千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究

目的:建立千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法。方法:采用HPLC-PDA法对千金止带丸中金胺O进行筛查,并采用HPLC-Q-TOF/MS对阳性样品进行确证。结果:对来自7家企业的71批次样品进行筛查和确认发现:有2家企业的11批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.082~82.08μg﹒m L~(-1)范围内有良好的线性关系。结论:本方法准确可靠,可作为千金止带丸中金胺O的检测方法。     

染色关黄柏中金胺O的检测方法研究北大核心CSCD

目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测。方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70%乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min^(-1),检测波长432 nm,进行定性鉴别。进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^(-1)醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32∶68)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20~300,干燥气流速11 L·min^(-1),裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法。结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8~1.52μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9~324.2μg·g^(-1)。结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O。     

黄柏片中金胺O及重金属检查

目的 建立黄柏片中金胺O的检查方法,同时考察该制剂中重金属残留水平。方法 金胺O采用超高液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行分析,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-6 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱离子源为电喷雾离子源（ESI）,数据采集模式为多反应离子监测（MRM）;重金属以汞、铅、铜、镉、砷、铬6种元素为分析指标,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其含量进行测定。结果 所有样品未检出金胺O;铅、汞、镉、砷、铜5种元素的含量低于标准要求,但有1批样品铬含量超过儿童服用拟定限量值。结论 所建立的UPLC-MS/MS法可有效甄别黄柏片中是否存在金胺O,对重金属残留量的考察有助于评估其安全性。     

黄连上清丸中金胺O的检测方法研究简

目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一二极管阵列检测（HPLC—DAD）法、高效液相色谱一质谱（HPLC～MS）法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺0,其含量为13μg／g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中龟甲胶成分

目的: 建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法: 利用超高效液相色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰 m/z 631.3(双电荷)→546.4和m/z 631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI ,进行多反应监测。结果：36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证,所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。     

绿袍散中金胺O检测方法的建立

摘要：目的:建立绿袍散中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法对绿袍散中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对阳性样品进行确认。结果:对21批次样品进行筛查和确认发现,有2批样品检出金胺O。金胺O在1.01～5.06μg·ml-1（r=0.999 9）的范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD为1.36%（n=9）。阳性样品中检出的金胺O含量分别为132.60,137.41μg·g-1。结论:本方法准确可靠,可作为绿袍散中金胺O的检测。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定妇科止带片中阿胶

目的 建立妇科止带片中阿胶的检测方法.方法 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ/MS)对妇科止带片中阿胶的特征分子离子峰进行检测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测.结果 16批市售样品中均可检出阿胶的特征分子离子峰,即同时检出m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8离子对.结论 所建立的方法经方法学验证,该方法专属性强,可用于妇科止带片中阿胶的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考.     

胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究

［摘 要］目的：建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法：采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。结果：对来自37家企业的123批次样品进行筛查和确认发现：有6家企业的23批次样品中检出金胺O;金胺O进样在0.42～208.72 ng 的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.0～28.7μg?粒-1。结论：本方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。     

HPLC法筛查骨刺片中的金胺O

目的：：筛查骨刺片中金胺 O。方法：采用 HPLC 法筛查骨刺片中金胺 O。色谱柱：Diamonsil -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH至3.0)(35∶65);流速：0.8 ml· min-1;检测波长：432 nm;柱温：35℃;进样量：10μl。结果：金胺O 的检测限为0.5 ng。经检测的45批市售品,有7批含有金胺O。结论：该方法简便、快速、准确,为保证该制剂的用药安全提供了依据。     

液相色谱-串联质谱法测定何首乌中87种农药残留

目的 建立何首乌中87种农药的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法,并应用于53批何首乌样品的农药初步筛查,为何首乌安全性研究提供借鉴。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,采用LC-MS/MS,基质匹配法进行测定。质谱采用动态多反应监测模式(MRM)采集数据。结果 87种农药及其代谢物共计100个指标线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率实验中全部指标回收率在70.4%～107.4%之间,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。53批何首乌样品中共检出3种农药,分别为多菌灵、啶虫脒和吡唑醚菌酯,残留量均低于0.01 mg·kg^-1。结论 此方法检测指标包括LC-MS/MS检测的绝大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可应用于何首乌中农药残留的筛查检测,可为基质类似中药材的农药残留检测方法提供借鉴参考。