微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成

目的建立乙酰水杨酸的快速合成方法。方法以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等,以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸,了解这些因素对收率的影响。结果使用140W的微波辐射功率,n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2．0,5g水杨酸中加0．36g浓硫酸（为水杨酸质量的6％）,反应时间为60s时,反应效果最佳,产品收率为90．8％。结论微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对氯苯氧乙酸乙酯

目的合成植物生长调节剂对氯苯氧乙酸乙酯。方法以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，对氯苯氧乙酸和乙醇为原料，采用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件：n(酸)：n(醇)=1：10，反应温度为80℃，催化剂用量为对氯苯氧乙酸质量的1．6％，反应时间2h条件下合成对氯苯氧乙酸乙酯。结果对氯苯氧乙酸乙酯产率可达96．0％。结论强酸性阳离子交换树脂为催化剂，分离方便，不污染环境，不腐蚀设备，不易引起副反应，产品色泽浅。重复使用5次，仍保持较高的催化活性。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以自制的硫酸氢钠为催化剂，以冰乙酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为：以0.2摩尔乙醇为基准，醇酸摩尔比为1：1．5，催化剂用量为1．2g，反应温度控制在80℃回流温度。酯收率最高可达到82．4％。     

紫杉醇C_(13)边链的合成

目的：合成紫杉醇C13边链。方法：反式肉桂酸（1）经单过氧化硫酸氢钾复盐氧化，得到消旋环氧酸（2），化合物2经K-α-苯乙胺拆分、碱化制得钾盐（4），4与叠氮钠的反应产物经酸化得到叠氮酸（5），化合物5用4mol／L的HCL／MeOH溶液酯化得到叠氮酸甲酯（6），化合物6在含水（15％）四氢呋喃中经Zn／NH4Cl还原、苯甲酰化得到2S-羟基-3S-N-（苯甲酰基）-苯丙酸甲酯（8），化合物8在吡啶中与甲磺酰氯反应即得紫杉醇C13侧链（9）。结果：首次以反式肉桂酸（1）为原料制备了紫杉醇C13边链（4S-反式）-4，5-二氢-2，4-二苯基-1，3-噁唑-5-甲酸甲酯（9）。结论：此方法原料易得，反应每件温和并且成本低，易于生产化生产．     

聚十二烷二元酸酯及其共聚酯的合成

通过直接熔融缩聚法合成了一系列聚十二烷二元酸酯，用GPC、^1H—NMR、FTIR对产物进行了表征，并讨论了预聚酯合成时催化剂浓度和种类、预聚反应温度、预聚初始醇酸摩尔比对聚合反应的影响。结果表明，在所选的三个催化剂体系中，氮化亚锡二水合物与对甲苯磺酸复合催化剂的催化效果最好；最佳反应条件：n对甲苯横酯／n二元酸=0．0021～0．0032，反应温度为160～180℃，醇酸摩尔比范围为1．05—1.10。     

医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究

目的:探讨医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法。方法:以异丙基氯化镁为格氏试剂,2-溴吡啶和硼酸三(三甲硅烷基)酯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成目标产物,用核磁共振确认产物结构。结果:合成了吡啶-2-硼酸,确证了产物结构;优化反应条件为:物料比n(硼酸酯):n(2-溴吡啶)=2:1,反应温度0℃,反应时间3 h,水解温度0℃,总收率达67.7%。结论:采用格氏反应制备吡啶-2-硼酸,反应条件温和,产物收率较高,有助于吡啶类药物的开发和研究。     

近晶型聚硅氧烷侧链液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸、对氰基苯酚为主要原料合成了液晶基元对-烯丙氧基苯甲酸对羟基苯氰酯,通过硅氢化加成反应将其接枝到聚甲基氢硅氧烷主链上,合成了一种新型的聚硅氧烷侧链液晶。通过傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、氢核磁共振仪（1H-NMR）、差示扫描量热仪（DSC）、热台偏光显微镜（POM）和X射线衍射仪（XRD）对产物进行结构表征和液晶行为分析。硅氢加成反应近于完全,证实了液晶基元和液晶聚合物液晶性的存在;液晶聚合物的介晶区间为101.45 °C,大于液晶基元的介晶区间（78.3 °C）,且在升     

TS分子筛的催化氧化性能研究：Ⅲ.苯酚氧化制苯二酚

研究了自合成的钛硅分子筛（ＴＳ－１）对Ｈ２Ｏ２氧化苯酚制苯二酚反应的催化活性。对反应的温度、时间、催化剂用量、酚：Ｈ２Ｏ２等因素进行了考察：在催化剂用量为苯酚的１０％、酚：Ｈ２Ｏ２（ｍｏｌ）为３：１时，经５７℃／６ｈ反应，Ｈ２Ｏ２的转化率和对产物苯二酚的利用率可达９０％和８０％，还观察到，分子筛的晶粒大小对苯酚的氧化活性影响较大，大晶粒催化剂的内表面利用率较低，从而影响催化活性。     

萘普生拆分试剂葡辛胺的制备

目的：制备萘普生拆分试剂葡辛胺。方法：采用葡萄糖与正辛胺原位催化加氢制备的正交试验。结果与结论：通过五因素和五水平的正交试验表明，最佳的催化反应条件是：添加剂三乙胺用量0．5m1、反应温度60℃、反应氢压1．5MPa、催化剂用量0．7g，在60ml乙醇中，37．2mmolD—葡萄糖和31mmol正辛胺反应6h，葡辛胺的产率可达53．9％。     

