不同检定菌对乙酰螺旋霉素量-效关系的影响

采用二种不同检定菌（枯草芽孢杆菌、藤黄八叠球菌），对乙酰螺旋霉素进行标准曲线回归系数（斜率）测定，结果表明：藤黄八叠球菌对乙酰螺旋霉素各组分的敏感度比枯草芽孢杆菌高。     

中国药典抗生素微生物检定上层培养基中加菌量的研究

首次对中国药典抗生素微生物检定法中试验菌为藤黄八叠球菌、枯草芽孢杆菌、短小芽孢杆菌所检定抗生素品种的上层培养基中的加菌量进行了较为系统的研究。实验表明以规定原菌液的透光率和稀释数即可直接获得符合药典规定的抑菌圈大小，方法简便可靠、易于规范化统一操作。     

枯草芽孢杆菌用于硫酸庆大霉素的效价测定

目的：改变实验用菌种,测定硫酸庆大霉素的含量,使结果更加准确可靠。方法：采用抗生素微生物检定法中的管碟法,改用枯草芽孢杆菌为实验菌种,测定硫酸庆大霉素的含量。结果：硫酸庆大霉素的线性范围为1～12μg·ml^-1（r=0．9927）,平均回收率为：96．6％;样品测定中用枯草芽孢杆菌所得结果的可信限明显低于用短小芽孢杆菌所得结果的可信限,结果更加准确、可靠。     

红霉素含量测定方法中实验用菌种的改变

［摘要］目的改变实验用菌种,测定红霉素的含量,使结果更加准确可靠。方法采用抗菌药物微生物检定法中的管碟法,改用枯草芽孢杆菌作为实验菌种,测定红霉素的含量。结果红霉素的线性范围为5～20 μg•mL 1（r＝0.996 9）,平均回收率96.6%;样品测定中用枯草芽孢杆菌所得结果的可信限明显低于用短小芽孢杆菌所得结果的可信限。结论该方法测定红霉素含量结果更加准确,可靠。     

β-胡萝卜素的血药浓度测定法及人体生物等效性

建立了分光光度法测定人血清中β－胡萝卜素的浓度。样品用正己烷提取后，在450nm处测定。β－胡萝卜素的线性范围0．25～4μg／ml，最低检出浓度0．0625μg／ml，平均回收率96．11±3．09％（n＝9）。应用本法对12名健康志愿者自体交叉口服不同厂家的β－胡萝卜素片剂和胶囊剂后的血药浓度进行了测定，结果表明，2种制剂的t1／2Ke分别为4．33d和4．82d，各个体AUC（0～22d）的均值分别为18．51和16．13μg／（ml·d），β－胡萝卜素片剂的相对生物利用度为114．76％，经统计分析，2种制剂具有生物等效性。     

紫外分光光度法测定酮康唑洗剂的含量

用紫外分光光度法测定酮康唑洗剂的含量；测定波长295nm，在60～210μg／ml范围内呈良好线性关系，C＝283．6A＋1．0（r＝0．9999），回收率为101．1％。（RSD为0．58％）。     

不同检定菌对乙酰螺旋霉素量-效关系的影响

采用二种不同检定菌(枯草芽孢杆菌、藤黄八叠球菌),对乙酰螺旋霉素进行标准曲线回归系数(斜率)测定,结果表明:藤黄八叠球菌对乙酰螺旋霉素各组分的敏感度比枯草芽孢杆菌高。     

强力苷口服液中甘草酸铵和肌苷的高效液相测定法

建立反相高效该相色谱法（HPLC）同时测定强力苷口服液中甘草酸铵和肌苷含量。HPLC条件为．岛津ShimpackCLG－ODS（150×4．6mm）柱，流动相为甲醇－水（70：30），紫外检测波长252nm。结果甘草酸铵浓度线性范围10～100μg／ml（r＝0．9990），平均口收率为98．25％，RSD＝0．5％；肌苷浓度线性范围50～500μg／ml（r＝0．9999），平均回收率为99．87％，RSD＝0．4％．     

