决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法的探索

目的 探索决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法。方法 采用1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液洗脱除杂,免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生测定,以延胡索药材作为阳性样品进行比较考察,并用HPLC-MS/MS进行验证。结果 该溶液能有效去除决明子中假阳性成分干扰,并能去除延胡索样品中的有色成分,且不影响黄曲霉毒素在免疫亲和柱中的保留。结论 该方法操作简便、结果稳定可靠,能有效排除假阳性干扰,可用于复杂基质中药的前处理,作为黄曲霉毒素测定中假阳性的解决方法。     

HPLC法测定中药材覆盆子中黄曲霉毒素的含量及安全性评价

目的 测定覆盆子中黄曲霉毒素含量并对其进行安全性评价。方法 覆盆子经取样、粉碎、过筛、70%甲醇匀浆提取、稀释、离心、免疫亲和柱富集、除杂、甲醇洗脱制样,使用C18色谱柱分离,光化学衍生器柱后衍生,并由荧光检测器测定结果。结果 方法线性良好（r>0.999）,平均回收率为93.8%～97.7%,RSD≤1.6%。结论 中药材覆盆子被黄曲霉毒素污染的风险低,安全性较好。     

黄曲霉毒素P_1的高效液相色谱测定

目的建立高效液相色谱法测定黄曲霉毒素P1的方法。方法采用Shim-PackCLC-ODSC18(250mm×4.5mm,5μm)为色谱柱,以无水乙醇为流动相,柱温45℃,荧光检测器,检测波长:EX:365nm,EM:435nm,灵敏度:1。结果黄曲霉毒素P1的浓度在25～125ng(r=0.9996,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率为96.29%。RSD为2.76%。结论本方法操作简便、精密度好,适用于黄曲霉毒素P1的含量测定。     

尿中黄曲霉毒素代谢产物的高效液相色谱测定法

黄曲霉毒素 (ＡＦ)是一类毒性和致癌性很强的化合物 ,为第一类人类致癌物[1] ,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一[2～ 4 ] ,其中毒性和致癌性最强的为ＡＦＢ1,进入机体后除形成ＡＦＭ1、ＡＦＰ1等外 ,也可被活化为ＡＦＢ1 8,9 环氧化物 ,攻击ＤＮＡ形成ＡＦＢ1 Ｎ7 鸟苷 (ＡＦＢ Ｎ7 ＧＵＡ) ,可经尿液排出 ,攻击蛋白质形成ＡＦＢ1 白蛋白加合物而残留于血液中[5] 。机体中ＩＩ相代谢酶如谷胱甘肽转硫酶 (ＧＳＴｓ)可使谷胱甘肽与ＡＦＢ1 8,9 环氧化物结合 ,终以ＡＦＢ 硫醇尿酸 (ＡＦＢ -ＮＡＣ)的形式经尿排出[6] ,许多化学物质可影响机…     

高效液相色谱法与荧光光度法检测中药材中黄曲霉毒素的比较

目的比较研究了免疫亲合柱（IAC）净化-HPLC柱后溴化衍生荧光法检测黄曲霉毒素B₁，B₂，G₁和G₂的含量与溴化荧光光度法（SFB法）检测黄曲霉毒素总量的方法。方法在IAC-HPLC柱后溴衍生荧光法中，药材经甲醇-水（70∶30）溶剂系统提取后，采用免疫亲合柱净化、富集黄曲霉毒素，净化后的样品溶液通过高效液相色谱柱分离后，进入柱后衍生管中与过溴化溴化吡啶溶液发生反应，最后进入荧光检测器分别检测黄曲霉毒素B₁，B₂，G₁和G₂含量。在SFB法中，样品经甲醇-水（70∶30）提取后，再经免疫亲合柱净化、富集，在处理后的样品溶液中添加一定量一定浓度的溴水溶液后，迅速置于荧光光度计中读数。结果IAC-HPLC柱后溴衍生荧光法中，考察了3种不同药材中添加2个浓度水平的混合对照品的回收率实验，回收率平均值在93%-97%之间。黄曲霉毒素B₂和G₂的最低检出限为0.06 μg·kg^-1，黄曲霉毒素B₁和G₁的最低检出限为0.20 μg·kg^-1。精密度实验的RSD值在0.8%-1.4%之间。运用此高效液相色谱法检测了39种中药中黄曲霉毒素的含量。同时运用SFB法检测了上述39种中药中黄曲霉毒素的总量。结论SFB法不适合用来检测中药中黄曲霉毒素的总量。     

干燥方式对土鳖虫黄曲霉毒素含量的影响

目的 考察比较干燥方式对土鳖虫黄曲霉毒素含量的影响。方法 采购活土鳖虫,沸水烫死后,模拟产地晒干的条件设置一组样品30℃烘干,另一组样品设置为较高温度60℃快速烘干（每组各制备2批）;依据药典,采用HPLC （荧光检测器）检测比较2组样品的黄曲霉毒素含量。结果 30℃缓慢烘干者有明显腥臭味,黄曲霉毒素含量严重超标;60℃快速烘干者微有腥气,黄曲霉毒素含量合格。与传统日晒品比较,供应商大批量65℃烘干12 h者黄曲霉毒素含量合格。结论 采用较高温度及时干燥,可以控制土鳖虫黄曲霉毒素含量。     

