HPLC法测定盐酸阿莫罗芬搽剂的含量

应用反相高效液相色谱法,采用YWG C18柱,流动相为柠檬酸-盐酸-氢氧化钠缓冲液∶甲醇(1∶4),254nm检测,建立了测定盐酸阿莫罗芬搽剂含量的方法,在0.08～0.32g/L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.93%,重复进样的RSD为0.15%,最低检测限为0.04ng.本方法专属性好、快速、准确.     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量分析

目的建立采用高效液相色谱法测定复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量的方法。方法采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),HPLC反相法进行分离,紫外检测器检测,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.5mL·min-1;测定波长:279nm;柱温:40℃:进样:20μL。结果该方法没有受到处方中基质干扰。盐酸达克罗宁的线性范围为0.1003～0.7021μg(r=0.9998,n=6),平均回收率分别为98.8%,RSD为0.97%(n=9)。结论该方法操作简便、准确、快速、重现性好,可用于复方地塞米松搽剂中盐酸达克罗宁的含量测定。     

RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片的含量及含量均匀度

目的:建立RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Agilent-C₁₈（150mm×4.6mm,5μm）柱;流动相为水-乙腈-三乙胺（90:10:0.2）;流速为1.0ml·min^-1;检测波长:226nm。结果:盐酸二氧丙嗪在5.04～100.76μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为99.04%,RSD=0.17%（n=9）。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。     

UPLC法同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿糖胞苷原料药的含量和有关物质的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为40Ⅴ,进样量为10μl。结果:尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷、盐酸阿糖胞苷检测质量浓度分别在0.100 8²0.16、0.120.16、0.1²0.12、0.095 620.12、0.095 6¹9.12、0.119.12、0.1²0.004μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.79%;尿嘧啶、尿苷、阿糖尿苷平均加样回收率为103.8%、102.2%、99.7%,RSD分别为2.44%、2.69%、3.16%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于盐酸阿糖胞苷原料药的质量控制。     

HPLC法测定葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立一种葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为:4.08⁸1.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.181.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.1⁸2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8%、98.5%。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 4⁵.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC法测定吲哚美辛搽剂的含量

目的:建立吲哚美辛搽剂高效液色谱的含量测定方法。方法:色谱柱为Agela technologies C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-冰醋酸(0.1 mol·L^-1)（50:50）;检测波长为228 nm;柱温为室温、结果:吲哚美辛的线性范围为50～500μg·ml^-1,r=0.999 9。平均回收率为99.8%（RSD=0.69%）。结论:本方法简便,测定结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扑吗啡鼻喷剂中阿扑吗啡的含量及有关物质

目的建立盐酸阿扑吗啡鼻喷剂的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsilC18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.4),流速1.0mL.m in-1,柱温30℃,UV 273 nm检测。结果盐酸阿扑吗啡在7.2~934μg.mL-1(n=9)范围内线性关系良好(r=0.999 9);检测限为0.5ng,方法精密度RSD为0.8%(n=9)。3批样品盐酸阿扑吗啡的含量为标示量的98.0%~98.1%,有关物质含量为0.52%~0.68%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;可用于该品的质量控制。     

RP-HPLC法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%硫酸铵溶液(53∶47),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果盐酸苯海拉明进样量在0.163 0⁴.075 9μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 6;回收率为98.8%,RSD=0.61%。结论该方法准确、可靠、灵敏,可用于麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量测定。     

HPLC法同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定金鸡片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（30:70）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为265 nm。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰均能良好分离,进样量的线性范围分别为3.28～32.75μg·ml^-1和3.10～30.98μg·ml^-1,平均加样回收率分别为99.4%和99.4%,RSD分别为0.9%和0.6%（n=6）。结论:所用方法简便,准确,重复性好,可用于金鸡片的含量测定。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

