大孔吸附树脂预分离在HPLC法测定淫羊藿甙中的应用

目的：为排除其它成分的干扰,准确、快速地用ＨＰＬＣ法测定中药复方制剂中溪羊藿甙的含量。方法：采用大孔吸附树脂（ＤＡ－２０１）吸附样品,以水、１５％乙醇洗脱除去干扰成分,７０％乙醇洗脱液用于ＨＰＬＣ测定。在ＩＤ４．６ｍｍ＊２５０ｍｍＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱上,用乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ＰＨ２．９５,加４‰三乙胺）＝３５：６５（ｖ／ｖ）为流动相,在２７０ｎｍ波长处测定。结果：回归方程Ｙ＝１．     

疏尿通胶囊质量标准研究

以ＴＬＣ法鉴定了该方中的金钱草、三七、补骨脂、连翘;又用ＨＰＬＣ法测定了三七中人参皂甙Ｒｇ１的含量,色谱条件：惠普产Ｚｏｒｂａｘ－ＮＨ２柱（４．６ｍｍ＊２５０ｍｍ,５μｍ）;甲醇－乙腈－０．１８ｍｏｌ／Ｌ的醋酸水溶液（３６：９０：５）为流动相;流速１．２ｍＬ／ｍｉｎ;检测波长为２０５ｎｍ;柱温为室温。平均回收率为９７．８０％,ＲＳＤ为１．５０％（Ｎ＝５）。     

高效液相色谱法测定车前草中高车前甙的含量

目的：建立测定车前草中高车前甙含量的高效液相色谱法。方法：以Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ７Ｃ１８（４．６×２５０ｍｍ,１０μ）为分析柱,流动相为甲醇水（ｐＨ３．５,１．０ｍｏｌ／Ｌ）磷酸盐缓冲液（４０∶５５∶５）;柱温４５℃;检测波长：３３５ｎｍ;流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ,采用面积外标法。结果：线性范围６．２５×１０－３～０．２０μｇ,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．１９％（ｎ＝９）。结论：本法简便、灵敏、重现性好,可用于车前草中高车前甙含量测定。     

HPLC直接测定血清阿魏酸--方剂血样预处理新方法(Ⅰ)

建立了沸水浴去血清蛋白质后用ＨＰＬＣ直接测定阿魏酸（ＦＡ）方法：方剂的血样预处理新方法分别用二维、三维ＨＰＬＣ和分光光度计定性测定ＦＡ后,用内标（香豆精）法定量。甲醇－乙酸－水（３８：０．３：６１．７）为流动相,Ｃ_(８)（ＯＤＳ_(２)）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）为固定相时,ＦＡ的最低检测限 ６ ｎｇ;沸水浴 １０ ｍｉｎ的最低检测血清浓度是 ２０．２ ｎｇ／ｍＬ,线性范围 ３３． ７～２ １５６．８ ｎｇ／ｍＬ,ｒ＝０．９９９３;方法平均回收率（９３．５９±１．９３）％,日间及日内精密度ＲＳＤ值均为８．４４％。上法已用于人服川芎汤后经时变化的血清ＦＡ浓度测定。     

胃脘舒冲剂三维高效液相色谱鉴定及指标性成分的定量

采用３Ｄ－ＨＰＬＣ对胃脘舒冲剂进行了定性鉴别并建立其指标性成分的定量分析方法。色谱柱：ＣＬＣ－ＯＤＳ（６．０ ｍｍ × １５０ ｍｍ,５ μｍ）;流动相：乙腈－０．１％醋酸水溶液系统;洗脱方式：二元高压梯度洗脱;检测方式;二级管阵列检测器多通过检测;测定波长：芍药苷２３０ ｎｍ,甘草酸２５４ｎｍ,授应苷 ２８３ ｎｍ;各指标性成分的线性范围分别为：芍药苷 ４．２３～６７．６８ μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,橙皮苷 ７．５０～１１９．２０ μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８,ｎ＝５）,甘草酸 １０．５０～１６８．００μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９４,ｎ＝５）;加样回收率及ＲＳＤ分别为：芍药苷８９．４６％,２．８７％,橙皮苷９３．７６％,２．４８％,甘草酸９０．２２％,１．７９％。同时用三维ＨＰＬＣ图谱对胃脘舒冲剂进行了定性别。     

RP-HPLC法测定急支糖浆中阿魏酸的含量

目的：测定急支糖浆中阿魏酸的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Ｓｈｉｍ-ｐａｃｋ ＣＬＣ-ＯＤＳ 柱（１５０ ｍｍ ×４ ．６ ｍｍ ,ＩＤ,５ μｍ）;流动相甲醇１ ％ 乙酸（２８∶７２）,检测波长３２３ ｎｍ ,流速１ ｍｌ·ｍｉｎ^－１ 。结果：平均回收率１０２．１６％ ,ＲＳＤ１．４６％ 。结论：方法可用于急支糖浆中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定清热解毒冲剂中黄芩甙的含量

