HPLC法测定(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质

采用HPLC法分析（E）-4-［2-（4-氯苯氧基）-2-甲基丙酰氧基］-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质,采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,甲醇-1%乙酸水（70∶30）为流动相,检测波长为275 nm。结果显示,（E）-4-［2-（4-氯苯氧基）-2-甲基丙酰氧基］-3-甲氧基苯基丙烯酸与各中间体及强制破坏产生的降解产物均分离良好,3批原料药中杂质限量均小于0.1%,分离并鉴定了其主要杂质C,在0.20～59.96 μg/mL范围内,杂质C的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。采用杂质对照品法和自身高低浓度对比法建立了（E）-4-［2-（4-氯苯氧基）-2-甲基丙酰氧基］-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质控制方法。经方法学验证可用于（E）-4-［2-（4-氯苯氧基）-2-甲基丙酰氧基］-3-甲氧基苯基丙烯酸有关物质的检测。     

O-(2-[18F]氟代乙基)-L-酪氨酸的合成及临床实验

目的氨基酸类显像剂O-(2-犤18F犦氟代乙基)-L-酪氨酸(18F-FET)用于脑肿瘤显像的诊断价值。方法通过两步反应合成18F-FET并配成注射液,进行小鼠异常毒性实验、细菌和细菌内毒素检查实验,并对脑瘤患者进行与2-犤18F犦氟代脱氧葡萄糖(18F-FDG)的对比显像。结果18F-FET注射液放化纯度大于95%,室温下放置6h稳定;注射液细菌及细菌内毒素符合中国药典标准;正常脑组织中18F-FET摄取明显低于肿瘤组织,肿瘤组织摄取高于18F-FDG,且显像清晰。结论18F-FET制备简便,体外稳定,毒性小,用于人体非常安全;非肿瘤组织摄取低,获得的图像清晰且优于18F-FDG,是一个较好的脑肿瘤显像剂。     

2，9-二（2-咪唑并[4，5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉在不同溶剂中的光谱性能

目的：研究不同溶剂对2,9-二（2-咪唑并[4,5－f]邻菲咯啉）邻菲咯啉电子吸收和荧光光谱的影响。方法：用电子吸收光谱和荧光光谱等方法,比较配体bipp在5种不同溶剂中的峰形及光谱强度。结果：在紫外区,配体bipp在二氯甲烷,甲醇,乙腈,醋酸,氨水等5种溶剂中均有显著吸收,各介质中均是275Bill附近的吸收峰最强,它们的摩尔吸光系数（ε）均在105数量级。配体bipp在5种溶剂中荧光发射谱带轮廓相似,在二氯甲烷中发光强度最大。结论：溶剂的极性和成氢键能力等因素对配体bipp的光谱强度有相当大的影响。     

2—（4—溴甲基苯基）—萘并[2,3,d]咪唑的合成及应用

合成了一种新的用于羧酸类化合物 HPLC法测定的衍生化试剂 2 - ( 4 -溴甲基苯基 ) -萘并 [2 ,3,d]咪唑 ( Br MN I) ,在二氯甲烷中利用碳酸钾和冠醚作催化剂 ,80℃下与羧酸缩合成酯 ,用 RP- HPLC法进行分离测定 ,Zorbax RP C8柱 ( 2 50× 4 .6mm ,ID.) ,乙腈 -甲醇 ( 80∶ 2 0 )为流动相 ,荧光检测波长λex3 32 nm ,λem 4 30 nm。当用于测定正廿烷酸时 ,线性浓度范围 0 .0 1μg/m l～ 50μg/m l,最低检出浓度 1.0 ng/ml。     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(芳氨基)乙酯类化合物的合成及对小鼠记忆能力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(芳氨基)乙酯类化合物,并探讨其对小鼠记忆能力的影响.[方法]以2-乙基吡啶为原料,经过Whol-Ziegler反应、Williamson反应及酯交换反应得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(芳氨基)乙酯(5a～5e),并采用水迷宫法检测其中的化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(苯氨基)乙酯(5a)对小鼠记忆能力的影响.[结果]成功合成化合物5a～5e;大、小剂量5a组小鼠错误次数较乙醇对照组明显减少.[结论]化合物5a具有促进小鼠记忆能力的作用.     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯的合成及对小鼠学习记忆能力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i),并探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]由2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3)与醇类在二丁基氧化锡催化下反应得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(4a～4i).采用通道式水迷宫法和避暗法测定化合物4h,4i对小鼠学习记忆能力的影响,并检测化合物4h,4i对乙醇模型小鼠脑组织中丙二醛含量及超氧化物歧化酶活性的影响.[结果]4h,4i大、小剂量组小鼠的记忆再现成绩明显高于模型对照组.[结论]4h,4i明显对抗东莨菪碱所致记忆获得障碍;对于氯霉素引起的记忆巩固不良及乙醇引起的记忆再现障碍均有拮抗作用.     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯类化合物的合成及其对小鼠记忆力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯类化合物,探讨其对小鼠记忆力的影响.[方法]以2-乙基吡啶为原料,经过Whol-Ziegler反应及Williamson反应及酯化反应,得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯(5~7).采用水迷宫法检测对小鼠记忆力的影响.[结果]成功地合成化合物5~7,而2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(1-吗啉)乙酯(5)具有提高小鼠记忆力的作用.     

