UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究

目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28 min,60%～0A;28～29 min,0A;29～30 min,0～90%A;30～31min,90%A);体积流量0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%～5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL~(-1))进行加样回收试验,回收率范围在80.10%～120.0%;检测限在0.0087～1.8828μg·g~(-1),定量限在0.0290～6.2761μg·g~(-1)。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。     

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究

目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%～6.5%(n=6);回收率范围在81.42%～120.1%;检测限在0.007 17～0.1171μg·g~(-1),定量限在0.023 91～0.3903μg·g~(-1)。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。方法供试样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多重反应监测(MRM)扫描模式,对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分,5种成分在6min内完全分离,且线性良好,平均加样回收率在97.7%~100.7%,方法检出限为0.0025~0.0075mg/g。结论所建方法快速、灵敏、专属性强,适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。     

HPLC-DAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分

目的：以HPLC法同时测定保健食品中非法添加的阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、卡托普利、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、非洛地平和尼索地平。方法：HPLC法,采用Agilent Extend C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;柱温：35 ℃;检测波长：220 nm。结果：上述12个成分在各自线性范围内均线性良好,r均＞0.996 9。平均回收率为94.8%～103.1%,RSD为0.89% ～ 1.7% （n=9）。结论：此法简便、准确、重复性好,可同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分。     

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

UPLC-MS/MS测定减肥食品中8种非法添加化学成分

目的 建立一种简便有效检测减肥食品中非法添加化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Eclipse Plus C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测模式进行定性定量分析,以流动相A（0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液）-B（甲醇）进行梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.3 mL·min^-1,进样量2 μL。样品以甲醇为溶剂超声提取,快速定性定量检测非法添加在减肥食品中的麻黄碱、咖啡因、呋塞米、芬氟拉明、酚酞、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、西布曲明8种化学成分。结果 8种减肥类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性R² ≥ 0.995;方法检测限为0.042~0.175 μg·mL^-1,定量限为0.126~0.525 μg·mL^-1,方法精密度RSD（n=6）为1.7%~4.7%;3个浓度水平的平均回收率为90.3%~105.1%。结论 本方法专属性强、操作简单、方便快捷,可作为食品中非法添加减肥类化学成分的有效检测方法。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药及保健品中非法添加10种抗风湿性化学成分

目的 建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法 以ACQUITY UPLC BEHC₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果 10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r ≥ 0.996 1,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.001 5~0.018 μg,定量限为0.004 5~0.55 μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论 本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。     

UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,以2 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2～100μg·L^-1浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%～103.0%,RSD为1.2%～6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^-1,定量限均低于0.1 mg·kg^-1,并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。     

UPLC-MS/MS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的利血平

目的建立UPLC-MS/MS方法,快速定性定量检测保健食品中非法添加的利血平。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱条件:Agela VenusilASB-C18(2.1 mm×50mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相为:乙腈-0.2%甲酸水溶液=65∶35,流速为0.2mL/min。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果利血平在1.092～54.600 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r>0.9998);平均加样回收率98.24%;定量限为109.2pg。结论本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于保健食品中非法添加利血平的检测。     

保健食品中非法添加化学药物的检测方法

对市场上常见保健食品（声称减肥、缓解体力疲劳、辅助降血糖、改善睡眠四类）中非法添加化学药物进行筛查方法总结,为相关监管部门及时发现非法添加行为提供技术支持,保证消费者服用保健食品的安全.     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。     

LC-MS/MS法检测中成药及保健品中减肥和降糖类的非法添加药物

目的建立LC-MS/MS法同时测定减肥类、降糖类中成药,以及保健品中14种非法添加药物的含量。方法样品经甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent SB C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式检测减肥和降糖类中成药,以及保健品中非法添加的14种化学药物。结果 14种化学药物分离度良好,方法检出限为0.2~5 ng·g-1,回收率为70.2%~118.5%。结论该方法可作为减肥和降糖类中成药及保健品中非法添加药物的快速测定方法。     

HPLC-MS／MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件：SHIMADZU Shim-packVPODS（250 mm×4.6 mm,5μm）C18色谱柱,梯度洗脱：流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件：电喷雾离子化正、负离子检测方式（ESI＋、ESI-）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。     

IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星

目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法。方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星。液质条件为色谱柱C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL.min-1,柱温为40℃,进样体积为5μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星。结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别。     

HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果酚酞在0.04~30.27μg范围内呈良好的线性关系,Y=799.718X+18.900(r=0.999 9),测得平均回收率为100.04%,RSD为0.48%(n=6)。结论本方法准确可靠,专属性强。