地榆提取物中不同类型鞣质的测定

目的 建立可水解鞣质和缩合鞣质测定方法,并对地榆水提物及不同极性溶剂萃取物中可水解鞣质和缩合鞣质进行测定.方法 采用酸解后HPLC分析法测定可水解鞣质;采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质.结果 地榆水提物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、水层留余物的可水解鞣质质量分数分别为(81.83±2.59)mg/g、(206.80±2.43)mg/g、(163.56±5.69)mg/g、(47.62±1.13)mg/g;缩合鞣质质量分数分别为(181.72±1.41)mg/g、(594.52±16.76)mg/g、(476.27±13.33)mg/g、(14.41±0.29)mg/g.结论 酸解后HPLC分析法和香草醛硫酸法简便、快速、精密度、稳定性、重现性、专属性好,适合作为不同类型鞣质的测定方法;地榆乙酸乙酯萃取物的可水解鞣质及缩合鞣质最高.     

制剂中使用含鞣质中药应注意的问题

在制备溃疡、烫伤等类小型制剂的报道中,有些剂型在制备过程中对中药鞣质类成分的提取及处方含鞣质中药的选择方面,似有欠妥之处。因此将拙见分述于下,供参考。 1.鞣质按其理化性质的差异分为可水解鞣质类(如五倍子鞣质、酸枣树皮鞣质等)和缩合鞣质类(如虎杖鞣质、四季青鞣质等)。可水解鞣质其结构中具脂键和甙键,所以易被酸、碱、酶或沸水水解,     

含水解型鞣质生药和棓鞣质的新功效──降低尿毒素

鞣质具有抗病毒、抗肿瘤、抗高血压、降低尿毒素和减缓肾衰竭的功效，可分为水解型和缩合型两大类。本文报道含水解型鞣质五倍子、丹皮、芍药的水提取物有降低尿毒素的作用。大鼠服用腺嘌呤引起肾衰竭，然后服用含水解型鞣质的生药提取物和单体鞣质，25d后采取血样分离出血清，测定其中尿氮（Urea－N）、肌酸醉（Cr）、甲基肌（MG）和胭基琥珀酸（GSA）的含量。五倍子、丹皮和芍药的水提取物经冷冻干燥所得棕色物质和2种水解鞣质1，3，6-三-O-■酸-β-D-吡喃葡萄糖（I）和1，2，3，4，6-三-O-■酸-β-D-吡喃葡萄糖（Ⅱ）分作供试品。…     

中药炮制过程中化学成分的变化及其机理

结合近年来研究文献，探讨了中药炮制过程中化学成分的变化及其机理，主要包括水解、异构化、氧化、置换、分解和缩合等反应类型。     

皂角皂苷元化学成分研究

目的：研究皂角皂苷元的化学结构。方法：通过提取、完全水解、层析等方法,从皂角中获得2种皂苷元,制备系列衍生物并进行红外、核磁共振、质谱和晶体衍射等分析。结果：2种皂有皂苷元分别为3－羟基－12－齐墩果烯－28－酸和3,16－二羟基－12－齐墩果烯－28－酸。结论：首次确定了2种皂角皂苷元的化学结构和晶体结构。     

水溶性珍珠粉不同制备工艺比较研究

目的：比较研究3种不同工艺生产水溶性珍珠粉。方法：采用乳酸水解、酸-酶水解、酶-酸水解3种方法制备水溶性珍珠粉，进行比较，检测其含氮量。结果：酶-酸水解法工艺流程短、成本低、有效成分损失少，含氮量显著高于乳酸水解法与酸-酶水解法。结论：酶-酸水解法对珍珠硬蛋白的水解相当完全，此工艺值得推广。     

5－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒的研究

采用乳液固化法制备了肝素钠－牛血清白蛋白毫微粒，并以口服给药的形式，研究毫微粒的肝靶向性。透射电子显微镜测定毫微粒的平均粒径为１８４±３１ｎｍ（ｎ＝３００）。以５－氟尿嘧啶为模型药物，将５－氟尿嘧啶肝素钠－白蛋白毫微粒在酸性条件下１００℃水解２０ｈ，测得５－氟尿嘧啶的平均包封率为２９．５％。体外试验结果表明，５－氟尿嘧啶毫微粒在３７℃的稀盐酸液中７２ｈ累计释药达７９．４８％。     

