HPLC法测定泰脂安胶囊中5种三萜类化学成分

目的建立HPLC法定量测定泰脂安胶囊(女贞叶乙醇提取物)中5种三萜类化学成分。方法泰脂安胶囊甲醇超声提取物的HPLC分析采用大连依利特Kromasil C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(53∶27∶20),检测波长为205 nm,体积流量为1.0 m L/min,柱温为15℃。结果 19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸等5种成分分离良好,分别在0.057~0.57μg、0.099~0.99μg、0.016~0.16μg、0.300~3.00μg、0.691~6.91μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率均大于97%(RSD1.5%,n=6)。结论 HPLC法克服薄层扫描法难以将齐墩果酸和熊果酸二者有效分离的缺点,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,能有效控制泰脂安胶囊的质量。     

HPLC测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸、迷迭香酸的含量

目的通过采用高效液相法测定夏枯草中熊果酸、齐墩果酸和迷迭香酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据.方法(1)测定熊果酸、齐墩果酸色谱条件为Betasil C18(250 mm x4.6 mm,5μm);流动相磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7.8 g加水至1 000 mL]-甲醇(1486);流速0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm;(2)测定迷迭香酸色谱条件为采用Betasil C18(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相甲醇-1%甲酸(4060)流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm.结果(1)熊果酸在0.445-5.34μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为97.45%,RSD为0.92%;齐墩果酸在0.18～2.16 μg范围内线性关系良好r=0.999 9;平均回收率为97.61%.RSD为0.87%;(2)迷迭香酸在0.44～8.80 μg范围内线性关系良好;r=0.999 9;平均回收率为98.17%,RSD%为1.02%.结论该方法简单、准确并且专属性强.     

HPLC法测定维吾尔药香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定维吾尔药材香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：Kromasil ODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;柱温：室温;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：10：0.03：0.06）;流速：0.6ml/min;检测波长：220nm。结果：熊果酸在2.570～15.42μg范围内有良好的线性关系,齐墩果酸在0.78525～4.7115μg范围内有良好的线性关系;精密度良好,RSD为0.76%。结论：本法重现性好,灵敏度高,稳定性好,适用于香青兰中熊果酸和齐墩果酸的含量测定。     

毛细管电泳高频电导法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID,有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl（pH=10.60）,0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s（高度20cm）。结果以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0μg/ml（r=0.9997）和5.55～111.0μg/ml（r=0.9993）;平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于枇杷叶的质量控制研究。     

夏枯草不同超声时间后熊果酸和齐墩果酸的含量变化

目的测定并分析夏枯草不同超声时间后其同分异构体熊果酸和齐墩果酸的含量变化。方法采用Thermo Acclaim C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(85:15),等度洗脱,检测波长205 nm,柱温18℃,流速为0.3 mL/min,测定熊果酸、齐墩果酸的含量变化。结果夏枯草中熊果酸在0.8～4.8μg范围内呈线性关系,相关系数达到0.9997;齐墩果酸在0.96～5.76μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9995。夏枯草中的熊果酸及齐墩果酸在超声时间为60 min时含量均最高。结论本实验以超声时间对夏枯草中同分异构体熊果酸和齐墩果酸含量的变化做出研究,随着超声时间的延长,两者含量均逐步升高,这为夏枯草中部分五环三萜类成分的提取、分离、鉴定、制备提供一定的参考。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的建立丹参地上部分抗动脉粥样硬化活性部位中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法丹参地上部分样品粉粹后,经8倍量95%的乙醇加热回流提取1.5 h,提取3次,回收乙醇,浓缩液溶解在水中,先后用石油醚和乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,水浴蒸干,得乙酸乙酯提取物,即丹参地上部分活性部位;同时采用UPLCMS法对其进行检测,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(87:13,v/v),等度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为25℃。检测方式:负离子检测模式;扫描方式为选择离子反应检测(SIR)模式。结果方法学验证结果表明:齐墩果酸在0.0 019~0.0 950μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 913),平均回收率为100.4%,RSD为2.9%;熊果酸在0.0 021~0.1 050μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9 937),样品平均回收率为99.4%,RSD为2.5%。结论该定量方法准确、简便,可用于丹参地上部分活性部位的质量控制。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

不同来源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量比较研究

目的：比较23个不同种源枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量.方法：采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：不同种源枇杷叶中齐墩果酸与熊果酸总量为0.57～1.78%,具有显著差异.齐墩果酸、熊果酸含量最高的均为解放钟种源枇杷叶,分别为0.29%和1.49%;齐墩果酸含量最低的为夹脚种源枇杷叶（0.09%）,熊果酸含量最低为湖南白沙种源枇杷叶（0.45%）.结论：不同种源枇杷叶间齐墩果酸及熊果酸含量存在显著差异,枇杷叶药材的采收有必要考虑种源因素.     

山茱萸不同采收期齐墩果酸和熊果酸的动态变化研究

目的探索山茱萸中齐墩果酸和熊果酸在不同采收期的动态变化规律。方法采用HPLC法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％H3PO4水溶液（90：10）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：210nm;柱温：20℃,的含量。结果山茱萸果实成熟过程中熊果酸、齐墩果酸的量逐渐降低后至稳定状态。结论为山茱萸规范化种植以及药材的采收加工提供科学依据。     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

衍生化气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:气相色谱法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:重氮甲烷衍生化气相色谱法,10 % SE-30(2 m ×3 m m) 色谱柱,气化室及检测器温度300 ℃,色谱柱温度27 ℃。结果:线性范围0.0025 ～0 .4mg·ml^-1 ,r = 0 .9994 ,齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为93 .53 % ,94 .18 % ,RSD分别为3 .5 % ,3 .0 % 。结论:可用于中药中齐墩果酸和熊果酸成分的分析。     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。