顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中有机溶剂残留量

目的：建立头孢泊肟酯中8种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温，正丁醇为内标，N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，测定了头孢泊肟酯原料药中甲醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸丁酯的残留量。结果：8种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9945～0．9996，平均回收率82．02％～107．9％，精密度、重复性RSD均小于5%。结论：本实验建立的色谱方法灵敏、准确，适用于头孢泊肟酯中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

高效液相色谱法测定头孢唑肟钠含量

目的：建立一种液相色谱法测定原料药中头孢唑肟钠含量的分析方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,250＊4．6mm不锈钢柱,5μl,以pH3．6的缓冲液（1．42g柠檬酸和3g磷酸氢二钠用水溶解并稀释至1000m1）-乙腈（9：1）为流动相,检测波长254nm,流速为每分钟1．0ml,进样量为10μl。理论塔板数按头孢唑肟峰计算应不小于2000。结果：头孢唑肟钠的浓度在12．8-128mg．L^-1范围内线形良好。线形相关系数r=0．9999。测定结果平均回收率为99．9％。相对标准偏差RSD=0．67％。结论：用外标法确定了头孢唑肟钠含量,该方法简便,重现性好,专属性强。     

阿莫西林钠中甲醇、异丙醇、乙酸甲酯含量测定

目的：建立一种气相色谱法测定原料药阿莫西林钠中甲醇、异丙醇、乙酸甲酯三种有机溶剂残留量。方法：选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温：80℃,进样口温度：180℃,检测器温度：250℃。结果：平均回收率甲醇100．0%,异丙醇100.1％,乙酸甲酯100．1％。结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定替卡西林钠原料药中残留溶剂

目的建立替卡西林钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量。结果四种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r:0.995 3～0.995 9),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的检测限分别为0.19,0.08,0.01,0.03μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为100.7%～102.7%。结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏度高,结果准确、重现性好,适用于替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的检测。     

气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3um），程序升温，采用FID检测器，载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离，其质量浓度分别在8．0～119．4ug／mL、10．0～120．6ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9995，平均回收率分别为102．9％（RSD=2．4％），102．3％（RSD=1．9％）：最低检测限分别为2ug／mL和2．5ug／mL，精密度RSD均小于5％。结论本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。     

头孢噻肟酸中残留溶媒的测定

目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100．3％-103．5％;二氧甲烷100．9％-101．4％;乙酸乙酯98．6％-101．5％,变异系数:丙酮2．1％,二氧甲烷2．0％,乙酸乙酯1．1％。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

阿莫西林钠中2-乙基己酸含量测定

目的：建立一种气相色谱法测定原料药阿莫西林钠中二乙基己酸有机溶剂残留量。方法：选正戊酸作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行组分分离,效果良好。柱温：140℃进样口温度：200℃检测器温度：250℃。结果：平均回收率2-乙基己酸100．1％。结论：该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

注射用头孢唑肟钠国产品与进口品随机对照单盲治疗急性细菌性感染临床评价

目的评价注射用头孢唑肟钠国产品治疗中、重度呼吸道细菌性感染的有效性和安全性。方法本临床试验选用两组药物，采用随机对照方法。试验药（注射用头孢唑肟钠国产品）和对照药（注射用头孢唑肟钠进口品）的剂量均为每次2g，Bid，疗程均为7～14d。结果头孢唑肟钠国产品组与进口品组疗效评价例数分别为20例和21例，临床有效率分别为90．0％和90．5％，细菌清除率分别为94．4％和88．9％。药物不良反应发生率分别为0和4．8％。以上结果经统计学处理差异无显著性。结论注射用头孢唑肟钠国产品与进口品在临床疗效、细菌学疗效、药物不良反应等方面无明显差异，且对敏菌引起的中重度感染疗效确切，药物不良反应少而轻微。