炎症相关标志物与2型糖尿病大血管病变的关系研究

目的了解2型糖尿病大血管病变患者超敏C-反应蛋白（hsC-RP）及白细胞介素-6（IL-6）血浆浓度变化及意义。方法于2005年3月-2006年3月，选择我科2型糖尿病大血管病变组39例，2型糖尿病无大血管病变组48例，正常对照组35例，测定其血浆hsC—RP及IL-6水平，同时测定糖尿病患者的血糖、HbA1c、血脂、血压等指标．比较hsC-RP、IL-6等浓度变化，分析其影响因素。结果正常对照组、2型糖尿病无大血管病变组、2型糖尿病有大血管病变组hsC-RP、IL-6浓度依次升高，hsC—RP分别为（0．75±0．27）g／L、（2．12±0．63）g／L、（4．32±1．37）g／L，每组间差异均有显著意义（P〈0．01），IL-6分别为（2．17±0．48）pg／ml、（4．21±0．64）pg／ml、（7．42±1．21）pg／ml，每组间差异均有显著意义（P〈0．01）；其中2型糖尿病合并颈动脉增厚组，hsC—RP又明显高于2型糖尿病无颈动脉增厚者（P〈0．01）。结论炎症相关标志物hsC—RP及IL-6浓度水平在2型糖尿病患者中明显升高，2型糖尿病合并大血管病变患者升高更明显，提示在2型糖尿病合并大血管病变患者发病因素中，hsC—RP及IL-6水平的升高有相当重要的关系。     

紫外分光光度法测定黄芩甙的血药浓度

本文拟用紫外分光光度法测定黄芩甙的血药浓度。采用乙醇作为血浆蛋白沉淀剂及黄芩甙提取溶剂，在279±1nm波长处测定。本法在1～12μg／ml内浓度与吸收度呈线性关系，γ＝0．9987，回收率达92．4％，灵敏度0．05μg／ml，日内精密度为0.61％（RSD）和0．99％（RSD），日间精密度为0．88％（RSD）和1．4％（RSD）。本法稳定性，重现性良好，方法准确、操作简便。     

高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量

目的建立用高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液含量的方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0．1％十二烷基硫酸钠（用稀硫酸调pH值至3．0）-乙腈（55：45）为流动相，检测波长为0～12min与22～30min时为240nm，12～22min时为220nm。结果氯霉素质量浓度在0．06～0．6mg／mL、盐酸萘甲唑林质量浓度在2～20μg／mL、醋酸曲安奈德质量浓度在4～40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好。回归方程醋酸曲安奈德为Y1=34397．2C1-19270．8（r1=0.99996），氯霉素为Y2=12109437．6C2＋37543．8（r2=0．99997），盐酸萘甲唑林为Y3=321438．5C3-15109．6（r3=0．99997）。结论方法灵敏、准确、简单、快速，可用于曲安奈德氯霉素溶液的含量测定。     