4-烷基-1-[2-(2-吡啶乙氧基)乙基]哌嗪的合成及对小鼠记忆力的影响

[目的]合成4-烷基-1-[2-(2-吡啶乙氧基)乙基]哌嗪,探讨减少了酯结构的合成物对小鼠记忆力的影响.[方法]以2-乙基吡啶(1)为原料,经Whol-Ziegler反应及Williamson反应等得到4-烷基-1-[2-(2-吡啶乙氧基)乙基]哌嗪(6 a~6 d).采用水迷宫及避暗法检测化合物6 b对小鼠记忆力的影响.[结果]化合物6 b不具有促进小鼠记忆力的作用.[结论]在芳基(代)甲氧基乙酸2-二烷氨基乙酯的促进小鼠记忆力的作用中酯结构为必需结构.     

荷瘤鼠膀胱内灌注125^I-UdR的生物学分布及安全性

目的研究125^I-脱氧尿嘧啶核苷（125^I-UdR）在膀胱癌大鼠模型中的分布和安全性,为125^I-UdR的临床应用做准备。方法（1）大鼠膀胱内灌注N-甲基亚硝基脲（MNU）2mg/次,每2周1次,共4次。进行膀胱黏膜病理学动态观察。（2）荷瘤鼠膀胱内灌注相对合适剂量（37.5MBq/kg）的125^I-UdR,通过SPECT显像和γ计数仪测量各脏器放射性活度来了解125^I-UdR在荷瘤鼠体内的分布规律;分析膀胱灌注125^I-UdR后外周血常规、肝肾功能及病理结果,评价125^I-UdR的安全性。结果（1）10周后大鼠膀胱致癌率为100%。（2）荷瘤鼠膀胱灌注125^I-UdR主要分布在膀胱肿瘤及其周围膀胱组织内,肝、脾、肾、肺有少量分布,外周血常规及肝肾功能无明显变化,正常组织无明显病理改变。结论荷瘤鼠膀胱内灌注125^I-UdR（37.5MBq/kg）是安全可行的。     

稀土离子及其柠檬酸配合物诱导人红细胞的溶血作用

目的:研究稀土离子Ln3+及其柠檬酸根配合物[Ln(Cit)2]3-诱导人红细胞的溶血作用.方法:将不同浓度的Ln3+或[Ln(Cit)2]3-与人红细胞温育后,用分光光度法测定离心上清液中的血红蛋白浓度,计算相对溶血率H%.用外推法确定临界溶血浓度cH0.结果:14种稀土离子对人红细胞的临界溶血浓度cH0已经确定;发现[Ln(Cit)2]3-的H%～c关系曲线为非对称的"钟"型曲线,结论:稀土离子Ln3+具有较低的临界溶血浓度,这说明Ln3+与红细胞有较强的作用及细胞毒性.[Ln(Cit)2]3-诱导的人红细胞相对溶血率H%与稀土离子在介质中的物种分布有关.