纤维素酶水解栀子苷的工艺条件研究

目的:考察纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件。方法:采用单因素实验设计,考察反应温度、反应时间、水解介质的pH值3个因素对纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的影响,确定纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元法的最佳反应条件。结果:纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件为:纤维素酶水解的反应温度为50℃,反应时间为2h,水解介质的pH值为5.1。结论纤维素酶水解栀子苷制备栀子苷元的最佳工艺条件合理、可行,所得栀子苷元纯度较高。     

利用酸水解法提高甘草粉末中甘草素的提取效率

目的: 探索利用酸水解法制备甘草素的工艺。 方法: 首先证明甘草苷单体可酸水解产生甘草素,再利用酸水解甘草中甘草苷的方法制备甘草素。实验过程中利用薄层色谱、紫外分光光度法、高效液相色谱等辅助手段判断该方法的可行性。 结果: 甘草苷单体水解成甘草素的转化率为81.1%,甘草药材中甘草苷转化为甘草素转化率为63.2%。 结论: 酸水解制备甘草素的方法可行、简便且提取率高。     

槲皮素制备方法的研究

目的：寻找高效的制备槲皮素的方法。方法：直接采用水提方法提取芦丁，再进行酸水解得到槲皮素，并且核磁共振鉴定结果。结果：所得槲皮素的纯度达到97％以上。结论：直接水提取芦丁，再酸水解得到槲皮素的方法可得到高纯度的槲皮素。     

具有抗肥胖活性联苯酰胺的合成

 目的制备具有抗肥胖活性联苯酰胺。方法以6-乙酰氨基-1,2,3,4-四氢-1-萘酮为原料,经胺甲基化、还原、碱性水解 得6-氨基-2-(N,N-二甲氨基甲基)-1,2,3,4-四氢萘;以4-溴苯甲酸乙酯和4-氟苯硼酸为原料,经Pd／C催化、酰化生成4-(4'-氟 苯基)苯甲酰氯;两中间体对接即可得到目标化舍物。结果与结论最终产物经¹H-NMR证明结构正确。     

协日嘎四味汤胶囊与加替沙星联合治疗尿路感染临床分析

目的:观察协日嘎四味汤胶囊与加替沙星联合治疗尿路感染的临床疗效。方法:将72例尿路感染患者随机分为两组,治疗组37例(协日嘎四味汤胶囊与加替沙星联合给药),对照组35例(加替沙星单纯给药),疗程7～10 d,比较两组治疗效果的有效率、细菌转阴率及不良反应发生率。结果:治疗组和对照组总有效率分别为91.9%、74.2%,差异有统计学意义(P0.05);细菌转阴率分别为91.4%、78.1%,差异有统计学意义(P0.05);两组不良反应发生率相似,差异无统计学意义(P0.05)。结论:协日嘎四味汤胶囊与加替沙星联合治疗尿路感染临床疗效较理想,二者联合应用较单一使用加替沙星疗效有明显提高,且无明显不良反应。     

氟喹诺酮类抗菌剂卡德沙星的合成研究

 目的研究氟喹诺酮类抗菌剂卡德沙星的合成工艺。方法以3-二氟甲氧基-2,4,5-三氟笨甲酸为起始原料,经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换、环合、螯合、上甲基哌嗪、水解得本品。结果卡德沙星经红外、核磁、质谱确证。结论本法原料易得,操作简单,总收率高,而且整个过程不需柱色谱纯化,是理想的工业化生产路线。     

正交实验设计优化人顶体酶抑制剂4-胍基苯甲酸-4′-乙酰氨基苯基酯盐酸盐的合成工艺

 目的 优化人精子顶体酶抑制剂4-胍基苯甲酸-4′-乙酰氨基苯基酯盐酸盐(AGB)的合成工艺。方法 按L₉(34)正交表设计考察了缩合剂(A)、反应时间(B)和溶剂(C)3个主要因素对关键中间体4-胍基苯甲酸盐酸盐(3)与4-乙酰氨基苯酚缩合反应制备AGB收率的影响。结果 缩合反应合成AGB的最优反应条件为C₂B₁A₂,收率从44%提高到70%。结论 新工艺反应条件温和、后处理简便、收率较高。     

