延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定

目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。结果各生物碱成分在测定范围内线性关系良好。结论该方法准确、快速,适用于延胡索药材的质量控制。     

反相HPLC法测定3种延胡索生物碱含量

反相HPLC法测定3种延胡索生物碱含量祝晨,何宏贤,金蓉鸾(中国药科大学南京210009)灰绿延胡索CorydalisglaucescensRegel,长距延胡索C.schanginii(Pall.)Fedtesch.及对叶延胡索C.ledebourianaKir.etKar.均产于新疆,其块茎在当地作延胡索药用。我们曾采用酸性染料比色法进行了总生物碱的含量测定￣[1]。为了进一步为其品质评价提供依据以扩大药源,我们又采用反相HPLC法进行了8个国家自然科学基金资助项目生物碱成分的分离及定量分....     

延胡索中的生物碱成分

目的:研究延胡索Corydalis yanhusuo块茎60%乙醇提取物的生物碱成分.方法:采用多种色谱学方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从延胡索块茎60%乙醇提取物的氯仿可溶部分分离得到9个生物碱,分别鉴定为7-醛基脱氢海罂粟碱(1),O-甲基南天竹碱(2),(+)-O-甲基球紫堇碱(3),d-紫堇碱(4),四氢黄连碱(5),8-氧黄连碱(6),巴马亭(7),四氢巴马亭(8)和去氢紫堇碱(9).结论:化合物1为首次从生物样品中获得,首次报道了其核磁数据,化合物3为首次从罂粟科植物中分离得到,化合物6为首次从该植物中分离得到.     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素。两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为 850r／min,流速为1．2ml／min。通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构。经HPLC分析,纯度达96．4％。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素.两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为1.2ml/min.通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构.经HPLC分析,纯度达96.4%.     

醋制延胡索质量标准研究

研究了醋制延胡索的质量控制方法,用电位滴定法测定了醋制延胡索中总生物碱的含量;用高效液相色谱法测定了延胡索炮制品中延胡索乙素。本法准确,重现性好,可控制醋延胡索炮制的质量控制。     

延胡索不同生长时期和不同部位中8种生物碱含量动态比较

目的:比较不同部位和不同生长时期延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素等8种生物碱的含量和积累趋势,为延胡索资源的开发利用及采收加工提供依据.方法:利用高效液相色谱法检测延胡索块茎的周皮、韧皮部和木质部三个不同部位的8种生物碱含量以及不同生长时期延胡索块茎及地...     

延胡索块茎中延胡索乙素含量分布的研究

目的:初步确定延胡索块茎中不同部位的延胡索乙素含量。方法:手工剥离延胡索块茎的颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部分,粉碎后过《中华人民共和国药典》三号筛,用高效液相色谱法测定各部分的延胡索乙素含量,流动相甲醇:水(69∶31)等度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为280 nm。结果:颓废组织、表皮、韧皮部、木质部及髓四个部位中均含有延胡索乙素,且韧皮部中含量最低,颓废组织与表皮中含量接近。结论:延胡索块茎的颓废组织仍有药用价值,应对其进一步加以利用;目前《中华人民共和国药典》中以粒径大小来划分延胡索商品规格等级的方法有待商榷。     

二妙散生物碱类成分的定量分析

本文在前报对二妙散水提物中的免疫抑制活性成分进行定性分析的基础上，应用TLCS及HPLC法对其中的生物 碱进行了定量测定，并与黄柏水提物中的各生物碱含量进行比较，结果表明，二妙散中各生物碱的含量均低于黄柏，其中小檗碱和巴马汀的含量减少幅度最大。     

HPLC测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量

目的:测定汉中产延胡索药材中延胡索乙素的含量,并与传统道地药材比较。方法:采用超声波提取的方法处理延胡索药材,W aters Nova-Pak C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(60∶40)为流动相,流速1 mL/m in,检测波长280 nm。结果:延胡索乙素进样量在0.48~2.2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.22%(n=5),RSD为1.6%。结论:超声处理延胡索药材操作简便,可提高分析效率;汉中产延胡索样本中延胡索乙素含量与传统产区药材相似。     

延胡索化学成分研究

目的:对延胡索Corydalis yanhusuo块茎化学成分进行分离和鉴定.方法:应用大孔树脂、硅胶和Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果:分离鉴定了22个化合物,分别为延胡索甲素(1),延胡索乙素(2),原阿片碱(3),四氢紫堇萨明(4),四氢黄连碱(5),四氢小檗碱(6),四氢非洲防己胺(7),降氧化北美黄连次碱(8),脱氢紫堇碱(9),脱氢海罂粟碱(10),非洲防己胺(11),8-氧黄连碱(12),13-甲基非洲防己胺(13),黄连碱(14),巴马亭(15),小檗碱(16),氧海罂粟碱(17),13-甲基巴马亭红碱(18),脱氢紫堇鳞茎碱(19),千金藤宁碱(20),腺苷(21),δ-乙酰鸟氨酸(22).结论:化合物13,20,21,22为首次从该植物中分离获得.     

