碘钟反应测定维生素C含量的研究

1.原理碘钟反应是把有关的反应物混合在一起,经过一定的时间(诱导期)后,会突然观察到产物碘出现的一类反应。例如在酸性介质中,过氧化氢与I~-离子反应生成I_2,该指示反应可能的过程为: H_2O_2+I~-→IO~-+H_2O (1)慢 IO~-+2I~-+2H→I_3~-+H_2O (2)快反应(1)受Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)     

长形肉豆蔻中的木脂素具抗增殖、抗芳香酶、抗17β－羟基类固醇脱氢酶和抗氧化活性

长形肉豆蔻 Myristica argentea Warb.含有多种木脂素。作者从该植物汽油提取物中分离鉴定了4种木脂素,分别为 threo-aus-trobailignan-5(1,C_(20)H_(22)O_4)、erythro-aus-trobailignan-6(2,C_(20)H_(24)O_4),内消旋二氢愈创木酸(3,C_(20)H_(26)O_4)和樟皮碱B(4,C_(20)H_(24)O_5)。化合物1～3属于二苄基丁烷类木脂素,化合物4为二芳基四氢呋喃类化合物。化合物1和4系首次从该植物中分得。还分得去甲二氢愈创木酸(NDGA,5)。     

紫外分光光度法在没食子酸体外还原Fe3+能力检测中的应用及其意义

目的：测定没食子酸（GA）体外还原Fe3+的能力,并与公认的抗氧化剂抗坏血酸(Vc)比较,探讨其体外抗氧化性,为GA抗氧化应用提供实验依据。方法：采用不同浓度的GA（0.04、0.08、0.12和0.16 g/L^-1）和Vc（0.04、0.08、0.12和0.16 g/L^-1）在邻二氮菲-Fe2+体系发生Fenton反应,在铁氰化钾-Fe3+体系发生
Fe3+还原反应,用紫外分光光度计分别检测反应后溶液的吸光度（A）值,应用SPSS 17.0软件包采用双因素方差分析溶液A值和GA及
Vc浓度的关系。结果：在邻二氮菲-Fe2+体系中,同浓度的GA 与Vc比较,GA对Fe3+的还原能力强于Vc(P<0.05);与0.04 g/L^-1GA比较,0.08、0.12和0.16 g?L-1
GA对Fe3+还原能力逐渐增强(P<0.05);且乙醇对该体系的A值有影响。在铁氰化钾-Fe3+体系中,当GA 与Vc浓度均为0.04 g/L^-1
时,GA对Fe3+还原能力强;而其余浓度下其还原能力均弱于Vc(P<0.05)。当盐酸浓度大于0.84×10－2mol?L-1时,其对铁氰化钾-Fe3+体系的A值有影响。结论：与Vc比较,GA在体外环境对Fe3+有较强还原能力。
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铁氰化钾对血管基膜的特殊染色作用

为探讨铁氰化钾〔potassiumferricyanideK3Fe(CN) 6〕对血管基膜的特殊染色作用 ,以铁氰化钾作为染色剂对生物样本进行处理 ,并在透射电镜下观察血管基膜对该物质的反应。结果显示 ,用铁氰化钾浸染后的病理标本 ,血管基膜部位染色明显加深 ,电子密度增高。提示 :铁氰化钾可以与血管基膜结合 ,从而为研究血管基膜的超微病理变化提供了 1种新的电子染色技术     

铝-铁系絮凝剂中胶团盐基度的测定

本文证明了用Sephadex G-25凝胶能够分离Al—Fe絮凝剂胶团,介绍了测定Al~(3 )、Fe~(3 )、盐基度的方法:用HDTA络合量法测定Al~(3 ),用K_2Cr_2O_7氧化还原法测定Fe~(3 ),在K_2C_2O_4存在下用逆滴定法测定OH~-离子含量。对四个样品进行盐基度测定,在[FexAly(OH)_2]_n[3(x y)-z] ·n[3(x y)-z]Cl~-胶团中Z/x y=2.3时絮凝效果降低。     

改良合成复体法绘制甘露醇—氯化钾—水三元体系相图

甘露醇(C_6H_(14)O_6)是医药工业的重要原料,是药品中常用的一种赋形剂,20%的甘露醇注射液还可作为渗透性的利尿剂。C_6H_(14)O_6-KCl-H_2O三元相图对甘露醇的制取和提纯是十分重要的。本文采用改良合成复体     

