反相高效液相色谱法测定人血浆中氯硝西泮浓度

目的采用反相高效液相色谱法测定人血浆中氯硝西泮的浓度。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯硝西泮,采用HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为水-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长252 nm。结果测定方法在氯硝西泮浓度为5~100μg.L-1(r=0.999 3)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91.9%~98.2%之间。日内、日间RSD在3.7%~11.3%之间,最低检测浓度为2μg.L-1。结论本测定方法适用于临床氯硝西泮浓度检测的要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定人血清中地西泮及氯硝西泮

目的 :建立一种快速、灵敏的同时测定人血清中地西泮与氯硝西泮的HPLC方法。方法 :血样经C18 SPE小柱萃取后 ,在BeckmanODS色谱柱上 ,以甲醇 水 (6 0∶40 )为流动相 ,流速 1 .0ml·min- 1,2 31nm检测。结果 :氯硝西泮、地西泮的保留时间分别为 4.5,7.4min ;线性范围分别为 0 .0 3～ 1 .0 0 ,0 .2 5～ 1 0 .0 0 μg·ml- 1;平均日内RSD分别为 2 .40 %,2 .30 %;平均日间RSD分别为 2 .6 2 %,2 .49%;平均回收率分别为 99.7%,99.5%,平均RSD分别为 3.2 8%,3.36 %。结论 :本方法可用于同时监测地西泮与氯硝西泮血药浓度。     

采用高效液相色谱法测定人血清中地西泮和硝西泮含量方法的探讨

目的:探讨建立高效液相色谱法测定人血清中地西泮和硝西泮含量的方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm),以萘为内标,甲醇水(72:28)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254 nm.结果:地西泮和硝西泮在0.03～3.00μg/ml范围内线性关系良好,地西泮标准曲线方程:Y=0.0068 0.372X,r=0.9989;硝西泮标准曲线方程:Y=0.054 0.268X,r=0.9991.结论:该方法操作简便快速、分离效果好、灵敏度高、回收率良好,适合临床上对地西泮和硝西泮的常规检测.     

高效液相色谱法测定氯硝西泮片中氯硝西泮含量

目的 用高效液相色谱法（HPLC法）测定氯硝西泮片中氯硝西泮的含量。方法 采用C18柱，以水-甲醇-乙腈（40：30：30）为流动相，检测波长为254nm。结果 氯硝西泮浓度在1-50μg／mL范围内与峰面积良好的线性关系，r=0．9992，平均回收率为100．05％。结论 HPLC法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于氯硝西泮片中氯硝西泮的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定血浆和尿中阿普唑仑和硝西泮浓度

目的 建立高效液相色谱法测定血浆及尿中阿普唑仑、硝西泮浓度. 方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm ）,以甲醇 水（60：40）为流动相,流速1.0 mL•min^-1,检测波长：254 nm. 结果 硝西泮、阿普唑仑和内标物（地西泮）的出峰时间分别为4.0,5.1和8.6 min,分离效果较好; 硝西泮、阿普唑仑质控3种浓度（4.0,8.0,16.0 μg•mL^-1）日内和日间的RSD,血浆样品均＜6.89%,尿样均＜5.80%,血浆阿普唑仑和硝西泮回收率分别为94.33%～96.09%和95.12%～97.89%,尿液阿普唑仑和硝西泮回收率分别为87.59%～91.24%和88.92%～93.65%,血浆及尿样样品线性范围为2.0～32.0 μg•mL^-1. 结论 该条件可对血浆和尿中阿普唑仑、硝西泮快速定量检测.     

