气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3um），程序升温，采用FID检测器，载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离，其质量浓度分别在8．0～119．4ug／mL、10．0～120．6ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9995，平均回收率分别为102．9％（RSD=2．4％），102．3％（RSD=1．9％）：最低检测限分别为2ug／mL和2．5ug／mL，精密度RSD均小于5％。结论本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量

目的同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁的含量。方法采用HPLC,色谱柱：Symmetry C18柱（4．6mm×150mm,5um）,流动相为pH6．5的磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（78：22）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果3组分分别在8．80～70．42ug·mL^-1（r=0．9999）、1．42～11．34ug·mL^-1（r=0．9999）、6．12～48．92ug·mL^-1。（r=0．9999）内成良好线性关系,平均回收率分别为101．2％（RSD=0．7％,n=6）、99．1％（RSD=0．8％,n=6）、100．3％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法可不经分离,直接测定复方乙酰水杨酸片中3组分的含量。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中四组分含量测定方法。方法：采用Kromas RP-18（150×4．6mm，5um）色谱柱。流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（78：22：0．1）用磷酸调节pH至3.5。检测波长：215nm。流速：1．0ml／min。柱温：40℃。结果：复方茶碱麻黄碱片中四组分可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的线性范围分别4为15.1～35．3ug／ml（r=0．9998），15．3～35．6ug／ml（r=0．9999），6．3～14．6ug／ml（r=0．9998），9．4～21.9ug／ml（r=0.9999）。平均回收率分别为99．36％，99．53％，100．0％，99．36％。RSD分别为0．19％，0．20％，0．82％，0．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可作为复方茶碱麻黄碱片的含量测定方法。     

离子对HPLC同时测定5种氟喹诺酮类药物

目的建立一种离子对高效液相色谱快速分离和测定依诺沙星、环丙沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、司帕沙星的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为11mmol·L^-1四丁基溴化铵溶液（含0．5％三乙胺）-乙腈（96：4）用冰醋酸调pH为4．2,流速1．0mL·min^-1,检测波长280nm。结果在20min内5种氟喹诺酮类药物（fluoroquinolones,FQS）分离完全,线性范围分别为依诺沙星和诺氟沙星为4～100ug·mL^-1,环丙沙星和氟罗沙星为5～90ug·mL^-1,司帕沙星为8～100ug·mL^-1（r〉0．9994）,检测限依诺沙星和诺氟沙星为0．8ug·mL^-1,环丙沙星为1．0ug·mL^-1,氟罗沙星为0．9ug·mL^-1,司帕沙星为1．2ug·mL^-1,结论本方法简便快速、准确、重复性好。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的含量

目的：建立高效液相色谱法，测定复方制剂宗胺因片中氯唑沙宗、乙水扬胺和咖啡因的含量。方法：采用C18柱，以甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长：280nm。结果：线性范围为氯唑沙宗0．0825～0．742ug（r=0．9999）；乙水扬胺0．165～0．823ug（r=1.0000）；咖啡因0．0263-0．131ug（r=0．9999），平均回收率（n=9）为氯唑沙宗100．1％（RSD％=1．01％）；乙水扬胺99．7％（RSD％=0．74％）；咖啡因99．3％（RSD％=0．57％）。结论：本方法简便、快速，专属性强，可有效的控制宗胺因片中氯唑沙宗、乙水扬胺和咖啡因的含量。     

HPLC测定混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量

目的建立混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定方法。方法色谱柱：Waters SugarPakI（300mm×6．5mm）;流动相：水;流速：0．5mL.min^-1’;示差折光检测器。结果果糖、葡萄糖和木糖醇峰分离度良好;果糖的线性范围为20～100μg（r=0．9999）;平均回收率为99．53％,RSD=O．81％（n=9）;葡萄糖的线性范围为40-200μg（r=0．9997）;平均回收率为99．75％,RSD=0．47％（n=9）;木糖醇的线性范围为10-50ug（r=0．9997）;平均回收率为99．78％,RSD=1．02％（n=9）。结论本方法简便、准确,可用于混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定。     

HPLC法测定玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量

目的：建立玉簪清咽十五味丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用Aligent Zorbax-XDB柱（250mm×4．6mm,5um）,以甲醇-水（65：35）为流动相,检测波长为225nm。结果：木香烃内酯线性范围0．5155～2．5775ug（r=0．9998）,平均回收率为99．99％,RSD为0．65％;去氢木香内酯线性范围0．5450～2．7250ug（r=0．9995）,平均回收率为99．67％,RSD为1．27％。结论：该方法快速准确,结果可靠,提高了玉簪清咽十五味丸的质量标准。     

HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松含量

目的建立HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松的含量。方法采用Kromasil C18（5μm,4．6×250mm）色谱柱;流动相为水（含0．025mmol·L^-1 KH2PO4、0．1％三乙胺、0．3％磷酸）：乙腈（60：40）：检测波长249nm;流速为1．0ml·min^-1;进样量20μl。结果盐酸溴乙新和氢化可的松的线性范围分别为1．6～12．8μg／ml（r=0．9996）,5～40μg/ml（r=0．9999）;平均加样回收率分别为：99．2％（RSD=0．5％）,99．4％（RSD=0．4％,n=6）;日内RSD分别为0．5％和0．6％（n=5）,日间RSD分别小于0．7％和0．6％（n=3）。结论该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