分散深蓝新染料的合成及性能

以2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料,经烷基化、重氮偶合等反应制备了一系列蓝色分散染料。结构式为:式中X为卤素,Y为—NO_2、—CN;R、R_3为—CH_3、—C_2H_5;R_1、R_2为—C_2H_4OH、—C_2H_4OCOCH_3;—C_2H_4CN、—CH_2—■、—CH_2—CH=CH_2。染料的最大吸收波长为580—630 nm;摩尔消光系数为3.46—4.10×10~4(mol/L)~(-1)cm~(-1),溶解度参数19.46—22.18(J~(1/2)/cm~(3/2))。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅴ.二烷基二硫代磷酸锌抗氧剂的热氧化分解机理的研究

采用文题和DTA与GC/MS不在线联同技术,对由正丁醇/异辛醇(1:1)合成的二烷基二硫代磷酸锌,研究了其热氧化机理。其热分解产物为:H_2S、COS、SO_2、n-C_4~-/i-C_4~-、i-C_8~-、C_4H_9SH、C_4H_9SC_4H_9、C_4H_9SSC_4H_9、C_4H_9SC_8H_(17)和C_4H_9 SSC_8 H_(17)等。分解分为三个阶段:①220—240℃为氧化诱导期,发生分子内异构化反应,在DTA曲线上出现一个显著的放热峰;②250—280℃,以热解为主反应的吸热过程;③280—300℃,以热解产物——硫醇进行热氧化分解为主反应的放热过程。反应机理为:由分子内异构化反应和β-氢原子内消除反应形成的热分解中间产物,经离子反应、自由基反应生成了组成复杂的各类最终产物。     

铜(Ⅱ)的NTA螯合物对抗坏血酸氧化的催化作用

测定了pH8.8[Cu~(2+)]∶[NTA]=1∶1及1∶2,和pH3.5[Cu~(2+)]∶[NTA]=1∶1时,Cu(Ⅱ)的NTA螯合物催化抗坏血酸有氧氧化的动力学关系。结果表明,上述条件对抗坏血酸被氧氧化均有催化活性,反应对催化剂呈一级关系,并有中间体H_2O_2生成。     

三烷基氧膦萃取柠檬酸的萃合物的结构和性能研究

本文对三烷基氧膦萃取柠檬酸的水溶液的萃合物采用双对数法、连续变量法、元素分析法和水份测定等方法进行研究,得悉其组成为C_6H_8O_7·2 TRPO·H_2O。并用红外光谱和质子核磁共振技术研究了萃合物的配位络合结构,证实了磷氧键(P=0)在中性络合过程中所起的作用。对萃取平衡过程的反应焓变也进行了研究,并探讨了萃取反应的热力学现象。     

定量测定碘盐初探——滴定法测定碘盐应注意的几方面因素

<正> 为实现中国消除碘缺乏病的目标,卫生部规定食盐必须加碘,这是碘缺乏病防治的主要措施,落实这一措施的中心环节是保证碘盐的质量。因而,食盐中碘含量的准确测定尤为重要。滴定法是一种简便准确、可靠又可行的方法。其原理是: IO_5+5I~-+6H~-=3I_2+3H_2O~1 2S_2O_3~(2-)+I~2=2I~-+S_4O6~(2-) 实际操作中还需注意以下几方面影响因素。 1.碘化钾溶液的配制 碘化钾是与碘盐中的碘酸钾反应的物质,配制时最好用优级纯的碘化钾。如果碘化钾溶液显黄色或将     

凝血项目测试室内质控

<正> 凝血项目(PT、APTT)室内质控同常规生化室内质控,大体分实验前质控、实验中质控、实验后质控三部分。1.实验前质控1.1 抗凝剂选择及配制 用Na_3C_6H_5O_7。2H_2O配制成31.3g/L浓度的水浓液,或用Na_3C_6H_5O_7。11H_2O配制成38g/L浓度的水浓液备用,采集血样时1:9比例抗凝。(要求用去离子水配制)     

示波极谱滴定法测定吡哌酸及其制剂的含量

吡哌酸(Piperamic Acid PPA)别名比卜酸。其分子式为:C_(14)H_(17)N_5O_3·3H_2O;分子量357.37;化学名称;8一乙基—4,7—二氢—5—氧—2(1—哌嗪)—吡啶—[2,3—d)骈嘧啶—6—羧酸。其含量测定方法山东省药品标准有收载。原料药采用非水滴定法,而片剂采用制备对照溶液、分光光度法,该法操作繁琐,实验条件要求严格。本文介绍用示波极谱滴定法测定PPA及其制剂含量,操作简单、终点直观、结果满     

