HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法测定乾坤丹（Ⅰ）中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒果苷

目的建立乾坤丹(Ⅰ)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒果苷的HPLC测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.5%甲酸,梯度洗脱;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒果苷线性范围分别为0.374~5.984μg、0.526~8.402μg。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒果苷的平均加样回收率分别为99.72%、100.15%,RSD值分别为1.37%、1.08%。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,为建立可靠的乾坤丹(Ⅰ)质量标准、更好地控制制剂质量提供有效借鉴。     

不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～12.72μg(r=0.9999)和0.003344～2.508μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。     

超高效液相色谱法同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量

目的 建立同时测定红芪和黄芪药材中有效成分含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(200 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)，流速为0.2 mL/min，检测波长为250 nm，柱温为35℃，进样量为1μL。结果 香草酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、异阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮质量浓度分别在6.05～121.00μg/mL、4.37～87.32μg/mL、0.30～6.02μg/mL、1.09～21.81μg/mL、6.10～122.12μg/mL、1.00～20.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 6)；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%；平均加样回收率分别为98.26%,96.72%,98.78%,97.56%,99.18%,99.19%,RSD均小于4.0%(n=6)。武都红芪药材样品和蒙古黄芪药材样品的共有成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量差异较大，分别为2.73,46.61,8.45μg/g和42.36,13.03,37.45μg/g。...     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

当归补血汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及阿魏酸的含量测定

目的 建立同时测定当归补血汤中两种指标性成分-毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量的HPLC方法。方法 使用Agilent 5TC-C18色谱柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相A:乙腈,B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至3.0),梯度洗脱(0～6 min,98%B,6～15 min,98%～80%B,15～30 min,80%B,30～50 min,80%～60%B,50～60 min,60%～35%B,60～75 min,35%B,75～80 min,35%～98%B),流速:1.0 ml/min;波长:280 nm;柱温:30℃;检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量。结果 阴性对照无干扰,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸的线性范围分别为5.83～58.29μg/ml(r=0.9999),3.03～30.26μg/ml(r=0.9995)其平均加样回收率分别为102.25%和98.63%。结论 所建含量测定方法简便、准确和可靠,可作为当归补血汤质量控制的标准。     

HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量

目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intert Sustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H为3,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm(0~23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(>23~30 min,芍药苷)、220 nm(>30~50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(>50~60 min,丹酚酸B)、265 nm(>60~75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(>75~90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000~400.0、4.843~484.3、0.498~49.8、2.366~236.6、23.26~2 326.0、3.067~306.7、3.629~362.9、48.23~4 823.2μg/m L(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/m L,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为95.77%~103.50%,RSD为0.77%~2.22%(n=6)。结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定乌金胶囊中毛蕊异黄酮含量。方法色谱柱为ZORBA Bonus-RP(4.6mm×260mm,5μm)分析柱,流动相乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温25℃,检测波长为260nm,流速1.0 ml/min,进样量10μl。结果毛蕊异黄酮在7.4~117.6μg/ml(r=1.000)浓度范围内呈良好线性关系,其回归方程为Y=34.002 X-3.451 2,回收率为95.24%(RSD=2.10%)。6批乌金胶囊中异黄酮含量在9.26~23.14μg/g之间。结论该方法简便、快速、准确,可用于乌金胶囊的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

三黄消渴合剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法研究

目的 建立三黄消渴合剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的高效液相色谱仪测定方法。方法 采用phenomenex Kinetex~? XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm, 100 A)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸(14∶86),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷在94.86～948.64 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 1);平均加样回收率为97.86%,RSD为1.47%。结论 该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定三黄消渴合剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。     

RP-HPLC法测定丹溪玉屏风片中毛蕊异黄酮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定丹溪玉屏风片中毛蕊异黄酮苷含量的方法。方法:以Dikma Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为260nm,流速为1ml·min-1,柱温为30℃,进样量是20μl。结果:毛蕊异黄酮苷在251.2～1507.2μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.5%,RSD=0.2%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

黄芪中多种黄酮类成分的测定研究

目的:建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素含量的超高效液相方法,并对结果数据进行初步分析。方法:使用Phenomenex Luna Omega C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素色谱峰均得到了良好地分离,分别在0.83～8.33、0.21～2.10、0.07～0.72、0.06～0.58、0.04～0.40和0.04～0.41μg·mL^-1范围内线性良好,平均回收率结果为97.2%～101.6%,RSD为0.78%～2.4%。这6个黄酮类成分可能存在一定的规律。结论:方法简便、快速、准确,适用于黄芪中黄酮类成分的测定与分析。     

玉屏风颗粒2个异黄酮类及4个色原酮类成分的含量测定

目的:建立同时测定玉屏风颗粒中2个异黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮)及4个色原酮类成分(升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷)含量的高效液相色谱法。方法:采用INERSTIL ODS3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮线性范围分别为5.3～263.6,2.1～103.6,7.5～376.2,7.4～396.8,2.0～98.8,4.4～220.6μg·mL-1(r≥0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.9%,95.1%,95.7%,96.8%,101.7%,99.0%。结论:该法准确、可靠,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定十味降糖颗粒中10种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法同时测定十味降糖颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷的方法,采用化学计量学对其进行分析。方法 采用SepaxBio C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈–0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长254 nm(0～45 min测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素)、346 nm(45～75 min测定东莨菪素和东莨菪苷);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样10μL。采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法–判别分析法对10种成分测定结果进行评价。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷分别在1.97～98.50、3.43～171.50、12.35～617.50、6.28～314.00、0.56～28.00、3.99～199.50、15.46～773.00、3.05～152.50、0.43～21...     

利脑心胶囊质量标准的方法学研究

目的建立利脑心胶囊质量标准。方法用薄层色谱法鉴别丹参、甘草;用高效液相色谱法测定葛根素含量,采用C18柱,以甲醇-水(12∶88)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长250nm,柱温40.0℃。结果葛根素含量在0.0654～0.327μg呈良好的线性关系,平均回收率99.40%,RSD为1.03%。结论建立的方法简便、重复性好,可作为该制剂的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中3种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定黄芪水提液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷含量的方法.方法 黄芪药材经水进行提取后采用UPLC-MS/MS法进行测定,色谱条件:安捷伦SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用于进行分离,采用梯度洗脱方式进行分离,乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,...     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。