HPLC法测定150种中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量

目的:建立了HPLC法测定150种中药材中的黄曲霉毒素G₂、G₁、B₂、B₁含量。方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定结果:黄曲霉毒素G₁、B₂在0.15～6.00 ng·ml^-1范围内,黄曲霉毒素C₁、B₁在0.5～20.00 ng·ml^-1范围内线性关系良好回收率为85.6%～92.0%结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于中药材中黄曲霉毒素G₂、G₁、B₂、B₁的测定     

HPLC法测定虫草发酵粉中黄曲霉毒素残留量

目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～500 pg范围内线性关系良好,r>0.9998。回收率在80%～93%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为虫草发酵粉黄曲霉毒素的残留量测定方法,亦可作为原料药的黄曲霉毒素筛查方法,以达到控制产品质量的目的。     

基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析

目的 基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;柱温：40℃;荧光检测器检测。结果 黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂分别在0.35～20.8μg·L^-1、0.13～7.6μg·L^-1、0.36～21.6μg·L^-1、0.13～7.6μg·L^-1范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检...     

决明子质量标准的研究

目的建立决明子质量标准.方法采用高效液相法对决明子中主要成分大黄素进行定量分析,采用Nova-pakC18柱(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(80:20),流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果大黄素在0.1～0.5μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=653.95X(r=0.9999),平均回收率为97.11%,RSD为1.28%,重现性RSD为1.89%.结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为决明子的质量标准.     

HPLC法梯度洗脱测定复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量

目的:建立复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Kromasil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)(20:80),采用梯度洗脱:0min,20%A;12min20%A;13min80%A;16min80%A;20min20%A.运行时间:30min;检测波长323nm.结果:阿魏酸在0.01824～0.5472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;样品的平均加样回收率为100.30%,RSD1.83%(n=7).结论:本法简便,快速,可用于复方决明子滴眼液的质量控制.     

中成药中黄曲霉毒素B1含量测定方法的探讨

目的：考察中成药中污染黄曲霉毒素B1(AFB1)的情况．为制定标准和检测方法提供依据。方法：应用酶联免疫吸附分析法(ELISA)、薄层色谱法(TLC)对27个品种共44批霉菌检验不合格的中成药进行AFB1测定。结果：ELISA法检出率为100％,TLC法检出率为36％。结论：证明两种方法检出率有较大差异。结论：(ELISA)法灵敏,准确,适合中成药中污染AFB1的定量分析用。     

11种中药材中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的HPLC法测定

建立了HPLC法测定11种中药材中的黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1.样品经70%甲醇提取、免疫亲和色谱柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器测定.黄曲霉毒素G_2、B_2在1.5～60 Pg范围内,黄曲霉毒素G1、B1在5～200 Pg范围内线性关系良好.回收率为60%～120%.     

高效液相色谱法测定兔血浆中决明子苷B浓度

目的:建立兔血浆中决明子苷B的高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白,上清液直接进样分析。采用μ-Bondapak C_(18)柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20:76.5:3.0:0.5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm。结果:血浆标准曲线C=9.102×10~(-2)+4.871×10~(-5)R,r=0.9 999。回收率为(100.8±1.139)％,精密度能满足分析的要求,血浆中药物最低检测浓度为0.05μg/ml。结论:本方法灵敏、准确,适用于决明子苷B药动学研究。     

复方决明子胶囊的质量标准研究

目的:建立复方决明子胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量。结果:TLC鉴别专属性强,阴性对照无干扰;大黄酚检测浓度在1.16～46.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为102.38%,RSD=2.08%(n=6)。结论:所建标准可用于复方决明子胶囊的质量控制。     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁。本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考。     

中药中黄曲霉毒素分析方法进展

黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物,给人类健康造成严重威胁.本文对目前用于中药材及中成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述,在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上,评述了各方法的优劣和适用条件,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考.     

UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素

目的 建立延胡索中黄曲霉毒素（aflatoxin,AF）超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法 以Agilent Zorbax Eclipse C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果 样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%（n=6）。结论 该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。     

制貂肾中黄曲霉毒素的测定方法研究及暴露风险评估

目的:本研究基于免疫亲和柱净化样品,采用高效液相色谱法光化学衍生荧光检测器测定制貂肾中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的含量并对其进行暴露风险评估。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。采用暴露边界比对制貂肾黄曲霉毒素的有害残留物进行风险评估。结果:结果表明黄曲霉毒素B₁的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng(r=0.999 9)、黄曲霉毒素B₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₁的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8),线性关系良好,回收率在89.31%～99.54%间,RSD≤3.1%。结论:建立的制貂肾中黄曲霉毒素检测方法具有操作简单,灵敏度...