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??OBJECTIVE To determine gatifloxacin in human plasma, and study the exposure characteristics of gatifloxacin in Chinese healthy male volunteers who used Gatifloxacin Eye Gel for 7 d.METHODS LC-MS/MS method was developed for the quantitation of gatifloxacin in human plasma. After protein precipitation with methanol and dilution with water, the chromatographic separation was carried out on an Symmetry C₁₈ column (4.6 mm??100 mm, 5 ??m) with a gradient mobile phase consisting of 0.1% formic acid in methanol and 0.1% formic acid in water at a flow rate of 0.5 mL??min^-1. The quantitation analysis was performed using multiple reaction monitoring (MRM) at the specific ion transitions of m/z 376.2??261.0 for gatifloxacin and m/z 332.1??288.1 for ciprofloxacin (internal standard) in the positive ion mode with electrospray ionization (ESI) source. Specificity, linearity, precision and accuracy, matrix effects, recovery and stability were investigated to validate the LC-MS/MS method. Plasma samples of different times from 10 Chinese healthy male volunteers were determined, who used Gatifloxacin Eye Gel for 7 d.RESULTS The linear range was 2-500 ng??mL^-1. The intra- and inter-day precisions were less than 2.61% and 13.1%, and the accuracy was within??5.0%. Matrix effective, recovery, specificity and stability were within??15.0%. The concentration of gatifloxacin in human plasma was below the lower limit of quantitation (2 ng??mL^-1). CONCLUSION This method is sensitive and accuracy for the determination of gatifloxacinin human plasma, and the plasma gatifloxacin level are all below the lower limit of quantitation (2 ng??mL^-1) in all subjects.     

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??OBJECTIVE To explore the synthesis of novel phenylalanine dipeptide derivatives and their inhibitory effects on tumor cells. METHODS Starting from L-phenylalanine or L-tyrosine, a series of derivatives were synthesized by reaction with chloroacetyl chloride, followed by condensation with L-phenylalaninol or L-phenylalanine methyl ester hydrochloride and nucleophilic substitution reaction with differently substituted phenol.The cell proliferation inhibiting activities of the derivatives were evaluated by thiazolyl blue tetrazolium bromide(MTT)method.RESULTS Some of the target compounds showed certain inhibitory effect for leukemia cell lines K562 and HEL in vitro.Furthermore, the derivatives 3f and 3q had preferably inhibitory effect on K562 cell line prostate cancer PC3 cells in vitro.CONCLUSION Phenylalanine dipeptide derivatives possess good effect on the leukemia and prostate cancer cells and are worth of further research.     

丙硫硫胺的合成

 目的合成长效维生素B₁丙硫硫胺。方法以维生素B₁为原料,经水解、缩合2步制得丙硫硫胺。结果合成的丙硫硫胺经元素分析、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱确证了结构。结论该合成路线切实可行。     

加替沙星注射液光降解产物的LC-MS分析

 目的 加替沙星注射液光降解产物的初步鉴定。方法 用液相色谱-质谱联用技术分离并鉴定加替沙星注射液光降解产物，以3%醋酸乙腈溶液-3%醋酸溶液（15∶85）为流动相，紫外检测波长293 nm，质谱检测为电喷雾离子化正离子方式。结果 加替沙星注射液经光照后增加了一光降解杂质峰，该杂质的相对分子质量为335；加替沙星注射液光照10 d后放置1年所产生的光降解杂质与其室温放置14个月后再光照10 d所产生的光降解杂质相同。结论 推断加替沙星注射液光降解杂质的结构为6-氟-8-甲氧基-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸；加替沙星注射液在避光条件下保存是稳定的。     

加替沙星眼用凝胶药动学研究

 目的研究加替沙星眼用凝胶单次滴眼后加替沙星的药动学特征并与加替沙星滴眼液进行比较。方法采用新西兰家兔,左眼滴入加替沙星眼用凝胶60μL,右眼滴入加替沙星滴眼液60μL,分别于不同时间取泪液、房水和角膜,采用液-质联用(LC-MS)的方法对其中的药物含量进行测定。结果实验组和对照组单次给药后,泪液中药物消除半衰期分别为195.3和80.7 min,AUC_0～480分别为62 385和33 280μg·min·g^-1;房水中实验组与对照组的药物达峰浓度分别为1.05和0.62mg·L^-1,达峰时间均为60 min,AUC_0～360分别为111.7和66.1 mg·min·L^-1;角膜中实验组与对照组的AUC_0～480分别为3 435.5和1 688.4μg·min·g^-1。结论实验药与对照药的药动学参数具有显著差异,加替沙星眼用凝胶用药后药物在泪液、房水和角膜中具有较高的药物浓度且能维持较长的时间,较加替沙星滴眼液生物利用度显著提高。