电喷雾离子化多级质谱对雷帕霉素及其类似物特征性碎片的分析

目的:建立一种快速鉴别雷帕霉素及其类似物的方法。方法:采用电喷雾离子化源(ESI源);极性检出模式为负模式(MS-),毛细管电压4 kV;干燥气(N2)流速5.98 L.min-1;干燥气温度300℃;雾化气压力137.93 kPa。结果:对雷帕霉素及其类似物的裂解途径进行分析归纳,在电喷雾离子化多级质谱条件下,它们的开环裂解主要发生在C27-C28,产生相应的特征碎片离子峰。结论:本法简便、灵敏,可应用于雷帕霉素及类似物的快速鉴别。     

电喷雾离子化多级质谱解析环孢菌素结构

应用电喷雾离子化多级质谱法分析四种环孢菌素同系物，并对它们的裂解规律进行分析归纳。在电喷雾离子化多级质谱条件下，环孢菌素先形成N端加质子的[M＋H]^＋分子离子，然后沿肽链的酰胺键发生断裂，产生相应的碎片离子，开环裂解主要发生在2和3位、1和11位以及5位和6位氨基酸残基之间。这一裂解规律可应用于环孢菌素类化合物的快速结构鉴定。     

电喷雾离子化质谱法及其在药物与生物大分子分析中的应用

静电场使液体分散成荷电液滴的电喷雾现象至少在两个世纪以前人们就已发现 ,但直到 80年代中期 ,Ｊ .Ｆｅｎｎ等[1,2 ] 成功地将电喷雾引入质谱离子化 ,才开创了电喷雾离子化质谱法 (ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ,ＥＳＩ/ＭＳ)的新纪元。ＥＳＩ与质谱的其它离子化方法相比 ,有 3个显著特点 :(1)ＥＳＩ可以形成多电荷离子 ,所以除了小分子化合物的测定外 ,还可以用ｍ/ｚ有限的质量分析器分析强极性、热不稳定的大分子化合物 ,大大拓展了已有质谱电离技术的应用范围。 (2 )在ＥＳＩ中 ,样…     

液质联用同时分析几种大环内酯类抗生素

目的应用液相色谱/电喷雾离子化质谱法同时分析几种大环内酯类抗生素。方法用HypersilODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇∶水∶三乙胺(68∶32∶0.1,V/V)为流动相用1mL·min-1的流速洗脱;DAD检测器检测波长230nm;柱温40℃;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到样品液相色谱图和质谱图,并对谱图进行分析和归属。结论本方法方便、快速、灵敏、可靠,对临床药学、食品安全和生态环境等的检测方法的研究具有一定的指导意义。     

液相色谱/电喷雾质谱联用分析金霉素中的杂质组分

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析金霉素杂质组分。方法用MerckC8(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相0.01m草酸-乙腈(20∶80,V/V,pH2.0);流速1mL·min-1;检测波长375nm;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到金霉素样品液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测金霉素样品中含有四环素、差向异构四环素和差向异构金霉素杂质组分。结论本方法灵敏、可靠、快速,对四环素类抗生素生产、质量监控具有指导意义。     

陈皮青皮和枳壳中黄酮类成分的指纹图谱研究进展

中药陈皮、青皮和枳壳为临床常用药，有理气健脾、舒肝散结、消积化滞的作用。因其同为芸香科植物，所以三者所含的主要黄酮类成分相似，且陈皮和青皮为同一植物不同采收期的干燥果皮，所含成分可能更加相近。目前3种药材各自的黄酮类成分的指纹图谱研究均有报道，但未在相同条件下对三者指纹图谱进行比较研究的，因此本文将对3种药材黄酮类成分的化学研究、指纹图谱研究和指纹图谱相似度的评价方法作一综述如下。     

芸香科药材的炮制与贮藏养护

芸香科植物分布广泛,药材非常常见,品种也很多,约有1300～1600种,其中我国有150种,主产西南和华南。 芸香科又分为四个属,分别是：柑橘属,黄檗属,花椒属,白鲜属。其中,柑橘属的药材为最常用,如陈皮、枳实、枳壳、青皮、佛手、橘红等。     

应用HPLC-DAD及HPLC-HRMS技术研究不同贮存年限陈皮的指纹图谱

目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析.方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究.结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物的HPLC指纹图谱相似度较好.本实验指认了陈皮药材指纹图谱中9个主要的成分.结论:黄酮类化合物含量随贮存时间变化较小.陈皮中黄酮类成分的质谱裂解数据具有明显的规律性,可作为鉴别陈皮药材成分的参照.     

DART-质谱及其在药物分析中的应用

介绍一种非表面接触型大气压解析/离子化质谱新技术—实时直接分析(DART)及其在药物定性、定量分析中的应用。在环境空气条件下,样品表面的化合物经中性或惰性气体(如氮气、氦气或氩气)放电产生的激发态原子瞬间脱附并离子化,以质谱或串联质谱检测。该技术无需样品预处理,或仅需要简单的样品前处理,具有抗基质干扰、无溶剂效应、分析周期短(2～3 s)、直接、原位、无损、快速和现场等特点。文中重点介绍了DART在药品鉴别、药物合成反应监测、药代动力学研究和滥用药物监测等方面的应用,并对该技术在药物分析领域中的应用前景进行了展望。     

电喷雾离子化多级质谱对几种氨基糖苷类抗生素特征碎片的分析

应用电喷雾离子化多级质谱法分析几种含2-脱氧链霉胺的氨基糖苷类抗生索的碎片离子，并对它们的裂解规律进行分析归纳。除其它特征碎片离子峰外，所有测试样品的质谱图中都存在质荷比为163．1的归属于2-脱氧链霉胺的碎片离子峰。这些裂解规律可应用于微生物新药筛选中早期快速鉴别含2-脱氧链霉胺的氩基糖苷类抗生索，对氨基糖苷类抗生索的生产、质量监控以及在环境和食品中的微量检测也有指导意义。     

陈皮中微量元素硒的含量测定

目的测定中药陈皮中微量元素硒含量.方法采用紫外分光光度度法,以邻苯二胺盐做显色剂,检测波长为335nm .结果 12个不同产地来源陈皮中的硒元素含量在2.36～9.83 μg/g之间,平均回收率97.9 % .结论本法简单实用,数据可靠.     