延胡索及其伪品的FTIR直接鉴别

目的 为了直接准确地鉴别延胡索及其伪品真伪。方法 采用傅里叶变换红外光谱法直接测定延胡索及其伪品真伪的红外光谱。结果 延胡索与天南星植物水半夏（鞭檐梨头尖）的块茎、薯蓣科植物山药的珠芽及薯蓣科植物黄独的零余子的红外光谱吸收差别较大。结论 可以采用FTIR法直接、快速、准确地对延胡索与其伪品水半夏南星植物鞭檐梨头尖的块茎、用黄色染料染色后的山药薯蓣科植物薯蓣的珠芽（零余子）及薯蓣科植物黄独叶腋处的零余子进行区别鉴定。     

藏族药矮紫堇化学成分分离鉴定

目的:对矮紫堇的化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂提取,通过反复硅胶柱色谱、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从藏族药矮紫堇中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1),槲皮素(2),木犀草素(3),山柰酚(4),5,7,4’-三羟基二氢黄酮(5),芦丁(6),槲皮苷(7),紫云英苷(8),乌苏酸(9),齐墩果酸(10),豆甾醇(11),β-谷甾醇(12),胡萝卜苷(13)。结论:所有化合物均为首次从该藏族药矮紫堇中分离得到。     

延胡索干物质累积及氮、磷、钾养分吸收规律

目的:研究不同产量水平下延胡索干物质累积及其氮、磷、钾养分吸收特点,旨在揭示延胡索养分吸收规律,为延胡索高产栽培和科学施肥提供理论依据。方法:以城固延胡索为试验材料,连续2年在延胡索各生育时期对陕西省城固县8个乡镇106个种植户的样品进行采样分析,测定各器官干物质累积量及氮、磷、钾吸收量。结果:延胡索地上部表现为先增加后降低的趋势,而延胡索地下部则呈直线增加趋势。幼苗期至花期末是地上部旺盛生长阶段,干物质累积较快,占全生育期26.7%~44.1%。花期末地上部累积量达到最高,进入膨大期地上部茎叶开始枯萎及养分转移,干物质累积量有所降低。初花期至膨大期是地下部迅速膨大阶段,其累计量占全生育期50.3%~87.5%;至收获期地下部干物质达到最高值,占全株78.5%~79.8%。延胡索不同生育时期对氮、磷、钾养分吸收量有差异,幼苗期至花期末是地上部养分吸收迅速阶段,于花期末达到峰值,以钾吸收最多,氮次之,磷最少。初花期至膨大期是地下部对养分吸收高峰期,以吸氮量最高,钾次之,磷最低。结论:综合延胡索各器官和全株需肥规律及肥料特性,建议该地区栽培延胡索时,应在前期将全部有机肥和磷肥投入土壤中;氮肥和钾肥可以在前期投入总量40%~50%,其余的后期追肥,以保证延胡索正常生长,从而达到延胡索高产。     

矮紫堇生物碱成分

目的:研究藏药矮紫堇生物碱部位的化学成分。方法:通过反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),制备薄层色谱和半制备高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过理化性质,运用NMR,MS等波谱方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从矮紫堇乙醇提取物的总生物碱部位中分离鉴定了11个化合物,分别为9-methyldecumbenine C(1),原阿片碱(2),别隐品碱(3),四氢黄连碱(4),四氢小檗碱(5),四氢巴马亭(6),tetrahydrocolumbamine(7),奥柯紫堇明碱(8),fumariline(9),二氢血根碱(10),小檗碱(11)。结论:化合物3和5~11为首次从该植物中分离得到。     

延胡索抗阿片类药物成瘾的研究进展

延胡索及有效成分四氢巴马汀镇痛疗效确切,并具有扩张血管、保护心肌、抗菌、抗炎等功效,临床用于多种疾病的治疗。延胡索为中药戒毒常用药,现就延胡索的化学成分、相关药理作用以及抗阿片类药物成瘾的基础研究进展进行综述,为延胡索的现代化研究和综合利用提供科学依据。     

基于HPLC中药指纹图谱技术延胡索药材及其制剂的质量控制探讨

中药指纹图谱是在中医药的基础理论指导下,针对中药的品种和质量,采用多种分析方法和技术,建立客观、整体和多指标的综合评价体系.综述了近年来延胡索原药材、饮片(醋炙)、止痛剂型、及其不同混淆品的指纹图谱技术和分析方法的研究进展,旨在为延胡索指纹图谱技术深入研究提供参考,以及为延胡索的质量控制提供科学依据.     

HPLC同时测定苦地丁中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定苦地丁中6种生物碱成分的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.02 mol · L-1磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长289 nm,柱温为室温.结果:6种生物碱在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为98.26％ ～102.10％,RSD 均＜3.0％.结论:该方法可以同时测定苦地丁中6中生物碱的含量,为苦地丁的质量评价提供参考.     

延胡索不同组织器官中内生真菌菌群结构与多样性分析

目的 明确延胡索Corydalis yanhusuo不同组织器官中内生真菌菌群结构与多样性。方法 通过形态和分子手段相结合的方法对延胡索块茎、叶、茎、根中的内生真菌进行分离、鉴定及菌群结构分析。结果 共分离得到内生真菌2161株,根据菌株的形态学特征划分成106个形态型,分子鉴定为57个分类单元,归属到41个属,其中木霉属Trichoderma、毛链孢属Monilochaetes为块茎的专有属,腐霉属Pythium、白僵菌属Beauveria为叶的专有属,亚球壳属Sphaerulina、核瑚菌属Typhula为茎的专有属,小囊菌属Microascus为根的专有属;相似性分析表明,延胡索不同组织器官内生真菌组成结构上存在差异;Shannon-wiener多样性指数及Simpson指数分析显示延胡索根和茎中内生真菌多样性指数、丰度均显著高于块茎和叶。结论 延胡索组织器官中内生真菌资源丰富,为延胡索内生真菌资源的开发利用提供了基础资料和参考依据。