样品经甲醇提取后用高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱：Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ），流动相：甲醇－水－磷酸（４７∶５３∶０．２）。线性范围０．１２μｇ～１．２μｇ，平均回收率９９．２％，ＲＳＤ＝２．０％。     

胶束HPLC法测定玉清安液中小檗碱型生物碱的含量

建立了一种胶束－反相高效液相色谱法，用来测定玉清安液中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量。固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８柱，１０μｍ，４．６（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ，流动相为０．１ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－甲醇－十二烷基磺酸钠（３０：７０：１），检测波长为３４５ｎｍ；小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的加样回收率分别为９９．７７±２．２８％，１００．１１±２．４９％和１０２．６２±２．１０％。     

高效液相色谱法测定抗乙肝病毒颗粒剂中鞣料云实精的含量

目的：建立抗乙肝病毒颗粒剂中鞣料云实精的高效液相色谱测定法。方法：层析柱μＢｏｎｄａ-ｐａｋＣ_１８柱（３００ｍｍ×３．９ｍｍ）流动相,水-乙腈-冰醋酸（８６∶５∶１３．５∶０．０２）,检测波长２７０ｎｍ,用外标法测定。结果：线性范围１．２５～６．２５μｇ,回归方程Ｙ＝３７．３２Ｘ－１．３４１,平均回收率（９９．８８±１．７４）％,ＲＳＤ１．７５％。结论：该法简便,灵敏。     

反相高效液相色谱法测定木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量

采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定中成药木香顺气丸中厚朴酚及和厚朴酚的含量。样品用超声波震荡法提取，过滤膜净化。色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（３．９×３００ｍｍ）。流动相：乙腈－水（６：４）。流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长：２５４ｎｍ。外标峰面积法计算。样品加样回收率分别为９７．４％和９６．６％，变异系数分别为２．０２％和２．２％。木香顺气丸中厚朴酚的含量大于１．０３１％，和厚朴酚的含量大于０．３８１％。     

胃康宁颗粒抗实验性胃溃疡作用研究

目的:研究胃康宁颗粒抗实验性溃疡的作用.方法:采用小鼠水浸应激法、大鼠幽门结扎法、醋酸致大鼠胃溃疡法建立动物胃溃疡模型,观察胃康宁颗粒对胃溃疡的保护作用;小鼠扭体法观察胃康宁颗粒的镇痛作用.以豚鼠肠道活动力为指标,观察胃康宁颗粒对回肠平滑肌收缩的影响;结扎幽门,观察胃康宁颗粒对大鼠胃液分泌的影响.结果:胃康宁颗粒对小鼠水浸应激性溃疡、结扎大鼠幽门引起的溃疡和醋酸致大鼠胃溃疡均有明显的保护作用,能降低大鼠胃溃疡指数,减少溃疡面积;可降低醋酸致小鼠扭体反应的次数;能兴奋豚鼠回肠平滑肌;显著减少总胃酸度和胃蛋白酶活性.结论:胃康宁颗粒具有抗实验性胃溃疡的作用.该作用可能与其减少总胃酸度和胃蛋白酶活性、解痉作用和镇痛作用有关.     

HPLC法测定忍冬藤痛风颗粒中绿原酸的含量

目的:建立忍冬藤痛风颗粒中绿原酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长327 nm,柱温30℃进行检测。结果:绿原酸的线性范围为:13.88~48.58μg/m L,线性方程为:Y=41 313X+42 348,r=0.999 8;平均加样回收率为99.54%(RSD=0.87%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于忍冬藤颗粒中绿原酸的含量测定。     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC method to simultaneously determine the contents of geniposidic acid, caffeic acid, acteoside and isoacteoside in Plantaginis Semen formula granules, in order to provide basis for studying its quality standards. METHODS An HPLC method was developed. Kinetex C₁₈ column (2.1 mm??100 mm,2.6 ??m)was used and eluted with mobile phase of 0.5% acetic acid-acetonitrile at the flow rate of 0.3 mL??min^-1. The wavelength was set at 239 nm for geniposidic acid, 325 nm for caffeic acid, and 330 nm for acteoside and isoacteoside. The column temperature was maintained at 30 ??. RESULTS The good linear relationships between the concentration and peak area were in the range of 0.292 1-2.92 1 ??g for geniposidic acid, 0.003 4-0.033 6 ??g for caffeic acid, 0.047 6-0.476 ??g for acteoside and 0.102 7-1.027 ??g for isoacteoside (r??0.999 8), respectively. The average recoveries were 99.32%, 98.62%, 98.23% and 98.51% with RSDs of 1.47%, 1.36%, 1.62% and 1.53%, respectively. CONCLUSION The method is simple, feasible and reproducible and can be used for the quality control of Plantaginis Semen formula granules.     