长脉宽1 064 nm激光联合盐酸阿莫罗芬治疗甲真菌病疗效观察

摘 要 目的：观察长脉宽1 064 nm激光联合5%盐酸阿莫罗芬搽剂治疗甲真菌病的临床疗效。方法: 甲真菌病患者106例随机分为观察组与对照组各53例。对照组采用5%盐酸阿莫罗芬搽剂治疗,观察组在对照组基础上结合长脉宽1 064 nm激光治疗。两组疗程均为6个月。比较两组患者治疗疗效、病区甲板长度和健区甲板长度、真菌清除情况及药品不良反应。结果: 观察组总有效率为90.57%,真菌清除率为86.79%,两项指标均高于对照组（75.47％和67.92％,P＜0.05）。治疗后,两组患者病区甲板长度明显减少,健区甲板长度明显增加（P＜0.05）;且观察组患者病区甲板长度和健区甲板长度均优于对照组患者（P＜0.05）。两组均未见药品不良反应发生。结论:长脉宽1 064 nm激光联合5%盐酸阿莫罗芬搽剂治疗甲真菌病临床效果显著,安全可靠,具有重要研究价值。     

复方氨酚葡锌片质量标准的提高研究

目的:建立同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量及溶出度和盐酸二氧丙嗪含量及含量均匀度的HPLC方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50:50）,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为226 nm。结果:对乙酰氨基酚的线性范围为8.09～80.88μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均回收率为100.36%,RSD为0.6%（n=6）;盐酸二氧丙嗪的线性范围为4.00～40.00μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率为99.74%,RSD为1.3%（n=6）;对乙酰氨基酚溶出度和盐酸二氧丙嗪的含量均匀度均符合要求。结论:该方法简单,快速,准确,可为复方氨酚葡锌片的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁片中6种成分的含量

目的建立同时测定炎可宁片中盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的HPLC方法。方法 Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1 mol·L-1磷酸(三乙胺调节p H值至3.0)(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:265nm,柱温:35℃。结果盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的线性分别为2.368⁴7.36、3.25747.36、3.257¹30.29、1.098130.29、1.098²1.96、2.73521.96、2.735¹09.40、0.832109.40、0.832⁶6.56和0.94466.56和0.944⁷5.52mg·L-1,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为:94.7%、101.1%、120.6%、120.2%、100.2%、100.5%。各阴性无干扰,各组分基线分离,无其他组分峰影响。结论本方法适宜于炎可宁片中多指标成分的同时分析和质量控制。     

HPLC-DAD双波长法同时测定苯丙林搽剂中4种成分的含量

目的 建立双波长-高效液相色谱HPLC-DAD法同时测定苯丙林搽剂中4种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,以甲醇-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调p H至6.10)(68:32)为流动相,流速1.0 m L·min^-1,检测波长214、240 nm。结果 各组分在一定范围内(丙酸氯倍他索6.08～76.0 mg·L^-1、盐酸林可霉素0.4～2.0 g·L^-1、盐酸苯海拉明0.4～5.0 g·L^-1、苯佐卡因0.8～4.0 g·L^-1)均呈良好线性关系;相关系数分别为1、0.999 9、0.999 7、0.999 7。丙酸氯倍他索低、中、高浓度的回收率分别为100.38%、99.26%和99.26%,盐酸林可霉素低、中、高浓度的回收率分别为100.35%、99.93%和101.05%,盐酸苯海拉明低、中、高浓度的回收率分别为97.69%、97.78%和98.06%,苯佐卡因低、中、高浓度的回收率分别为100.66%、101....     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵的含量。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol.L-1的庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节至pH值至3.5)-乙腈(35∶65)为流动相,检测波长为262 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵浓度在10.3～206.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最小检出量约为1.2 ng,平均回收率为100.13%,RSD为0.52%。结论本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸左西替利嗪搽剂中苯扎溴铵含量的测定。     

HPLC法测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松的含量

目的 建立测定氢化可的松二甲基亚砜搽剂中氢化可的松含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil MP C₁₈(3μm, 4.6×150 mm),流动相为乙腈∶水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1;氢化可的松的检测波长为246 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果 氢化可的松在4.12μg·mL^-1～82.4μg·mL^-1(r=0.9999)范围内,线性关系良好,平均回收率为99.2%(RSD=0.53%)。结论 方法专属性强、重现性好、结果准确,可用于该制剂的质量控制。