注射用哌拉西林钠／舒巴坦钠（4：1）药动学研究

目的研究比较静脉滴注哌拉西林／舒巴坦（4：1）复方制剂在健康志愿者中的药动学。方法10名健康志愿者分别随机交叉静脉滴注哌拉西林／舒巴坦（2000mg／500mg）复方制剂、哌拉西林（2000mg）、舒巴坦（500mg），用反相高效液相法分别测定血清和尿样中哌拉西林和舒巴坦的药物浓度。结果哌拉西林和舒巴坦在体内的血药浓度-时间曲线可以用二室模型进行最佳拟合。所得到的药动学参数为：对单独的哌拉西林和哌拉西林／舒巴坦中哌拉西林cmax分别为（124．40±20．19）和（138．70±25．53）mg／L；消除半衰期t1／2分别为（0．80±0．16）h和（0．88±0．39）h；药-时曲线下面积AUC0-∞分别为（129．23±32．91）和（155．81±58．52）mg·h／L；12h尿药回收率分别为（55．4±22．0）％和（43．6±12．3）％。舒巴坦和哌拉西林／舒巴坦中舒巴坦的峰浓度cmax分别为（27．50±3．22）和（35．10±4．68）mg／L，药-时曲线下面积AUC0-∞分别为（29．25±4．99）和（44．37±6．48）mg·h／L；消除半衰期t1/2分别为（1．03±0．24）h和（1．02±0．15）h；12h尿药回收率分别为（51．8±25．6）％和（41．5±19．4）％。结论受试者对三种制剂在30min静脉滴入均耐受性良好。舒巴坦对哌拉西林的体内处置影响不明显，但哌拉西林对舒巴坦的体内处置有明显影响。复方制剂中哌拉西林和舒巴坦的尿排泄率均小于单独给药时的排泄率，提示哌拉西林和舒巴坦可能竞争结合同样的尿路消除位点。     

布洛芬缓释胶囊生物利用度研究

10名健康志愿者随机交叉口服600mg布洛芬缓释胶囊和芬必得进行药代动力学和相对生物利用度研究。采用高效液相色谱法，测定血清中布洛芬浓度，经3p87药动学计算程序处理，得布洛芬缓释胶囊和芬必得的：AUC分别为147．75±28．78：mg／（L·h）和154．16±26．76mg／（L·h），Tmax分别为4．22±0．73h和4．10±0．83h；Cmax分别为15．97±2．84mg／L和16．76±2．92mg／L，经配对ｔ－检验，两者的AUC、Tmax、Cmax均无显著性差异（P＞0．05）。采用梯形法计算的布洛芬和芬必得的AUC。－t分别为153．53±26．11mg／（L·h）和157．88±23．06mg／（L·h），方差分析和双单侧检验结果表明两者具有生物等效性。布洛芬缓释胶囊相对生物利用度为96．07％。     

高效液相色谱-荧光分析法测定血浆中替米沙坦浓度

目的建立高效液相色谱-荧光分析（HPLC—FLD）测定人血浆中替米沙坦质量浓度的方法。方法色谱柱为Agilent HC C18柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温30％，流动相为磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH值为3．7）-甲醇（29：71），流速1．0mL／min，荧光激发波长为300nm，发射波长为366nm。结果替米沙坦和萘普生（内标）的保留时间分别为5．7min和4．4min；替米沙坦质量浓度范围是2．42．484ng／mL（r=0．9997），最低定量质量浓度为2．42ng／mL。结论该法操作简便、选择性好、灵敏度高，可用于替米沙坦的血药浓度测定和药代动力学研究。     

硫酸萘替米星的衍生化紫外分光光度测定法

本文报道，具有伯氨基氨基糖类新抗硫酸萘替米星在PH10～12的水溶液中与邻苯二甲醛形成衍生化合物，从而在紫外区形成强吸收，在334±1nm的波长处，当萘替米星的浓度为3－30μg／ml时，r＝9993，A＝0．016c＋0．043；测定三批制剂，结果与微生物法相符。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中曲司氯铵的浓度及相对生物利用度