陈皮中微量元素硒的含量测定

目的　测定中药陈皮中微量元素硒含量。方法　采用紫外分光光度度法 ,以邻苯二胺盐做显色剂 ,检测波长为 3 3 5nm。结果　 12个不同产地来源陈皮中的硒元素含量在 2 .3 6～ 9.83 μg g之间 ,平均回收率 97.9%。 结论　本法简单实用 ,数据可靠     

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量

目的用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷含量。方法采用大连依利特公司YWG-C18(ф4.6 mm×250 mm,10μm),以甲醇-水-冰乙酸(35∶61∶4)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长283 nm。结果橙皮苷线性关系范围0.2~1.4μg,相关系数r=0.9996,回收率99.11%,RSD=1.2%。结论该方法快速、简便,线性关系良好,可以作为一种常规分析方法。     

陈皮的功效沿革考

对陈皮的功效应用进行了较详细的本草学考证,反映了历代的变化与发展情况,并对影响陈皮功效的陈放时间进行了考证.     

正交试验法优选陈皮挥发油提取工艺

目的 优选降脂减肥胶囊中陈皮挥发油提取工艺。方法 以水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油，应用L9（3^4）正交试验设计选取最佳提取工艺条件。结果 最佳提取工艺为：浸泡1．5h。加水12倍摄，蒸馏时间7h。结论 优选得到的工艺稳定、可行。     

Identification of anti-asthmatic compounds in Pericarpium citri reticulatae and evaluation of their synergistic effects

Aim： To investigate the anti-asthmatic mechanisms of the traditional Chinese medicine Pericarpium citri reticulatae （PCR）. Methods： The alkaloid section （AS） of PCR was extracted using an ion exchange resin, separated, and purified into different fractions by semi-preparative HPLC. These fractions were screened for beta2-adrenergic receptor （β2AR） agonistic activity using rat β2AR-transfected CHO-CRE-EGFP cells. AS and its isolated components were characterized by ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight MS （UPLC/Q-Tof MS） and were evaluated for their spasmolytic and antitussive activities both in vitro and in vivo in a guinea pig model. Results： We demonstrated that the AS component responsible for activating β2AR signaling was synephrine. Both AS and synephrine showed significant spasmolytic effects on acetylcholine chloride （ACh）-induced contractions in isolated guinea pig trachea, and they protected against histamine-induced experimental asthma by prolonging the latent period. We further identified stachydrine as the antitussive component that could significantly reduce citric acid-induced coughing. The combination of these two bioactive compounds had a more potent spasmolytic activity in comparison with the single use of synephrine or stachydrine. Conclusion： We conclude that synephrine and stachydrine are the key components of AS that mediate asthma relief due to their synergism when used in combination.     

陈皮药材质量标准控制存在的问题探讨

对不同批次陈皮原药材的橙皮苷的含量进行测定,结果发现大部分陈皮橙皮苷的含量都低于中国药典含量限度;对陈皮进行提取、浓缩、干燥后,橙皮苷的含量损失很大。结论 ：橙皮苷不稳定,作为含量测定的指标不是很合理。     

化橘红中香豆素类成分薄层色谱指纹图谱研究

目的对化橘红中香豆素类成分进行薄层色谱分析，建立能区别不同品种化橘红药材的薄层色谱指纹图谱。方法以佛手内酯和异欧前胡素为对照品，建立10个样品的TLC指纹图谱。结果不同品种化橘红的图谱存在较大的差异。结论方法简便可靠，重现性好，适用于化橘红药材的质量控制与鉴定。     

不同产地佛手药材的化学成分比较研究

目的比较分析不同产地佛手药材的化学成分,并对不同产地的佛手药材进行种质评价。方法采用超高效液相色谱仪联用四级杆飞行时间质谱仪（UPLC／Q-TOF-MS）分析鉴定10个不同产地的佛手药材,并采用主成分分析统计处理试验数据,讨论区分不同产地佛手药材的特征性成分。结果结果表明10个不同产地的佛手药材中,福建、安徽、江苏等产地的佛手药材化学成分近似,而四川、云南、广西等产地的佛手药材具有相似性,产地广东梅州、广东潮州、广东肇庆的佛手药材相似,浙江的佛手药材化学成分与其他产地差异较大;找到了区分10种不同产地佛手药材贡献值较大的9种化学成分并进行了初步鉴定。结论10个不同产地的佛手药材化学成分存在差异,可能与药材的产地不同密切相关;应用UPLC／Q-TOF-MS方法快速分析鉴别,为佛手药材质量控制提供了方法。     

化橘红的适宜采收期的研究

目的：通过对不同果龄和果径的化橘红中柚皮苷的比较分析,确定化橘红的适宜采收期。方法：采用高效液相色谱法测定不同果龄和果径化橘红中柚皮苷含量。结果：化橘红中柚皮苷含量随果龄果径增长而递减。结论：化橘红最适宜的采收期为果龄在45～60d,柚皮苷总产量较高。