电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是80年代发展起来的新型分析测试技术,可以分析地球上几乎所有元素。ICP-MS法具有一次进样可同时测定多种元素的优点,已应用于生物样品中微量元素的测定。本文参照美国《EPA方法200.8》分析方法,研究用ICP-MS法测定茶叶中Al、Co、Cu、Pb、As、Cd、Fe、Ni等元素,方法快捷、灵敏、准确,为茶叶中微量元素的卫生学研究提供有效测定方法。     

室内空气PM2.5颗粒物中24种金属元素ICP-MS测定

目的 建立聚四氟乙烯膜微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定室内空气PM_2.5颗粒物中24种金属元素的方法。方法 选择2013年1月份连续雾霾及2月份春节燃放烟花爆竹期间,于北京市区普通居民室内设定6个监测点,测定室内空气PM_2.5颗粒物中24种金属元素。结果 室内空气PM_2.5颗粒物中24种元素[铍（Be）、钒（V）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、银（Ag）、镉（Cd）、锑（Sb）、钡（Ba）、铊（Tl）、铅（Pb）、铀（U）、钠（Na）、镁（Mg）、钾（K）、钙（Ca）、铁（Fe）]浓度中位值分别为晴天0.01～281.40 ng/m³（Be～K）,雾霾天0.01～2 472.00 ng/m³（U～K）,放鞭炮天0.01～6 327.00 ng/m³（U～K）;精密度除Al（17.1%）、Na（20.4%）、Mg（12.8%）外,其余元素在3.4%~8.6%,达到方法学要求。结论 用聚四氟乙烯膜采样,硝酸-氢氟酸-硼酸体系微波消解,电感耦合等离子体质谱法适合测定空气颗粒物中24种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定肺泡灌洗液中镉和锶

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉在0.0~5.00μg/L范围内线性相关系数r为0.997,方法检出限为0.01μg/L,平均加标回收率94.52%,相对标准偏差为5.14%;测定锶在0.0~10.00μg/L范围内线性相关系数r为0.999,方法检出限为0.02μg/L,平均加标回收率为100.84%,相对标准偏差为4.59%。样品稀释4倍后仪器可耐受至少300份样品的测试。结论该方法灵敏度高、干扰少,可用于肺泡灌洗液中镉和锶的检测。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量

目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%～107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

电感耦合等离子体光谱法法测定保健品中的五种金属元素的含量

目的:利用电感耦合等离子体光谱法同时测定保健品中的钙、铁、锌、镁、锗五种金属元素。方法:采用微波消化处理,利用电感耦合等离子体光谱法分析保健品中的钙、铁、锌、镁、锗元素。通过标准曲线计算其含量。结果:五种元素的线性关系良好,RSD在0.5%～2.6%;回收率在84%～109%之间。结论:该方法具有线性范围宽、检出限低,分析效率高、准确、精密度高的特点;适合作为保健品中五种金属元素的含量测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中溴的含量

将尿样用0.5%的四甲基氢氧化铵溶液稀释后直接进样,采用电感耦合等离子体质谱法进行尿中溴离子检测。在选定的范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为16.9μg/L,相对标准偏差为0.83%~1.85%。该法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于尿中溴离子的定量检测,可为1-溴丙烷职业接触人员的生物标志物监测提供支持。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法。方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移。结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意。结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中31种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气细颗粒物(PM2.5)中锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、银、镉、铟、锑、铯、钡、汞、铊、铅、铋和铀31种元素的方法.方法 采样地点设在宜昌市疾病预防控制中心东山工作区4楼平台,距离地面高度约为10 m.每月10日-1...     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS法,用1%HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列。以6Li4、5Sc7、2Ge1、15In2、09Bi作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定。测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样。结果ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%~115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内。结论ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法。     

动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生糕中5种金属元素

目的 建立动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法(KED-ICP-MS)同时测定花生糕中Cr、Fe、Zn、Cd、Pb5种金属元素的分析方法.方法 花生糕采用硝酸-过氧化氢微波消解后,在线加入多元素虚拟内标(VIS)趋势校正,KED-ICP-MS同时测定其中的5种金属元素,并用国家一级标准参考物质黄豆(GBW10013)、...     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

超声辅助硝酸提取-电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中21种金属元素

目的 建立超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中21种元素含量的方法.方法 2020年9月,将采集PM2.5的石英滤膜分别经5％HNO3与25％HNO3超声提取,采用ICP-MS测定其中21种元素,内标法定量.采用配对样品t检验比较2种提取方法的差异.结果 21种元素的检出限为0.008～3.95 ng/...     

