万山淫羊藿的化学成分(Ⅱ)

从万山淫羊藿（EpimediumwanshanenseS.ZHeetGuo）全草中分离得到6个成分，经化学与光谱方法鉴定为胡萝卜甙（daucosterol）、宝藿甙-I（baohuoside-I）、淫羊藿次甙-I（karisid-I）、槲皮素（quercetin）、淫羊藿次甙-C（epimedoside－C）和淫羊藿甙（icariin），均为首次从该植物中获得。     

川产膜荚黄芪化学成分的研究

从川产膜荚黄芪(Astragalus membranaceus Bunge)的干燥根中分得6个单体成分,分别为黄芪甙(astragalcoside)Ⅰ,黄芪甙Ⅱ,胡萝卜甙(daucosterol),β—谷甾醇(β—sitosterol)、棕榈酸(Palmitic acid)和蔗糖(Sucrose),其中前二者系首次从国产膜荚黄芪中分得。     

人参茎叶黄酮类成分的研究

从桓仁产人参(Panax ginseng C.A.Meyer)茎叶中分得三种黄酮单体(F-Ⅰ、F-Ⅱ、F-Ⅲ),国内未见报道,用化学方法及 UV、IR、MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR 等方法鉴定了它们的化学结构,分别为 Kaempferol(山柰酚)Trifolin(三叶豆甙),Panasenoside(人参黄酮甙),并首次确定了 F-Ⅲ中糖与糖的连接位置。     

血盆草的两个微量酚甙

从血盆草的水提取物的正丁醇部分分离得到两个微量酚甙，根据理化常数及波谱分析鉴定为异槲皮甙和紫云英甙，这两个化合物均为首次从该植物中分得。     

Two Minor Phenolic Glycosides from Salvia cavaleriei

从血盆草的水提取物的正丁醇部分分离得到两个微量酚甙，根据理化常数及波谱分析鉴定为异槲皮甙和紫云英甙。这两个化合物均为首次从该植物中分得。     

太白米生物碱甙的化学研究

从草药太白米中分得四个甾体生物碱甙及其甙元茄次碱(solanidine)。鉴定了甙Ⅰ和甙Ⅱ的结构。甙Ⅲ(hyacinthoside)为新甙,用光谱方法推断了结构。甙Ⅳ的结构有待测定。     

东北淫羊藿活性成分研究

自东北淫羊藿（ＥｐｉｍｅｄｉｕｍｋｏｒｅａｎｕｍＭａｋａｉ）的地上部分，分离得到４个单体化合物，根据理化数据和光谱分析鉴定为：金丝桃甙（ｈｙｐｅｒｉｎ）（１），淫羊藿甙－Ⅱ（ｉｃａｒｉｓｉｄⅡ）（２）．淫羊藿甙－Ⅰ（ｉｃａｒｉｓｉｄⅠ）（３）和淫羊藿甙（ｉｃａｒｉｉｎ）（４）．其中，金丝桃甙在本种植物中首次分离得到，同时，我们又利用１Ｈ－１Ｈｃｏｓｙ和１３Ｃ－１Ｈｃｏｓｙ谱，对原文献中化合物２部分Ｃ信号的归属进行了修正，另外，药理实验结果表明：淫羊藿甙（ｉｃａｒｒｉｎ）对氢化可的松造成的小鼠阳虚有一定的拮抗作用．     

沙棘油抗胃溃疡活性成份分离及其在各产地油中的含量

报道了从沙棘油中分离出两种抗溃疡活性成分β－谷甾醇和葡萄糖甙（胡萝卜甙），并对不同产地，不同植物部位提取的油中的两种单体含量进行了初步探讨。     

依托泊甙中2个同分异构体杂质的分离与鉴定

从抗肿瘤药依托泊甙（Ｅｔｏｐｏｓｉｄｅ）的原料药中，用相溶度分析方法，结合柱色谱和薄层色谱分离出２个主要杂质，根据ＵＶ、ＩＲ、比旋度、质谱和核磁共振光谱数据，推断其结构均为依托泊甙的同分异构体，分别命名为４α─表依托泊甙和２β─苦依托泊甙。     

