高效液相色谱法同时测定胃复舒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定胃复舒胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(34∶60∶6∶0.2);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围0.01756μg～0.1756μg,r=0.9999;黄芩苷线性范围0.04696μg～0.4696μg,r=0.9999;平均回收率盐酸小檗碱为99.76%,RSD为1.26%(n=9);黄芩苷为100.66%,RSD为1.10%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于胃复舒胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

痤疮胶囊质量标准的制定

目的:建立痤疮胶囊质量标准.方法:用TLC法对痤疮胶囊中的黄柏、大黄、丹参进行鉴别;用HPLC法对痤疮胶囊中盐酸小檗碱的含量进行测定.结果:薄层色谱中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品色谱相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,盐酸小檗碱在0.02094～0.3141μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率98.37%,RSD=1.1%(n=6).结论:TLC法呈现斑点清晰、特异性强,可用于痤疮胶囊的鉴别;HPLC法简便、快速、精密度高、准确度好,可用于痤疮胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法:采用3种紫外检测波长同时进行测定,色谱柱为DiamonsilC18,流动相为水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0ml/min,检测波长为345、280、238nm,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.105μg～1.680μg(r=0.9999)、0.045μg～0.720μg(r=0.9998)、0.065μg～1.040μg(r=0.9997)、0.190μg～3.040μg(r=0.9999)、0.145μg～2.320μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.11%、98.19%、97.21%、98.52%、99.22%。结论:本方法快速、重现性好、灵敏度高,可为黄连解毒胶囊提供更合理、可靠的质量控制方法。     

复方四黄栓的定性定量方法研究

目的建立复方四黄栓的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对大黄、白及、五倍子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.02 mol L-1磷酸二氢钾,梯度洗脱,检测波长278 nm(黄芩苷)、345 nm(盐酸小檗碱),柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果 TLC鉴别方法专属性强;盐酸小檗碱在进样量0.238～1.19μg线性关系良好,黄芩苷在进样量0.16～0.80μg线性关系良好,r=0.999 9。盐酸小檗碱和黄芩苷加样回收率分别为98.9%、99.7%,RSD分别为1.5%、1.7%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制复方四黄栓的质量。     

蒲地金黄贴质量标准的研究

目的 确定蒲地金黄贴定性、定量检测方法,建立其质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别黄芩、栀子;采用显微鉴定法鉴定大黄、黄柏、侧柏叶;应用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,选用Agilent ZORBAX-SB-C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈（50∶50）（每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g）为流动相,流速为1.0 ml/min,进样量5μl,检测波长为265 nm,柱温30℃。结果 薄层色谱法检测黄芩、栀子图谱特征斑点清晰,阴性无干扰,专属性强;大黄、黄柏和侧柏叶的显微特征均明显;黄柏中盐酸小檗碱进样量在12.5～498.4 ng内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.7%(RSD=1.69%,n=9)。结论 该方法专属性强、简便,可作为蒲地金黄贴的质量控制方法。     

HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36~153.6、6.56~65.6、22.74~227.4、26.06~260.6、5.57~55.7μg/ml(r≥0.999 8);精密度、准确度、重复性试验的RSD≤1.0%;加样回收率分别为96.28%~99.38%(RSD=1.1%)、97.13%~99.48%(RSD=1.2%)、98.14%~100.25(RSD=0.7%)、97.38%~100.05%(RSD=1.0%)、96.30%~99.12%(RSD=1.2%),n均为6。结论:该方法操作简便、重复性好,适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚的含量测定。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...