高效液相色谱法测定西洋参冲剂中人参皂甙Rb_1的含量

采用固相萃取净化技术及高效液相色谱法，测定了西洋参冲剂中人参皂甙Rb1的含量，结果在12.5～200μg／ml范围内，Rb1的含量与峰面积呈良好线性，平均回收率及RSD分别为：101．3±3．2％（0．4mg，n＝5）；101．2±2．6％（0．2mg，n＝5）；99．0±4．4％（0．1mg，n＝5）。最小检出量为0．3μg，本法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素的含量

目的：建立气相色谱法测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素含量。方法：采用hp-5毛细管柱；柱温90～180℃；进样口温度250℃；FID检测器，检测器温度280℃。结果：水杨酸甲酯线性范围为0．76～7．56μg，平均加样回收率为100．5％，RSD为0．52％（n=5）；薄荷脑线性范围为0．25～2．54μg，平均加样回收率为99．4％，RSD为0．78％n=5）；辣椒素线性范围为0．503～5．03μg．平均加样回收率为100．2％，RSD为0．88％（n=5）。结论：本方法测定结果准确可靠，可用于测定伤痛平膏中水杨酸甲酯、薄荷脑、辣椒素的含量。     

HPLC法测定畅心通滴丸中黄酮醇苷含量

目的：建立畅心通滴丸中黄酮醇苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为迪马Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．5％磷酸水溶液（52：48），流速1．0mL·min^-1，柱温35℃，检测波长为360nm。结果：槲皮素、山柰素、异鼠李素峰的线性范围分别为0．060～0．54μg、0．059～0．53μg、0．042～0．37μg，相关系数为0．9998～0．9999，平均加样回收率（n=9）分别为100．0％（RSD=2．5％）、100．0％（RSD=2．4％）、100．0％（RSD=2．2％）。结论：本方法快速简便，结果准确，为质量标准提供了科学依据。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。     

RRLC法分离分析人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1

目的：用快速分离液相色谱法分离测定人参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1，的含量。方法：采用ZOBAX SB—C18柱（1．8μm，3．0mm×50mm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱（0～14min，19％A；14～24min，19％A→36％A；24～26min，36％A）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：203nm；柱温：35℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0．077～1．537μg、0.058～1．156μg和0.078～1．563μg，相关系数均为0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为98．3％，98．7％，99．2％；RSD分别为0．9％，1．0％，0．5％。结论：本方法具有快速、准确，重复性好等特点，适合于人参的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的：建立心脑贯通滴丸（三七、银杏叶）中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定HPLC—ELSD方法。方法：色谱柱AgilentODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水，梯度洗脱，ELSD漂移管温度70℃；氮气流速2．0L·min-1；柱温35℃。结果：3种皂苷，线性范围分别为：三七皂苷R10．26～2．6μg（r=0．9992），人参皂苷Rg10．8～8．0μg（r=0．9998），人参皂苷Rb10．7～7．4μg（r=0．9990），平均回收率分别为100．6％，102．5％和103．3％；RSD分别为3．3％，3．8％和3．9％（n=5）。结论：结果准确，便于操作，可作为心脑贯通滴丸的质量控制方法之一。     

RP—HPLC测定不同产地盾叶薯蓣中3种甾体皂苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定鲜盾叶薯蓣根茎中盾叶皂苷G（zingibereninG）、盾叶皂苷A（zingibereninA）和纤细皂苷（gracillin）的含量。方法：采用PhenoxentLuna C18（2）色谱柱（5μm，250mm×4．6mm），以乙腈-水为流动相梯度洗脱[0～10min，乙腈从25％→35％；10～15min，乙腈为35％；15～25min，乙腈从35％→55％；25～35min，乙腈为55％]，流速1．0mL·min^-1，柱温30℃，检测波长206nm。结果：样品中各待测组分均能良好分离。盾叶皂苷G、盾叶皂苷A和纤细皂苷的线性范围均为1．0～12．5μg（相关系数为0．9998～0．9999）。平均回收率（n=6）分别为98．1％，99．4％，98．7％；RSD分别为1．0％，1．8％，0．7％。结论：本方法简便易行、准确可靠，可用于盾叶薯蓣中皂苷的测定和质量控制。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

HPLC法测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法：采用Agilent HC-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以36％乙腈水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min时70％A，10～20min时70％A-40％A，20～35min时40％A→70％A）；流速1．0mL-min^-1，丹皮酚检测波长为274nm，和厚朴酚及厚朴酚检测波长为294nm，柱温40℃。结果：丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0．057～3．4μg（r=0．9999），0．015～0．90μg（r=0．9999），0．011～0．64μg（r=0．9999）；平均回收率（n=6）分别为103．6％（RSD=1．3％），98．9％（RSD=1．2％），100．2％（RSD=1．1％）。结论：所建立的HPLC法可同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。