目的：建立人血浆中曲司氯铵浓度的测定方法，研究国产曲司氯铵片／胶囊的人体相对生物利用度。方法：以曲马多为内标，血浆样品经碱化后用氯仿-异丙醇混合液（40：2）萃取，经Xetrra C18柱分离后用质谱检测器检测。18名健康男性志愿者采用二重3×3交叉试验设计，3周期内分别单剂量口服试验制剂（曲司氯铵片或胶囊）和参比制剂40mg，不同时间点采血，血浆样品中曲司氯铵浓度用HPLC-MS／MS方法测定，研究比较两试验制剂与参比制剂的生物利用度。结果：曲司氯铵与内标分离良好，内源性杂质不干扰测定，回归方程为Y=0．1065X－0．0588，r=0．9998。在0．2～50μg·L^-1范围内曲司氯铵质量浓度与峰面积比线性关系良好，定量下限为0．2μg·L^-1，低、中、高质量浓度的曲司氯铵和内标的萃取回收率分别为（75．5±4．1）％（n=5），（78．9±0．8）％（n=5），（73．9±6．2）％（n=5），（79．2±0．8）％（内标，n=15），方法回收率为104．4％～110．8％之间（n=5），日内RSD为10．4％～14．4％之间（n=5），日间RSD在8．4％～13．3％之间（n=5）。试验制剂I（曲司氯铵片）、试验制剂Ⅱ（曲司氯铵胶囊）和参比制剂（曲司氯铵片）中曲司氯铵的主要药动学参数分别为：Cmax为（9．8±4．1），（9．0±4．1），（9．6±4．2）μg·L^-1,tmax为（3．4±0．6），（3．2±0.5），（3．3±0．6）h；AUC（0→24）为（72.5±39．6），（69．0±32．2），（71．1±35．4）μg·L^-1·h。与参比制剂相比，试验制剂Ⅰ的相对生物利用度为（101．8±14．9）％；试验制剂Ⅱ的相对生物利用度为（98．0±6．0）％。方差分析结果表明两种试验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异，双单侧t检验结果表明两种试验制剂与参比制剂为生物等效制剂。结论：该方法简单，准确度高，灵敏度好，可用于曲司氯铵体内过程研究。2种试验制剂与参比制剂互为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定人血清中二甲胺四环素的浓度及其药代动力学研究

建立了反相高效液相色谱法测定二甲胺四环素的血药浓度。柱C18；以己腈-0．lmol／L枸橼酸溶液（15：85）为流动相，在353nm处测定。以土霉素为内标，血样在pH6．5条件下用乙酸乙酯提取；用二甲胺四环素与内标的峰高比进行定量。线性范围0．5～7μg／ml（Y=0．9994），最低检测限50ng／ml；平均回收率92．84％；日间RSD＜5％。应用本法研究了8名健康志愿者单次口服200mg盐酸二甲胺四环素胶囊后的药代动力学，符合二室开放模型，于2．4h达血峰浓度3．42±0．63μg／ml；AUC为77．12±16．89mg．h／L；t1/2为20．61±3．22h。     

氟康唑胶囊的人体药动学及其生物等效性

目的对18名健康志愿者单剂量口服两种氟康唑胶囊后的血药浓度经时过程以及两者的生物等效性进行评价。方法采用LC／MS法测定人血浆中氟康唑浓度，18名健康受试者随机分组、自身交叉口服单剂量600mg氟康唑受试制剂和参比制剂进行生物等效性评价。结果采用3P97计算两制剂的主要药动学参数：Cmax分别为（9315±1527）和（8928±1583）μg／L．Tmax分别为（1．9±0.7）和（2．0±0．7）h，t1／2分别为（32．4±6．1）和（32．6±6．4）h，用梯形法计算，AUC0-1、分别为（358749±75003）和（345997±78438）μg·h／L，AUC0-∞分别为（415346±101655）和（401636±100638）μg·h／L。结论两种氟康唑胶囊具有生物等效性。     

医院麻醉药品使用管理中常见问题

本文采用二阶导数光谱法直接测定西咪替丁片的含量。方法简便．结果准确。浓度在4～20μg／ml呈良好线性关系。回收方程为：C＝189．6A＋0．01895，r＝0．9996。回收率为：99．7％。RSD＝0．4％，（n＝5）。     

HPLC法测定无味红霉素含量

建立了离子对高效液相色谱法测定无味红霉素含量。采用C8（5μm，4．0mm×125mm）柱（Lichrospher），以含0．1％（V／V）三乙胺的10mmol／L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH3．4）-乙睛（52：48），检测波长为205nm。线性范围992～4958u／ml，r=0．9998（n=5），回收率100.3％，日内平均RSD为0．6％（n＝18），日间平均RSD为0.8％（n＝9）。