血水草抗菌有效成分的化学结构研究

从血水草根茎中分离得一个抗菌有效生物碱,经理化数据分析证实为白屈菜红碱ChelerythrineC_(21)H_(19)O_5N,以盐酸酸化无水乙醇重结晶得盐酸白屈菜红碱Chelerythrin-chloridC_(21)H_(18)O_4N~+Cl~-,用氨碱化乙酸乙酯处理丙酮重结晶得乙氧基白屈菜红碱Ethoxychelerythrine C_(23)H_(23)O_6N。药理实验证明,该化合物有较强的抗菌作用,且能增强机体抵抗力。临床少数病例观察,对呼吸道感染性疾病有一定疗效,因有刺激性未推广使用。     

胃内容物中磷化锌的一种鉴定法

测定原理 1.磷化锌是灰黑色粉末,在酸性溶液中产生具有特殊蒜臭的磷化氢气体;利用磷化氢的还原性,能使高锰酸钾退去原色。 Zn_3P_2+6HCl→2PH_3↑+3ZnCl_2 3PH_3+4KMnO_4+6H_2SO_4→4MnSO_4+H_3PO_4+2H_3PO_3+2K_2SO_4+6H_2O 2.锌盐经直接抽取后,能和亚鉄氰化钾试剂生成亚鉄氰化锌,为白色混浊或沉淀;如加过量试剂,则生成一种亚鉄氰化钾锌的络合物。     

miR-433-3p通过调控MAPK8蛋白在H_2O_2诱导的心肌细胞损伤中发挥保护作用

目的探究miR-433-3p在过氧化氢(H_2O_2)诱导的大鼠心肌细胞(H9c2)损伤中的作用及具体机制的研究。方法构建氧化应激损伤模型,以H9c2心肌细胞为研究对象,通过转染miR-433-3p模拟物(miR-433-3p mimics)、miRNA阴性对照(miR-NC)、阴性对照(pcDNA-NC)和MAPK8过表达质粒(pcDNA-MAPK8)至H_2O_2诱导的H9c2细胞中,将细胞分为对照组(Control),H_2O_2模型组(H_2O_2),H_2O_2+miRNA阴性对照组(H_2O_2+miR-NC),H_2O_2+miR-433-3p模拟物组(H_2O_2+miR-433-3p mimics),H_2O_2+miR-433-3p模拟物+pcDNA阴性对照组(H_2O_2+miR-433-3p mimics+pcDNA-NC)和H_2O_2+miR-433-3p模拟物+MAPK8过表达组(H_2O_2+miR-433-3p mimics+pcDNA-MAPK8)。采用qRT-PCR法检测miR-433-3p和MAPK8在H9c2细胞中的mRNA表达水平。MTT法和ELISA试剂盒分别检测细胞活性和乳酸脱氢酶(LDH)释放量。Western blot法检测Bax、Bcl-2、Caspase-3、Cleaved Caspase-3、MAPK8和GAPDH的蛋白表达水平。双荧光素酶报告实验检测miR-433-3p与MAPK8之间的靶向关系。结果与对照组相比,miR-433-3p在H_2O_2诱导的心肌细胞H9c2中低表达。相比较H_2O_2+miR-NC组,miR-433-3p过表达可以显著降低LDH释放量并增强细胞活力。此外,相比较H_2O_2+miR-NC组,miR-433-3p过表达可以显著降低促凋亡蛋白Bax和Cleaved Caspase-3的表达水平,而促进抗凋亡蛋白Bcl-2的表达水平。双荧光素酶报告实验显示miR-433-3p可以靶向结合MAPK8并负调控MAPK8的表达。过表达MAPK8可逆转miR-433-3p过表达对H_2O_2诱导的H9c2细胞活性损伤和细胞凋亡的抑制作用。结论 miR-433-3p通过负靶向调控MAPK8在H_2O_2诱导的心肌细胞损伤中发挥保护作用。     