完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征

采用二甲亚砜-氢氧化钠为反应体系，水为相转移催化剂，研究了相转移催化剂用量、甲壳素与氢氧化钠的质量比(投料比)、反应温度、反应时间、表面活性剂用量等因素对制备完全脱乙酰度壳聚糖的影响。结果表明：在催化剂用量为1．5mL，反应温度为130℃、投料比为1：2(m：m)、反应时间为3h，每100g甲壳素中加入5g十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，可制得完全脱乙酰度的壳聚糖。用红外光谱(IR)、X-光电子能谱(XPS)对完全脱乙酰度壳聚糖的结构进行了表征，结果表明：壳聚糖分子中的-NHCOCH3已全部转为-NH2。     

碳基固体酸催化酯交换反应合成长碳链脂肪酸酯

在常压、氮气气氛条件下,以糠醛和羟乙基磺酸为原料,通过加热反应制备了一种磺酸化碳基固体酸催化剂并对其进行了表征。用该碳基固体酸催化月桂酸甲酯和正丁醇的酯交换反应,考察了催化酯交换反应的最优条件。实验结果表明：反应温度120 ℃、反应时间12 h、催化剂用量0.02 g/mmol为最佳反应条件,在此酯交换反应条件下月桂酸甲酯的转化率达到95.1%,并合成了一系列长碳链脂肪酸酯,收率良好。催化剂重复使用10次,其催化活性基本不降低。     

抗糖尿病先导化合物Fla—CN的合成工艺研究

目的：对抗糖尿病先导化合物Fla—CN（3-O-[（E）-4-（4-氰基苯基）-3-烯-2-酮丁基]山萘酚）的合成工艺进行研究。方法：以对氰基苯甲醛和山萘酚为合成起始原料,先后经过Claisen—Schimidt反应,a,β-不饱和酮的a位溴代反应和醚化反应得到目标化合物Fla—CN．并从反应温度、底物浓度、反应物当量比以及催化剂等方面进行单因素考察试验,摸索最佳反应条件,建立合成工艺,提高反应总收率。结果：通过单因素考察等方法,建立了Fla—CN的合成工艺,目标产物的总收率显著提高,达到50％。结论：该工艺采用价廉易得的原料．简便的合成工艺与纯化手段,提高了反应收率,降低了生产成本。     

羟丙基-β-环糊精的合成及其表征

目的：建立合成羟丙基-β-环糊精的方法。方法：以β-环糊精为原料,在NaOH催化下,分别以环氧丙烷（C3H6O）和环氧氯丙烷为缩合剂合成羟丙基-β-环糊精;并研究了缩合剂、反应时间、反应温度及氢氧化钠浓度对产率的影响。结果：以环氧丙烷为缩合剂,当反应物配料比为n（NaOH）∶n（β-CD）∶n（C3H6O）为10∶1∶10,30℃下反应24 h,可以获得37%的收率,羟丙基-β-环糊精的平均取代度为2.82。结论：以环氧丙烷为缩合剂能较高产率地合成羟丙基-β-环糊精。     

剑麻皂素的硫酸酯化的研究

目的：将分离出的剑麻皂素进行硫酸酯化，以期合成得到具有抗癌活性的剑麻皂素衍生物。方法：采用氯磺酸一吡啶法合成剑麻皂素硫酸酯。结果：工艺条件：反应温度为35℃，反应时间为24h，原料（质量g）与吡啶（体积ml）的配比为1：20，原料（质量g）与氯磺酸（体积ml）的配比为1：5。同时对产品进行熔点、Rf值、红外光谱、质谱表征，并作了生理活性的测定。结论：表明具有较高的抗肝癌活性。     

没食子酸高级烷醇酯的合成工艺及其抗氧化性能的研究

经考查合成没食子酸高级 烷醇酯的最佳工艺条件为：ＯＧ（没食子酸辛酯）酸醇摩尔比１：１．２；酸催化剂摩尔比１：０．１４￣０．１９；反应温度１２３￣１２６℃，反应时间９小时。ＤＧ（没食子酸十二烷醇酯）酸醇摩尔比１：１．２；酸催化剂摩尔比１：０．０５８￣０．１４，反应温度１２４￣１２８℃；反应时间１４小时。它们在猪油中的抗氧化效能十分接近，ＤＧ稍强。     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

2—甲基—异噻唑啉酮和5—氯—2—甲基—异噻唑啉酮的合成研究

本文以丙烯酸甲酯为原料，经过亲核取代、迈克尔加成、氯化环合三步反应合成2—甲基—异噻唑啉酮和5—氯—2—甲基—异噻唑啉酮．通过改变反应条件．初步探讨了反应温度、反应时间及反应物克分子配比等因素对产物收率的影响．     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，进行环戊烯水合制备环戊醇的反应，在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明：在催化剂用量为30g、反应温度130～140℃、水：环戊烯=5．5～6．5：1(mol：mol)、搅拌速度600r／min、反应时间为4h、苯酚：环戊烯=1：1(m：m)的条件下，环戊烯的转化率达到25．7％，环戊醇的选择性在93%左右。     

盐酸雷莫司琼的合成

目的：合成5-羟色胺（5-HB）受体拮抗剂盐酸雷莫司琼。方法：以3，4-二氨基苯甲酸（1）为起始原料经8步反应合成盐酸雷莫司琼（9）。结果：反应总收率19．6％，产物结构经。HNMR，^13C NMR和MS确证。结论：本合成方法合成盐酸雷莫司琼确实可行，且收率较文献有较大提高。