HPLC法测定山楂叶提取物固体自乳化颗粒中牡荆素鼠李糖苷的含量

目的 建立山楂叶提取物固体自乳化颗粒中牡荆素鼠李糖苷含量的测定方法.方法 采用Diamonsil-C18 色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);四氢呋喃-甲醇-乙腈-2.8％冰醋酸(114∶9∶9∶748)为流动相,检测波长为330 nm,流速为0.8 mL/min.结果 牡荆素鼠李糖苷在19.8～198.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.98％,RSD为1.21％.结论 该方法简便、准确、重复性好,为山楂叶提取物固体自乳化颗粒的质量控制提供参考.     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC-MS/MS method for the inspection of illegal use of Woodwardia unigemmata, an adulterant of Dryopteris crassirhizoma, in Kanggan granules. METHODS The content of kaempferitrin in Woodwardia unigemmata is significantly higher than that in Dryopteris crassirhizoma. Therefore, the content of kaempferitrin can reflect the material usage(Woodwardia unigemmata or Dryopteris crassirhizoma) in Kanggan granules. C₁₈ column was applied with a mobile phase consisting of 0.02% formic acid acetonitrile(V/V)-0.02% formic acid H₂O(V/V) in gradient elution mode. The mass spectral analysis was performed in a positive electrospray ionization mode, and scanned by a multiple reaction monitoring mode. The precursor/product ion pair used for quantification was m/z 579.2??287.1. RESULTS A good linear relationship was obtained in the range of 272.46-5 449.25 pg for kaempferitrin, with the linear regression equation of Y=139.217 2X-2 901.93(r=0.999 6); the average recovery was 94.97%(RSD=0.85%, n=6). Among 12 batches of Kanggan granules, 7 batches from 2 enterprises showed abnormally high contents of kaempferitrin, which indicated illegal use of Woodwardia unigemmata. CONCLUSION The method is simple, accurate, and reliable, which can be applied to detect the use of Woodwardia unigemmata in Kanggan granules.     

苁蓉舒痉颗粒中间体总多糖的质量控制研究

目的建立分光光度比色法测定苁蓉舒痉颗粒中间体的总多糖含量。方法采用蒽酮-硫酸比色法,以无水葡萄糖为对照,在582 nm波长处测定总多糖含量,进行精密度、稳定性、重复性及加样回收率等方法学考察。结果无水葡萄糖质量浓度在3.41~27.26μg/mL范围内吸光度值呈良好的线性关系,回归方程为A=3.73×10^2C+4.47×10^2(r=0.998 8),平均回收率为98.32%(RSD=1.65%),3批苁蓉舒痉颗粒中间体的总多糖含量分别为20.48、22.04、24.81 mg/g。结论方法准确,重复性良好,可用于苁蓉舒痉颗粒中间体总多糖质量控制。     

HPLC法测定小柴胡冲剂中黄芩苷的含量

目的　建立测定小柴胡冲剂中黄芩苷的高效液相色谱法 ,从而控制小柴胡冲剂成品的质量。方法　采用 Alltim a C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -磷酸 (6 0∶ 40∶ 0 .2 )为流动相 ,U V检测波长为 2 80nm。结果　黄芩苷在 10 .6～ 5 3.0μg· mlˉ 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;稳定性试验 RSD=0 .98 ;精密度试验 RSD=0 .96 ;加样回收率为 10 0 .2 3 (RSD=1.42 ,n=5 )。结论　 HPL C法可以用于小柴胡冲剂的含量测定 ,方法准确 ,灵敏度高。     

炒王不留行配方颗粒高效液相指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立炒王不留行配方颗粒的指纹图谱,为炒王不留行配方颗粒质量标准提供依据。方法:Boston C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:280nm,流动相为甲醇(A)-0.3%的磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～30min(10%～40%A),30～40min(40%A),40～44min(40%～45%A)。结果:建立HPLC指纹图谱共有模式,10批炒王不留行配方颗粒相似度大于0.95。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为炒王不留行配方颗粒质量控制的较好手段。     

姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱（3.0mm×100mm,1.8μm）为色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速1.0mL/min;柱温25℃。结果：建立了姜黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了6个共有峰,各姜黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于姜黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速,重复性好,能有效地对姜黄配方颗粒的质量进行评价。