大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

大黄总蒽醌的提取精制工艺研究

目的:优选大黄总蒽醌的提取精制工艺。方法:以大黄总蒽醌的转移率为指标,采用单因素法确定提取工艺,通过正交试验确定阴离子交换树脂精制大黄总蒽醌的工艺。结果:最终确定的工艺为大黄药材用10倍量的30%乙醇浸泡,加热回流提取3次,时间分别为1,0.5,0.5 h,合并提取液,减压回收乙醇得浓缩液,将浓缩液用4% NaOH调pH到10,过处理好的阴离子交换树脂柱,用去离子水洗至流出液呈中性,用2 mol·L^-1盐酸酸化,用10倍量体积的85%以上乙醇解析,回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50 ℃以下干燥,得黄棕色粉末,总蒽醌含量54.5%,转移率34.6%。结论:制备得到的总蒽醌含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化大黄总蒽醌的工艺可行。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

大黄水提取最佳工艺条件优化

大黄是中国传统名药,具有泄热通便、凉血解毒、逐瘀通经的功效。大黄主要有蒽醌衍生物类、苯乙酮苷类、鞣质类等化学成分。大黄临床用途的不同,提取方式不同,多数是以醇提为主,有关大黄水提取工艺研究尚未见报道。本文以大黄提取液电化学振荡反应诱导时间和总葸醌含量为指标,通过正交试验优化了大黄水提取工艺,为大黄需水提取的复方制剂生产工艺提供实验参数。     

化症注射液的制备及质量控制

目的　探讨化症注射液的制备及质量控制方法。方法　 1用乙醇分别提取红参、大黄 ,并用酸碱法精制大黄醇提取液 ;用蒸馏法提取川芎得馏出液 ;用水提醇沉法提取附子、川芎及红参药渣。将各提液浓缩后 ,再以乙醇提取 ,浓缩回收乙醇 ,按一般注射剂工艺进行配制。 2采用比色法 ,以香草醛 -高氯酸为显色剂 ,在 6 5 0 nm波长处测定吸收度 ,计算出人参总皂苷的含量。结果　所配制化症注射液质量稳定。结论　该制剂制备工艺合理 ,质量控制方法可行     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

正交试验优选小儿退热栓的提取工艺研究

目的对小儿退热栓的渗漉提取工艺进行优化。方法用乙醇作溶剂渗漉提取处方中大黄的活性成分,按正交表L9（34）安排试验,以大黄总蒽醌含量为指标,考察影响乙醇渗漉效率4个因素：浸泡时间、乙醇浓度、乙醇体积及渗漉流速。结果大黄总蒽醌醇渗漉提取的最佳工艺为：浸泡48h后用12倍量的70%乙醇以1.5mL.min-1的流速渗漉提取。结论本法能最大限度地提取处方中大黄的有效成分,可为小儿退热栓的工业化生产提供理论依据。     

BP-ANN结合正交试验设计优化大黄总蒽醌醇提工艺

摘要：目的:优化大黄总蒽醌的醇提工艺。方法:采用渗漉法提取大黄总蒽醌,应用HPLC测定其含量并计算大黄总蒽醌提取率。影响渗漉效果的主要因素有乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度,因此选择上述3个因素作为考察因素,按L9（3~4）的试验安排进行提取,以正交试验的9组数据作为训练样本,应用误差反向传播人工神经网络（BP-ANN）进行建模及分析,以大黄总蒽醌提取率作为考察指标,仿真模拟预测大黄总蒽醌最佳醇提工艺参数。结果:正交试验优化的提取工艺为以60%乙醇浸泡24 h,以1 ml·（min·kg）-1的渗漉速度收集10倍量渗漉液,大黄总蒽醌提取率为2.142%;BP-ANN预测的最佳提取工艺为70%乙醇浸泡24 h,以3 ml·（min·kg）-1的渗漉速度收集10倍量渗漉液,大黄总蒽醌提取率为2.380%。验证试验结果表明,BP-ANN优化工艺与正交试验相比,大黄总蒽醌提取率的的增长率为8.03%,与预测值的相对误差为2.77%。结论:BP-ANN优化工艺的提取效果优于正交试验。     

大黄提取工艺的研究

本文以大黄为研究对象，对比几种不同提取工艺，把大黄总蒽醌得率作为检测指标，结果证明，以４５％乙醇浸泡一液的方法较为经济、合理。     

响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺

目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的最佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min;提取结合蒽醌的最佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的最佳提取工艺提供了实验基础.     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