高效液相色谱法测定氯硝西泮栓含量

氯硝西泮 (Clonazapam,CZP)属苯二氮类药物 ,氯硝西泮栓其主药含量0 2% ,其余为水溶性基质聚氧乙烯硬脂酸脂 ,主药与基质溶解相近 ,故提取分离过程复杂 ,目前尚无适宜的提取方法 ,本研究采用氯霉素为内标物的高效液相色谱法测定其含量 ,方法简便 ,精密度好 ,基质无干扰。1材料与方法1 1仪器与试剂 :岛津高效液相色谱仪、岛津紫外检测器 ,C -R3A色谱数据处理机 :氯硝西泮对照品 (用非水法测得含量99 55% ,中国药品生物制品检定所提供 ) ,氯霉素对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,氯硝西泮栓供试品 (本院制剂室试制 ) ,甲醇 (色谱纯 )…     

高效液相色谱法检测癫痫患儿血清中氯硝西泮

目的 建立检测血清中氯硝西伴(clomazepam,CZP)的高效液相色谱法,监测CZP血药浓度,为临床应用提供依据.方法0.5ml样品用Tris－HCI缓冲液-乙醚系统萃取净化.色谱条件;以C_(18)反相柱为分析柱,流动相为甲醇-乙睛-0.01%磷酸溶液(35:15:50V/V),流速1ml/min,柱温30℃,检测波长254mm.结果CZP在20-1400ng/ml范围内呈线性,血清中最低检测限5ng/ml,绝对回收率91.8-94.2%.9例使用剂量为0.078-0.36mg/(kg·d)的癫痛患儿稳态谷血药浓度在79.8－274nl/mg之间,症状得到有效控制,除困倦和嗜睡外未见其它副作用.结论 本法简便、快速、准确,适合于体液中CZP的监测及药物动力学研究;本研究也提示儿科所用的CZP抗癫病有效血药浓度范围的可靠性值得进一步探讨.     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮和咪达唑仑含量

目的 建立测定人血浆中地西泮和咪达唑仑质量浓度的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Waters C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(55∶45),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nnl.结果 地西泮和咪迭唑仑的最低检测质量浓度为5 ng/mL,进样质量浓度的线性范围为O.05～10.0μg/mL(r＞0.990 0);咪达唑仑和地西泮日内精密度的RSD分别为3.09%～5.33%和1.56%～4.25%,日间精密度的JRSD分别为4.72%～6.52%和2.59%～6.22%,方法回收率分别为94.02%～97.19%和96.07%～105.64%.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于地西泮和咪达唑仑体内血药浓度和生物等效性的测定.     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中5种镇静催眠药物浓度

目的建立高效液相色谱法同时测定人血清中安定（DZ）、氯硝安定（CZ）、艾司唑仑（EZ）、阿普唑仑（AZ）和三唑仑（TZ）的血清浓度,为临床治疗及中毒抢救提供依据。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为依利特Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;柱温40℃;流动相为甲醇-水（62∶38,v/v）;流速1.0 mL.min-1;波长234 nm。血液样品采用10%高氯酸沉淀蛋白后,直接进样20μL测定,采用内标法定量。结果DZ、CZ、EZ、TZ、AZ浓度分别在0.100-5.00、0.100-5.00、0.096-4.800、0.100-5.025、0.094-4.700μg.mL-1与峰面积线性关系良好,相关系数分别为：r=0.999 5、0.999 4、0.999 1、0.999 7、0.999 8;最低检测限分别为：25.00、25.00、32.0、25.0和31.3 ng.mL-1,5种物质的平均方法回收率均〉91.0%,RSD〈4.3%。结论本方法测定DZ、CZ、EZ、AZ和TZ的血药浓度简便、快速、准确,可用于临床的常规监测。     

HPLC法测定地西泮和艾司唑仑的血药浓度

建立ＨＰＬＣ法同时测定地西泮和艾司唑仑血药浓度。方法：以Ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ５μｍ４．６ｍｍ＊２５ｃｍ色谱柱为分离柱,流动相：甲醇－乙腈－水（４０：２０：４０）;检测波长为２５４ｎｍ,以外标法峰面积定量。结论本法可用于血药浓度测定。     

