阿那其根的指纹图谱研究

目的建立阿那其根药材的高效液相色谱指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,为其质量控制提供依据。方法采用HPLCDAD检测法。VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温为30℃;极性小的成分检测波长为330nm,流速为1.0mL·min~(-1);极性大的成分检测波长为254nm,流速为0.5mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价。结果测定了4批不同来源的阿那其根,其中1批样品的相似度小于0.6,其余药材指纹图谱相似度均大于0.9。结论该方法可靠、简便,适用于阿那其根药材的质量评价。     

地龙药材的质量标准提升研究

目的:为完善和提高地龙药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中次黄嘌呤、肌苷的含量,同时按"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立地龙药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价。色谱柱为Purospher STAR RP-18 endcapped;流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速为1 mL/min;检测波长为248 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:含量测定方法学考察结果显示,次黄嘌呤、肌苷的检测质量浓度线性范围分别为1.58～31.6μg/mL(r=0.999 9)、5.52～110.4μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.316、0.552μg/mL;检测限分别为0.158、0.110μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为103.0%(RSD=1.7%,n=6)、101.2%(RSD=1.2%,n=6)。成功建立了15批样品的HPLC指纹图谱,共确定了8个共有色谱峰。其中有14批样品的HPLC指纹图谱与对照图谱R的相似度>0.900。结论:建立的次黄嘌呤、肌苷含量测定及地龙药材HPLC指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可用于地龙药材的质量控制。     

川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

五指毛桃高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立五指毛桃药材HPLC指纹图谱,为科学、合理地实现质量控制提供更为可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为0.8 m L·min-1;柱温30℃。结果建立了五指毛桃药材的指纹图谱,标示了22个共有峰,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对10批五指毛桃药材HPLC指纹图谱进行了相似度评价,各五指毛桃样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均较高。结论所用方法简便、准确、重复性好,为有效地控制与评价五指毛桃的质量提供了科学依据。     

双波长HPLC法建立栀子药材的指纹图谱

目的采用双波长HPLC法建立栀子药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C_(18)(250mm×4.6mm,5"m)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);柱温:30℃。结果以栀子苷为参照物,用HPLC法测定不同产地10批栀子药材的指纹图谱,分离度达到1.5,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,计算出10批栀子指纹图谱的相似度,均在0.940~1.000。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可更好地控制栀子药材的内在质量。     

土一枝蒿药材指纹图谱和含量测定研究

目的 研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法 参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941～0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55～200.82μg/mL(r=0.999 9)、7.20～115.28μg/mL(r=0.999 5)、6.14～98.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;...     

黔产苗药对坐叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产苗药对坐叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为15μL。以芦丁为参照,测定10批贵州不同地区对坐叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批对坐叶药材的HPLC指纹图谱有12个共有峰,相似度均大于0.90。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:本研究所建HPLC指纹图谱可为对坐叶药材的鉴别和质量评价提供参考。     

广西地不容药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广西地不容药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以延胡索乙素为参照,测定10批药材样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批广西地不容的HPLC图谱有17个共有峰,10批药材样品中有8个产地药材指纹图谱与对照图谱比较相似度>0.900,2个产地药材相似度<0.900。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为广西地不容的鉴别和质量评价提供参考;广西区内多数产地的地不容药材所含生物碱类成分相似,少数存在差异。     

黔产钩藤HPLC指纹图谱的研究

目的收集贵州十个不同产地的钩藤药材为样品,建立钩藤药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以便更全面地评价黔产钩藤药材的内在品质,为黔产钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法色谱柱为Kamsial C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%氨水的梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为245nm。结果将16个样品色谱峰作为钩藤特征色谱峰,运用中国药典委员会推荐使用的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"对指纹图谱的相似度进行评价,十批样品的相似度在0.880~0.9960之间。结论 90%药材指纹图谱与共有模式相似度在0.9以上,所建立的HPLC指纹图谱共有模式可作为钩藤药材质量综合评价的参考方法。     

不同产地和品种天麻的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同产地和不同品种天麻的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Diamonil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃.对20批天麻样品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析.结果 确立了13个共有峰,建立了天麻药材HPLC指纹图谱共有峰模式.20批不同产地和品种天麻的相似度为0.829 ～1.000,综合评判得分为-0.77～1.07.结论 建立的HPLC指纹图谱反映了天麻药材中的化学成分信息,同一产地天麻的化学成分趋同,而不同产地的天麻差异较大,表明产地因素对其化学成分的影响较大.     

