近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量

目的利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法（PLS）建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0．12％～6．15％,内部交叉验证相关系数（r）为0．9975,交叉验证均方差（RMSECV）为0．0835,外部验证均方差（RMSEP）为0．0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢甲肟含量的研究

目的　探讨注射用盐酸头孢甲肟含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 (HPLC法 ) ,用ODS柱 ,以水 乙腈 冰醋酸(6 0∶10∶0 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢甲肟浓度在 4 8～ 96 g·L-1间 ,线性关系良好 ,r =0 9999。平均回收率为 99 9%。结论　用HPLC方法测定注射用盐酸头孢甲肟的含量 ,方法简捷 ,结果准确 ,经济且专属性强     

头孢克肟片含量的近红外漫反射光谱法测定

目的:建立测定头孢克肟片含量的近红外光谱(NIR)快速分析分析.方法:以全国不同企业生产的头孢克肟片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为11995.2～7498cm-1和5453.8～4597.5 cm-1,采用偏最小二乘回归算法(PLS).结果:定量分析模型由76个样品经内部交叉验证建立,40个样品用于外部验证,浓度范围为13.5％～54.2％,相关系数为0.9894,交叉验证均方差(RMSECV)为1.53％,相对偏差小于5％.结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.     

国产盐酸头孢甲肟的制备

以3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐(7-ATCA.HC l)为原料,在C7-NH2位置上用活性酯法与侧链化合物2-(2-氨基-4-噻唑基-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸缩合得到头孢甲肟,然后在水溶液中与盐酸成盐而制得盐酸头孢甲肟。以7-ATCA.HC l为基准,总合成收率在66%以上,产物为高纯度结晶性粉末。     

近红外光谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量

目的应用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量。方法用光纤探头测定近红外漫反射光谱。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化、谱段范围为7502～6800、5450.1～4597.7/cm,回归方法为偏最小二乘法。结果用建立的模板对市场样品进行快检筛查,命中率较高。结论该方法可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的现场快速筛查。     

盐酸头孢甲肟的合成

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料，与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95％乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3)，收率90％，3在50％水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3．5h生成头孢甲肟酸(2)，收率71．4％，而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1)，收率91．5％。三步反应总收率58．8％。     

国产注射用盐酸头孢甲肟质量评价

目的 评价国内不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟的质量及存在问题。方法 根据国家评价性抽验计划要求,采用法定标准检验结合探索性研究对样品进行检验,并统计分析检验结果。结果 共抽取130批次样品,按法定标准检验,合格率100%。探索性研究结果表明杂质的含量、聚合物的量与溶液的颜色有一定的相关性;研究了主要杂质的来源和结构;建议现行标准修订有关物质和残留溶剂方法,增加碳酸钠含量测定。结论 目前国内的注射用头孢甲肟的总体质量一般;为提升药物的有效性和安全性,现行标准应进一步提高。     

注射用盐酸头孢甲肟治疗泌尿系感染的临床观察

目的:探讨注射用盐酸头孢甲肟对泌尿系统感染的临床疗效.方法:将30例病人随机分为观察组和对照组,观察组应用注射用盐酸头孢甲肟注射液,对照组应用头孢哌酬钠,疗程7～14天.结果:临床观察注射用盐酸头孢甲肟和头孢哌酮钠治疗泌尿系感染的有效率分别为86.7%和80%,细菌转阴率分别为80%和60%,不良反应发生率分别为6.7%和6.7%.结论:注射用头孢甲肟是治疗泌尿系感染有效、安全,效果优于头孢哌酮纳.     

注射用头孢甲肟与注射用盐酸溴已新存在配伍禁忌

注射用头孢甲肟对革兰氏阳性菌和阴性菌均有作用,尤其是对阴性菌具有作用较强的抗菌作用。注射用盐酸溴已新是一种常见化痰用药,在心衰感染患者中两者经常联合应用。我科2010年2月在临床用药过程中发现,头孢甲肟溶液和溴已新溶液在同时使用时出现乳白色混浊物,呈“牛奶”状液,查阅厂方提供的说明书,未说明上述2种药物有配伍禁忌。但临床工作和进一步研究中发现,此2种药物之间存在配伍禁忌,现报道如下。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量

目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂的有关物质

目的 建立UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂中有关物质的方法。方法 采用Zorbax XDB C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）,流动相A为水-冰醋酸-乙腈（85∶1.7∶15）,流动相B为水-冰醋酸-乙腈（50∶1.7∶50）,梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.6 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果 盐酸头孢甲肟与中间体、副产物完全分离。有关物质重复性RSD为2.5%,检测限为0.001~0.08 μg·mL^-1。结论 该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,优于现行标准方法。     

近红外光谱法快速测定山橿药材中球松素含量

目的 利用近红外光谱(NIR)技术建立一种山橿中球松素含量的快速分析方法。方法 以HPLC分析值为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集66份山橿样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立了球松素含量的定量分析模型。结果 所建模型的相关系数(R²)、外部验证均方差(RMSEP)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.992 31、0.076 5和0.450 0;验证集样品的NIR测得值与药典法测得值进行配对T检验,差异无统计学意义。结论 本方法操作简便、无污染、结果准确可靠,可用于山橿中球松素含量的快速测定。     

近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的 应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法 利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 建立的水分校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.933, 0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.216, 98.9%。结论 此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

注射用盐酸头孢甲肟的杂质谱研究

目的 建立UHPLC-TOF-MS法对注射用盐酸头孢甲肟的杂质结构进行研究。方法 采用UHPLC-TOF-MS联用,Waters UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL·min^–1。结果 注射用盐酸头孢甲肟中检出15个有关物质,并对各杂质的结构进行了推测。结论 本实验建立的UHPLC-TOF-MS方法可用于注射用盐酸头孢甲肟的杂质谱研究。     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.