枸橼酸维静宁中杂质Ⅰ的研究

本文通过对枸橼酸维静宁(C_(20)H_(31)O_3N·C_6H_8O_7)的TLC分析,找出了影响枸橼酸维静宁的主要杂质Ⅰ,经TLC纯化制备了杂质Ⅰ的纯品,根据其UV、IR、~1HNMR、MS谱图,确定了杂质Ⅰ的结构(C_(18)H_(27)O_2N·C_6H_8O_7)。根据枸橼酸维静宁的生产工艺,研究了杂质Ⅰ的形成过程,并自行合成了该杂质。合成杂质Ⅰ的UV、IR谱图,TLC、GC行为与枸橼酸维静宁样品中杂质Ⅰ相符;通过一系列实验证明,该杂质是枸橼酸维静宁熔点偏低,出现异嗅味的直接因素;本文还根据生产工艺,探讨了控制杂质Ⅰ产生的方法,以改进后的生产工艺所制枸橼酸维静宁产品的熔点、嗅味都得到明显改善,使产品达到优级品规格。     

从硫化氢气体分解制取氢气和硫磺——Ⅰ.催化热解反应

以连续流动进气系统和Pyrex玻璃管反应器,在450～600℃的温度下,研究了H_2S催化热解为H_2和S的反应。采用浸渍法和干混法制备了V_2O_5/Al_2O_3、MoO_3/Al_2O_3、V_2O_5/TiO_2、V_2O_5/SiO_2以及Cu/Al_2O_3等一系列催化剂,研究了各种催化剂在反应中的产氢率随反应时间,反应温度及H_2S流速变化的规律。用冰水冷阱回收硫磺,并用二乙醇胺溶液吸收尾气中未反应的H_2S,可以得到高纯度的氢气。结果表明,浸渍法制备的催化剂亦可用于H_2S催化热解为H_2和S的反应。最佳催化剂的组成为:20%V_2O_5+12%MoO_3/Al_2O_3,在600℃下所得产氢率为4.05%。     

酶法血清总胆固醇测定试剂盒

一、用途:本品系套装试剂,用以测定血清中总胆固醇含量。二、原理: 胆固醇酯+H_2O 胆固醇酯酶胆固醇+脂肪酸胆固醇+O_2 胆固醇氧化酶△4—胆甾烯—3 —酮+H_2O_2 2H_2O_2+4—氨基安替吡啉+苯酚过氧化酶醌亚胺+4H_2O 三、组成:1.酶试剂 20mL 2.稀释剂 80mL 3.标准胆固醇(200mg/dL)2mL 四、操作:按表进行。酶试剂与稀释剂以1:4混匀,配制成酶工作液。混和,37℃水浴15分钟,以B管校正零点,500nm读取光密度值。五、计算:血清总胆固酶(mg/dL)=     

衰老标记蛋白30对过氧化氢所致人皮肤成纤维细胞衰老表型的影响

目的观察高表达的衰老标记蛋白30(SMP30)对过氧化氢(H_2O_2)所致的正常人皮肤成纤维细胞(NHSF)衰老表型的影响。方法实验分为转染H_2O_2处理组(NHSF+SMP30+H_2O_2组)、转空载体H_2O_2处理组(NHSF+空载体+H_2O_2组)和转空载体组(NHSF+空载体组)。NHSF细胞分别转染人SMP30 c DNA或空载体pc DNA3.1(分别命名为NHSF+SMP30、NHSF+空载体),然后150μmol·L-1H_2O_2处理2 h。应用反转录-聚合酶链反应(RT-PCR)和蛋白印迹法分析SMP30的表达,显微镜观察细胞形态,并检测与衰老相关的β-半乳糖苷酶(SA-β-gal)、细胞活性氧(ROS)及超氧化物歧化酶(SOD)的活性。结果人SMP30 c DNA明显上调了NHSF中SMP30的表达。NHSF+空载体+H_2O_2组SMP30 mRNA和蛋白表达水平明显低于NHSF+空载体组(P<0.05);NHSF+SMP30+H_2O_2组SMP30 mRNA和蛋白表达水平高于NHSF+空载体+H_2O_2组(P<0.05)。NHSF+空载体+H_2O_2组较NHSF+空载体组SA-β-gal染色率明显增高(P<0.05);NHSF+SMP30+H_2O_2组较NHSF+空载体+H_2O_2组SA-β-gal染色率明显下降(P<0.05)。NHSF+空载体+H_2O_2组较NHSF+空载体组ROS活性明显增高(P<0.05),而SOD水平明显降低(P<0.05);NHSF+SMP30+H_2O_2组较NHSF+空载体+H_2O_2组ROS活性明显下降,而SOD水平明显上升(P<0.05)。结论高表达的SMP30能够抑制细胞SA-β-gal和ROS的表达,同时上调SOD的活性。