异叶败酱黄酮类成分的研究

从异叶败酱（ＰａｔｒｉｎｉａｈｅｔｅｒｏｐｈｙｌｌａＢｇｅ．）地上部分甲醇提取物中分得２个黄酮类化合物，经光谱分析与化学方法鉴定为：金丝桃甙（Ⅰ），异槲皮甙（Ⅱ），这２个化合物在败酱科植物中均是首次报道。     

Novel Flavanone Glucoside with Free Radical Scavenging Properties from Galium fissurense

Abstract

From the herb of Galium fissurense, a new flavanone glucoside was isolated and characterized as 5,7,3′-trihydroxy-flavanone-4′-O-β-D-glucopyranoside (1) from spectroscopic evidence. In addition, three known compounds (luteolin, apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside, naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside) were isolated for the first time from this plant. The free radical scavenging properties of the four compounds were studied by use of in vitro electron spin resonance spectrometry. The new compound showed potent antioxidant activity.     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

Antimicrobial acylphloroglucinols from the leaves of Rhodomyrtus tomentosa

Phytochemical study on the leaves of Rhodomyrtus tomentosa resulted in the isolation of fourteen compounds including a new acylphloroglucinol, named tomentosone C (1), and a new flavonol glycoside, namely myricetin-3,7,3′-trimethyl ether-5′-O-β-glucopyranoside (2). Their structures were characterized by spectral data interpretation for new structures and in comparison with published data for known compounds. The antimicrobial activity evaluation revealed that 1 and the known acylphloroglucinol rhodomyrtone (3) exhibited significant antimicrobial activity with MIC 3.66 and 1.83 μg ml^?1, respectively, toward Staphylococcus aureus, responsible for the antimicrobial activity observed with the n-hexane and EtOAc-soluble fraction of the ethanol extract of R. tomentosa leaves.     

A new phenolic glycoside from the roots of Paeonia veitchii

From the roots of Paeonia veitchii Lynch., a new phenolic glycoside, 2-O-[α-L-arabinopyranosyl-(1 → 6)-β-D-glucopyranoside]-benzaldehyd (1) was isolated together with seven known phenolic compounds. Their structures were elucidated by spectroscopic method.     

水杨酸甲酯乳糖苷含量测定方法的研究

水杨酸甲酯乳糖苷(methyl salicylate-2-O-β-D-galactopyranoside(1-4)-β-D-glucopyranoside,MSG,C20H28O13)为一个新化合物,结构见图1,具有消炎、清热、镇痛的作用。MSG因其结构的特异性,与其他非甾体抗炎药有着不同的体内代谢方式,因而大大降低了该类药物的胃肠道不良反应;且其在体内维持时间长、与其他非甾体抗炎药比较发挥作用时间更长。作者根据其结构,分别使用化学分析法与仪器分析法对其含量测定的方法进行了研究。     

毛大丁草药材的质量标准提升

目的提升毛大丁草药材的质量标准。方法观察毛大丁草药材的性状并对其粉末进行显微鉴别;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法测定该药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物;采用高效液相色谱法测定该药材中紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的含量。结果毛大丁草药材呈皱缩状,密被灰白色绵毛;须根多数,表面呈灰褐色或灰棕色,质脆,易折断,断面呈黄白色,中央有一明显细小木心。其粉末呈棕褐色,镜下可见非腺毛、石细胞、草酸钙方晶、导管、纤维等。15批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物测定值分别为8.63%~11.34%、10.39%~14.93%、3.29%~6.37%、9.03%~15.02%,平均值分别为10.01%、12.26%、4.61%、12.36%。紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯的质量浓度分别在3.87~154.88、1.64~65.41、1.60~64.00、1.92~76.96、1.27~50.93、0.40~15.89μg/mL范围内与各自峰面积成良好的线性关系(r均不低于0.9991);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.88%、100.89%、102.64%、95.75%、96.71%、103.48%,RSD分别为0.55%、0.43%、0.34%、0.49%、0.47%、0.37%(n=6);样品中上述6种成分的含量分别为0.1527~0.8522、0.0845~0.6697、0.1367~0.9610、0.1260~1.1932、0.1288~1.1022、0.0469~0.6780 mg/g。结论所建方法可用于毛大丁草药材的质量控制。初步拟定毛大丁草药材中水分不得过12.0%,总灰分不得过15.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量不得少于0.016%。