固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

中药浙八味中有机氯农药残留量分析

目的测定浙江省地产药材浙八味中有机氯农药残留量，分析浙江地产药材农药污染现状。方法采用非极性混合溶剂超声提取，硫酸磺化后直接测定法，以不分流进样方式，用DB 1701毛细管柱，通过程序升温分离，用电子捕获检测器，检测9种农药。结果9种农药在0.001～0.100 μg·mL 1范围内与峰面积呈良好的线性关系，浙八味中有机氯农药含量明显低于标准规定的限度。结论浙江省地产药材浙八味受农药污染较轻，可以放心使用。     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

栀子颗粒剂中栀子苷的含量测定

目的 建立栀子颗粒剂含量测定的方法。方法 使用高效液相色谱法(HPLC法)对栀子颗粒剂中主要有效成分栀子苷进行含量测定。结果 该法简便、可靠、重现性好，栀子苷含量为0．21％～0．28％。结论 HPLC法可作为栀子颗粒剂含量测定的方法之一。     

家种白花蛇舌草中有机氯农药残留量测定

目的：检测家种白花蛇舌草中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）的残留量。方法：采用2000年版《中国药典》方法进行检测。结果：样品中的农药残留量均在药典规定的限定范围之内。最低检测浓度为10～100pg／mL，精密度RSD为0.72％～1．63％，加样回收率为87．46％-103．33％。结论；药典中有机氯农药残留量的限量标准对家种白花蛇舌草同样适用。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

气相色谱法测定10种中药材中有机氯农药的残留量

建立了气相色谱法对10种中药材中六氯苯和DDT残留量的测定方法,以1.5%OV17+2%QF为固定相,应用电子捕获检测器,测得α-,γ-,δ-,β-六氯苯及pp′-DDE,op′-DDT,PP′-DDD,pp′-DDT回收率分别是(88.5±4.23)%,(85.0±7.88)%,(77.31±2.89)%,(120.7±5.21)%,(95.5±2.77)%,(76.14±2.21)%,(97.8±3.72)%和(124.2±9.38)%.     

气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药残留量

目的探讨人参提取液中有机氯农药残留量的测定方法。方法采用气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药及其降解产物的残留量。色谱柱为HP-1701毛细管柱（内径0．25mm，膜厚0．25μm，柱长为30m）、电子捕获检测器，检测器温度300℃，进样口温度250℃，恒温条件下柱温180～220℃，载气为He（99．999％），柱流量为30～50mL／min。结果人参提取液中农药残留量BHC-α为0．069×10^-6，BHC-γ为0．118×10^-6，BHC-δ为0．2×10^-6，PCNB的降解产物PCA和PCTA分别为0．779×10^-6和0．061×10^-6.结论方法简便、快诛．可用于人泰提取渣中残留有机氯农药及PCNB的降解产物PCA，PCTA的检测。     

浅谈中药中有机氯农药残留问题

<正>农药残留是因农药使用而残留在人类或动、植物体中的混 合物。以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯类农 药,因具有高效广谱的杀虫特点,曾是世界各国使用量最大的 杀虫剂。因其残效期长、残留量高,世界各国已在20世纪70年 代末禁止使用,但目前仍可在土壤、农产品、中药材中检出,其 中在中药材中有机氯农药检测主要是BHC、DDT和五氯硝基 苯(PCNB)3类。本文就近年的相关报道,对有机氯农药残留现     

益肾颗粒中有机氯农药残留量检测

目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量;色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:9种有机氯农药的最低检测限范围为0.128～0.446ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64%～114.77%(n=9)。结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准。     

不同产地人参有机氯农药残留量的比较

有机氯农药化学性质稳定,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危害人体健康,其在中药材中的残留量已引起人们的重视.人参作为一种常用名贵中药材,其有机氯农药残留量指标也应成为衡量其质量的主要因素.本文运用日本药局方方法对8个不同产地的人参样品有机氯农药残留量进行了分析比较.     

栀子药材中栀子苷的含量测定

目的　比较药材栀子中栀子苷的含量。方法　采取RP -HPLC法 ,ODS柱 ,甲醇 -水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 340nm ,测定的不同产地、不同品种共 12批栀子的栀子苷含量。结果　浓度在 5 75～ 4 6 μg·ml- 1 范围内 ,栀子苷的峰面积与进样量呈良好的线性关系 (r=0 9997) ,平均回收率为 10 1 2 % ,RSD =1 5 3%。结论　该法简便 ,准确、重复性好 ,可作为栀子的质量控制方法     

ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量

目的：建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法：加速溶剂萃取仪在100℃，10．35mPa压力下，用丙酮和正己烷（1：9，）静态萃取样品5min，2个循环。用DB-1701毛细管柱分离样品，GC—ECD测定有机氯的残留量。结果：本方法的回收率在83％～105％之间，相对标准偏差在1．7％～9．8％之间。结论：本方法所用时间短，所需溶剂少，检测效果好。     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的 了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。方法 从安徽省部分三级甲等医疗机构采集样品并收集相关产地信息,按照2010版《中国药典》中有机氯农药残留气相色谱检测方法,黄芪饮片粉粹后以有机溶剂超声提取、用浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,经两次程序升温技术分离,后采用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量。结果 所采集的黄芪饮片中有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求。但不同产地来源的样品仍存在差异。结论 该方法可以快速准确的检测黄芪饮片中有机氯农药残留的含量,为安全用药提供保障。     

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜,再用石油醚进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87.5%~104.7%,相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法的检出限为:有机氯农药质量分数为5.0×10-8%~7.0×10-7%,拟除虫菊酯质量分数为5.0×10-7%~8.0×10-7%。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。     

关于测定栀子中栀子苷含量方法的探讨

目的：改进栀子中栀子苷的含量测定方法。方法：对提取方法及提取溶剂进行比较。采用50％甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈－水（14：86），检测波长240nm。结果：改进方法简便。