植物药中一些主要成分测定方法的研究 Ⅲ.蒽醌的測定方法

本文在Paris等人所报导方法的基础上,研究了蒽醌显色后的稳定性情况,以及用酸水解结合蒽醌与提取的条件,进而分析了几种植物药中游离蒽醌与结合蒽醌的含量,认为方法尚可应用.游离蒽醌系将生药样品在Soxhlet提取器内用氯仿提取,提取液用5%NaOH-2%NH₄0H提取后比色,以1,8-二羟蒽醌为标准;结合蒽醌则先用5N硫酸水解,回流2小时,再加氯仿回流提取数次,至提尽为止,合并氯仿液,同上以碱液提取后比色测定.     

大黄中游离蒽醌的提取工艺研究

目的　优选游离蒽醌的最佳提取工艺。方法　以大黄素的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的最佳提取工艺条件。结果　药材用体积分数 6 0 %的乙醇回流提取 3次 ,每次加 6倍量溶剂回流 30 min。结论　优选的最佳提取工艺稳定可行。     

妇科消炎0号颗粒剂提取工艺的实验研究

目的：研究妇科消炎0号颗粒剂的提取工艺。方法：用正交试验法分别对莪术油的提取及包结工艺、酒大黄等其余3味药的提取工艺进行优选。结果：优选得到的提取工艺参数为：莪术粗粉，单独加莪术粗粉质量8倍的水，浸泡8h，水蒸汽法提取挥发油6h；莪术挥发油用饱和水溶液法包结，加莪术挥发油8倍体积的β-环糊精，加60倍体积的水，搅拌1h；酒大黄等其余3味加60％乙醇8倍体积，提取3次，每次1h，提取液过滤，滤液减压回收乙醇后，加入莪术煮提液，共浓缩，浓缩液真空干燥成干粉，与挥发油包结物混匀后，加入辅料，制成颗粒。结论：优选的工艺能最大限度提取药物有效成分，并能最大限度减少药物有效成分的损失。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

水提醇沉对茵陈中绿原酸提取率的影响

目的 研究茵陈水提液不同浓度乙醇沉淀的绿原酸转移率.方法 以绿原酸含量为指标成分测定不同浓度乙醇沉淀茵陈水提液绿原酸的含量.结果 70％乙醇沉淀茵陈水提液绿原酸转移率最高.结论 水提醇沉精制茵陈提取液采用70％乙醇.     

基于熵权法结合Box-Behnken响应面优化筋骨痛消液的制剂醇提工艺

目的 优化筋骨痛消液的制剂工艺。方法 采用熵权法结合Box-Behnken响应面法对筋骨痛消液中乳香、续断、龙血竭与红花及大黄与薄荷的醇提工艺进行优化。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸含量与乳香醇提液浸膏得率权重系数分别为0.5166,0.4834;川续断皂苷Ⅵ含量与续断醇提液浸膏得率权重系数分别为0.4790、0.5210。乳香、续断、龙血竭与红花、大黄与薄荷最优醇提条件乙醇浓度分别为95%,55%,80%,60%;加醇倍量分别为5倍，5倍，7倍，8倍；浸泡时间分别为48 h, 72 h, 24 h, 72 h。结论 通过熵权法结合响应面法设计优化筋骨痛消液的制剂提取工艺，为筋骨痛消液制剂质量提升及质量保证提供科学依据。     

虎杖蒽醌提取分离方法的优化研究

目的：获取虎杖有效成分蒽醌类衍生物，对不同提取溶剂进行选择和对不同提取方法进行优化。方法：通过比较渗漉、冷浸、回流、索氏和超声提取方法对虎杖蒽醌提取速度、效率的影响，比较各种提取方法的优劣性，评价不同药材粒度、不同提取时间的提取率，并用极性梯度法考察不同极性溶剂对酸解前后虎杖蒽醌提取效率的影响。结果：渗漉和冷浸提取时间至少48h；超声提取仅需1h，但大于100目的药材提取液后处理困难；索氏提取效率达到药材总量的1．58％，酸解前、后分别使用70％乙醇和氯仿提取，具有最高的提取效率。结论：用70％乙醇从未经酸解的虎杖中提取蒽醌，具有最高的提取率。