方便面面饼中10种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

近几年来,人们越来越注意金属元素与人体健康的关系,而人们摄入金属元素的主要来源是食品。方便面作为一种快捷、方便,并有着众多不同口味的食品,已广泛为民众所接受。国家食品标准规定了方便面面饼中砷和铅的限量,其他金属元素未做要求[1]。笔者根据方便面面饼的制做工艺以及一些厂家在面饼中所添加的辅料如:面粉改良剂、蛋黄、高骨汤等,对19种不同品牌的方便面面饼取样,采用干法消化后,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法进行了铅、砷、镉、铜、铁、锰、锌、铝、钼、镍的分析[2],结果报告如下。1　实验部分1.1　仪器　美国热电公司…     

电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验影响因素

目的 通过参加2018—2020年《德国外部质量评估计划》(G-EQUAS)全血中铅国际比对实验,探讨影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅实验结果的因素。方法 变换测定模式,比对样品稀释倍数、内标元素、同位素等实验条件,应用电感耦合等离子体质谱法测定G-EQUAS全血中铅,对测定结果进行分析。结果 仪器的质谱干扰、基体效应、物理效应、内标的选择、同位素的选择均是影响电感耦合等离子体质谱法测定血铅结果准确性的因素。结论 应用电感耦合等离子体质谱法进行血铅测定实验时应规避实验中可能影响结果的因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定人体唾液中的砷

目的:建立操作简便、快速的测定唾液中总砷含量的方法。方法:用1.0%的硝酸将唾液样品稀释处理,利用ICP-MS在CCT模式下,检测唾液中的总砷。结果:砷浓度在0.048μg/L～80μg/L范围内呈现良好的线性,回归方程为Y=244.88X+0.5449,相关系数r=0.9998,检出限为0.048μg/L,相对标准偏差为2.86%～5.03%,回收率93.7%～109.2%。结论:该法具有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,为砷暴露的无创检测提供了可能。     

电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种铂族元素

目的 建立微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重庆市野生食用菌中6种铂族元素(101 Ru、103Rh、189Os、105Pd、193Ir、195 Pt)的方法.方法 试样经微波消解,140℃赶酸,1％HNO3定容后ICP-MS测定.结果 6种元素在0.05 ng/ml ～ 2.0 ng/ml具有良好...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤钍含量以及记忆效应的研究

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中钍含量的分析方法,研究了检测过程中钍的记忆效应及消除记忆效应的方法,并分析我国9种土壤中的钍含量。方法 以Pt为内标元素,补偿检测过程中的基体效应。分别采集不同浓度的钍元素溶液,研究钍元素的记忆效应,以及有效消除钍记忆效应的方法。结果 随着样品中钍含量的升高,记忆效应显著增强,增加清洗剂中的硝酸浓度,钍的记忆效应逐渐降低,采用5% HNO₃(V/V)清洗能有效消除钍元素的记忆效应。检测条件优化后,钍元素回收率为89.5%~102.9%,方法检出限为0.6 μg/L,r=0.9999。对土壤标准品进行分析,测得值与标准参考值相吻合,相对误差< 3%。采用该方法分析我国9种典型土壤中的钍含量,均值在2.48~8.02 mg/kg之间。结论 本研究建立的微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中钍含量的方法准确度高、检测限低,回收率好。钍元素在检测过程中有明显的记忆效应,采用5%硝酸溶液作为清洗剂可有效消除钍的记忆效应。采用该方法分析我国9种土壤中的钍含量均在正常水平。