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 ,可用于地西泮中毒的监测     

高效液相色谱法测定人血浆中磷酸哌喹

目的:建立人血浆中磷酸哌喹的高效液相色谱紫外检测法。方法:以1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液碱化血浆样品,乙醚萃取,吸取有机相,N_2气流吹干后,流动相复溶;采用 Alltima C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(w/v)三氯乙酸-磷酸(25∶75∶0.035,v/v/v),流速0.4 mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长345 nm,以磷酸氯喹为内标,进样分析。结果:磷酸哌喹、内标和内源性杂质分离良好,线性范围0.02～1.0μg·mL~(-1)(r=0.9993),定量下限为0.01μg·mL~(-1),日内、日间RSD 小于12%,提取回收率为69.3%～76.3%,方法回收率为93.4%～106.5%。结论:该法准确、稳定,灵敏度高,适用于磷酸哌喹药物动力学及生物利用度的研究。     

HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮类药物的浓度

目的建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.810.22,V/V/V),流速1.10 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果硝西泮、氯硝西泮在0.02～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血浆中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物的浓度和临床应用

目的: 建立同时测定人血浆中地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1'-羟基咪哒唑仑浓度的固相萃取-高效液相测定方法,并将其应用于临床中地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的测定。方法: 以卡马西平为内标,血浆样品经Cleanert C₁₈固相萃取柱净化处理。色谱柱为WondaSil C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水=55:45,柱温:30℃,流速:1.2 mL·min^-1,检测波长:308 nm,进样量:30 μL。结果: 地西泮、奥沙西泮、咪达唑仑和1'-羟基咪哒唑仑标准曲线范围分别为0.5~20,0.2~10,0.5~40,0.5~20 mg·L^-1,最低定量限分别为0.5,0.2,0.5,0.5 mg·L^-1,方法回收率分别为88.32%~93.77%,86.14%~91.80%,87.55%~92.53%,88.69%~92.30%,日内、日间精密度均小于7%。结论: 该方法简便快速,灵敏准确,测定结果可靠,适用于地西泮、咪达唑仑及其代谢产物血药浓度的检测。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

目的 :建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 :液 液萃取法分离纯化血浆样品 ,采用荧光检测器 ,以甲醇 磷酸盐缓冲液 (pH 2 .2 ,0 .0 2mol·L- 1含 3 .0 %三乙胺 ) ( 6 3∶3 7)为流动相 ,色谱柱为Shim PackCLC ODS柱( 150mm× 6 .0mm) ,并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果 :格拉司琼色谱峰对称、不拖尾 ,萃取回收率达 92 % ,空白血浆和代谢物不干扰测定 ,血药浓度线性范围为 0 .5～ 6 0 .0 μg·mL- 1(r =0 .9995) ,最低检测限 0 .3 μg·mL- 1,方法回收率为 98.43 %～ 10 0 .4% ,日内RSD 2 .3 %～ 3 .8% ,日间RSD 2 .9%～ 4.6 %。结论 :此法简便、准确 ,灵敏度高 ,选择性好。     

HPLC法测定人血浆中的舒芬太尼浓度

目的:建立测定人血浆中舒芬太尼血药浓度的 HPLC 方法。方法:以丁丙诺啡为内标,采用正己烷-无水乙醇(19:1,v/v)进行液-液萃取。采用 Diamonsil—C_(18)柱(4.6 mm×200mm,5μm),以0.01 mol·L~(-1)KH_2PO_4-乙腈(65:35,v/v,pH 5.6)为流动相,流速为1.5 mL·min~(-1),检测波长230 nm。结果:舒芬太尼在7.8125～12500 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检测浓度为4 ng·mL~(-1)。高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本方法的平均回收率均大于97%;高、中、低浓度(12500,625,31.25 ng·mL~(-1))样本日内变异分别为4.65%,6.72%,6.68%,日间变异分别为8.65%,7.49%,13.19%。结论:本方法简便,准确,稳定性好,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。