青荚叶指纹图谱的研究

目的建立青荚叶的高效液相(HPLC)指纹图谱,为其制药、采收、利用及质量评价提供依据。方法以木犀草素为对照品,采用反相高效液相色谱法测定10批不同商家的青荚叶,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统,计算其相似度。色谱条件:色谱柱:ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2mL·L~(-1)磷酸水溶液;柱温:25℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:350nm;记录时间:30min。结果共标示出青荚叶的5个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.80~0.99之间。表明不同批次的青荚叶组成相似,但含量稍有差异。结论所建立的青荚叶HPLC指纹图谱测定方法稳定性及重复性较好,为青荚叶的应用及质量评价提供依据。关键词:青荚叶;反相高效液相色谱法;指纹图谱     

骨碎补高效液相指纹图谱的构建与应用

目的建立骨碎补药材的高效液相指纹图谱,为骨碎补药材的质量控制提供可靠方法。方法色谱柱采用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH为3.0的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了骨碎补药材的高效液相指纹图谱,标定了8个共有峰,测定出10批骨碎补正品中柚皮苷含量为0.49%～0.76%,新北美圣草苷含量为0.49%～0.63%,鉴别出了真伪骨碎补。结论利用高效液相指纹图谱可定性、定量地控制骨碎补药材的质量,方法稳定、简便、快捷。     

人参归脾丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)HPLC数字化指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法。方法采用Centurysil C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-0.1%磷酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～80min,10%～90%B,;80～90min,90%B,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对RSGPW进行数字化评价,并对制剂化学指纹成分归属。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格;用系统指纹定量法鉴别出3批样品质量极好,2批样品质量很好,5批样品质量好,2批质量劣;从化学指纹贡献率来说白术为该复方主要药味。结论所建立的RSGPW-HPLC数字化指纹图谱能反映RSGPW质量变化,用数字化指纹图谱控制RSGPW质量可行。     

巫山淫羊藿饮片炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立巫山淫羊藿饮片炮制前后的指纹图谱。方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:初步建立了巫山淫羊藿生、炙品饮片的HPLC指纹图谱,其精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可应用于巫山淫羊藿生、炙品饮片质量控制。     

湘葛一号根HPLC指纹图谱及5种异黄酮含量的同时测定

目的采用高效液相色谱法建立湘葛一号根指纹图谱,并同时测定5种异黄酮的含量。方法色谱条件:采用AT·LICHROM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为250nm;柱温为30℃。对不同采收期的10批样品的图谱进行测定,运用中国药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004AB"进行评价,并对5种异黄酮成分进行含量测定。结果建立了湘葛一号根HPLC指纹图谱,各色谱峰分离度良好,确定了7个共有峰,并采用对照品指认了其中5个色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素的线性范围分别为5.00~50.00,1.00~10.00,1.82~18.20,1.00~10.00和2.00~20.00μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为98.8%~101.8%,5种异黄酮含量测定结果可初步确定适宜采收期为12月份。结论该方法所建立的湘葛一号根指纹图谱特征性强、方法简单、结果可靠,结合主要有效成分含量测定可更好地用于其质量控制,对其鉴定也具有参考价值。     

黄翘HPLC指纹图谱研究

目的建立黄翘HPLC指纹图谱,为黄翘的质量控制提供理论依据。方法色谱柱:Thermo C18Column(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;检测波长:203nm。结果生成了黄翘的对照指纹图谱,标定了17个共有峰,并确定连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素各峰的归属。结论黄翘的HPLC指纹图谱稳定,重复性良好,信息涵盖量大,为进一步科学评价黄翘的质量提供依据。     

射干药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立射干药材的HPLC指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立指纹图谱,色谱柱为Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸乙腈-1%醋酸水溶液,流速为1mL.min-1,柱温为30℃;以峰面积为量化特征值进行聚类分析,用逐步分类法建立射干指纹图谱的典则判别函数和Fisher's判别函数。结果:构建了射干药材的指纹图谱;两类函数对样品判别分类结果与原分类完全相同,判别相符率为100%。结论:两类判别函数的建立,对未知样品的鉴别提供了一个准确、快捷的工具,为中药的质量控制提供了一种新的模式,具有理论意义和实用价值。     

附子理中丸方药配伍HPLC指纹图谱研究

目的研究附子理中丸药味配伍的指纹图谱变化规律。方法采用反相高效液相色谱法,江申Century SIL C18 BDS色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇水（含1％冰醋酸）梯度洗脱,柱温（30．0±0．2）℃,流速1．0mL·min^-1,检测波长为280nm．进样量5μL。采用撤药分析法对附子理中丸HPLC指纹图谱进行拆方研究,运用双定性双定量相似度法对指纹图谱进行评价．从整体上考察不同配伍情况方剂中化学成分的变化。结果附子为该方君药,但是在本试验条件下,对全方指纹图谱的定量相似度的贡献很小;干姜在加热回流的条件下使其他药味的化学成分含量显著下降;本文色谱条件下甘草的化学成分对全方指纹图谱相似度的贡献较大。结论运用指纹图谱技术结合双定性双定量相似度评价方法研究复方配伍,对复方新剂型的研制起到一定的指导作用。     

HPLC法测定黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(TIANHE Kromasil C_(18),150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.075mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH值约为4.5)(25∶75);流速:1mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:270nm。结果淫羊藿苷在0.008 1~0.081 0mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%,RSD值为1.62%(n=6)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为该胶囊的质量控制方法。