、0.020～0.402μg（r=0.999 9）与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%（n=6）。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。     

HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15μg(r=0.9997)、0.033～0.33μg(r=0.9993)、0.17～1.7μg(r=0.9991)、0.079～0.79μg(r=0.9991)、0.31～3.1μg(r=0.9991)、0.42～4.2μg(r=0.9992)、0.078～0.78μg(r=0.9995)、0.053～0.53μg(r=0.9993)、0.016～0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3～0.012μg(r=0.9991)、0.010～0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。     

UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870～93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730～13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580～27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124～106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。     

HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ～ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010～0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3～1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08％,RSD=0.5％(n=6)、98.66％,RSD =0.5％ (n =6)和98.31％,RSD =0.7％ (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.