采用腺管开口分型和内镜黏膜切除术诊治大肠肿瘤

目的 探讨早期大肠癌及癌前病变的诊治新方法。方法 2000年11月-2001年8月结肠镜检查1250例采用内镜下黏膜染色技术。结合放大内镜,实体显微镜观察腺管开口分型（pit分型）,并与病理诊断对照,pit分型采用工藤分型。内镜黏膜切除术50例次。结果 282例患者发现大肠隆起,扁平等不同病变共478个。共检出大肠黏膜内癌3例。黏膜下癌1例,进展期癌57例,其中Ⅱa,Ⅱb,Ⅱa Ⅱc病变44个,LST型病变16个,直径16-58mm,其中Ⅱ型1个,ⅢL6个,Ⅳ8个,Ⅴa型1个,2例黏膜内癌,1例Ⅱa Ⅱc病变,肿瘤已浸润到浅肌层,内镜下行内镜下黏膜切除术（EMR）或内镜下分片黏膜切除术（EPMR）治疗50例次,包括侧向发育肿瘤（LST）病变14个,Ⅱa病变22个,Ⅱb病变14个,结论 大肠腺管开口对于判断肿瘤性,非肿瘤性病变以及早期大肠癌具有重要意义,Ⅴ型腺管开口高度提示早期癌的可能,内镜下黏膜切除术适合于大肠平坦型病变的切除。为完全,有效的方法。     

内镜下特征联合Ki67对早期结直肠癌黏膜下浸润的评估价值

目的评估内镜下特征联合Ki67判断早期结直肠癌（early colorectal cancer, ECC）黏膜下浸润深度的准确性。方法收集2019年09月—2022年01月上海第十人民医院内镜中心接受内镜治疗并经术后病理诊断为非浸润性高级别瘤变（high-grade neoplasia, HGN）、黏膜内癌（intramucosal carcinoma, MC）和黏膜下浸润癌（submucosal invasive carcinoma, SMIC）的132例患者的临床病理资料,通过分析ECC的白光内镜下特征、基于NBI内镜下的JNET分型、免疫组化方法检测到Ki67的表达,探讨内镜下特征联合病理免疫组化判断ECC浸润深度的准确性。结果MC组病灶直径＞30 mm占比最高（P＜0.05）,SMIC组病灶表面存在中央凹陷的占比显著高于HGN组、MC组（P＜0.05）。有序多因素Logistic回归分析显示: 位于左半结肠及直肠、表面存在中央凹陷、黏膜颜色较周围正常黏膜颜色红和Ki67阳性细胞比率＞25%是结直肠病灶发生黏膜下浸润的独立危险因素。ROC曲线分析显示JNET分型联合Ki67阳性细胞比率评估黏膜下深层浸润具有非常高诊断价值（AUC=0.952,95%CI: 88.32%~102.16%）。结论本组ECC在白光内镜下的特征难以准确判断SMIC的浸润深度,而JNET分型联合Ki67阳性细胞比率可提高评估黏膜下浸润深度的准确性。     

幽门螺杆菌阴性早期胃癌的内镜下表现及组织学特点研究

目的 探讨幽门螺杆菌（Hp）阴性早期胃癌的内镜下表现及组织学特点。方法 选取舟山医院2015年1月至2019年12月收治的96例Hp阴性早期胃癌患者为研究对象,观察癌组织内镜分型及病变部位、组织分型、分化程度、浸润深度情况。结果 Hp阴性早期胃癌好发部位为胃窦部（55例,57.29%）,该部位内镜下分型以凹陷型多见（26例,27.08%）;Hp阴性早期胃癌组织分型以腺癌多见（87例,90.63%）,该类型内镜下分型以凹陷型常见（42例,43.75%）;Hp阴性早期胃癌分化程度以低分化型最多（83例,86.46%）,该分化程度内镜下分型以表浅凹陷型（20例,20.83%）和凹陷型（39例,40.63%）较多;Hp阴性早期胃癌浸润深度以黏膜内癌（60例,62.50%）较多,该浸润深度内镜下分型以凹陷型（27例,28.31%）较多。结论 Hp阴性早期胃癌好发部位为胃窦部,组织分型以腺癌多见,分化程度以低分化型最多,浸润深度以黏膜内癌较多,内镜下分型均以凹陷型和表浅凹陷型多见。     

内镜黏膜下剥离术治疗早期胃食管交界处癌与胃癌的比较研究

目的：比较早期胃食管交界处癌与胃癌的临床、病理差异及内镜黏膜下剥离术（endoscopic submucosal dissection,ESD）疗效分析,从而评价ESD治疗早期胃食管交界处癌安全性和有效性。方法：回顾性分析2013年1月—2019年2月在南京医科大学第一附属医院接受ESD治疗且术后病理证实为早癌的338例患者,根据病灶位置,将157例早期胃食管交界处癌为研究组与181例胃癌为对照组进行比较研究。结果：多因素分析年龄≥62.5岁、男性、平坦型腺癌、分化型腺癌及黏膜下层浸润为早期胃食管交界处癌的独立危险因素（OR=2.182、2.299、2.497、2.425、2.939,P < 0.05）。早期胃食管交界处癌手术时间［（104.14 ± 58.49）min vs. （73.39 ± 45.06）min,P＜0.001］长于胃癌组,治愈性切除率低于胃癌组（70.7% vs. 80.7%,P=0.032）,差异有统计学意义;经Kaplan?Meier分析,两组总生存率（log?rank P=0.889）及治愈性切除患者生存率差异无统计学意义（Log?rank P=0.712）;单因素分析病灶直径≥2 cm（91.3% vs. 67.6%,P=0.002）、未分化腺癌（21.7% vs. 0.9%,P < 0.001）、黏膜下层浸润（60.9% vs. 13.5%,P < 0.001）、淋巴脉管浸润（4.3% vs. 0,P=0.027）、有溃疡（23.9% vs. 5.4%,P < 0.001）是早期胃食管交界处癌非治愈性切除的危险因素。结论：ESD是治疗早期胃食管交界处癌的安全有效方法,但病灶直径≥2 cm、病理类型分化差、黏膜下层浸润、淋巴脉管浸润、有溃疡的早期胃食管交界处癌ESD治疗治愈性切除率降低。     

表浅食管鳞癌淋巴结转移规律探讨

目的 根据外科食管癌根治术后病理结果,分析表浅食管鳞癌淋巴结转移情况,预测T1期食管鳞癌淋巴结转移的可能性及内镜下治疗的可行性。方法 回顾性分析344例行食管鳞癌根治术并经病理确诊的早期食管鳞癌患者的临床资料,比较有/无淋巴结转移早期食管鳞癌患者的临床病理特征,对其与淋巴结转移的相关性进行单因素、多因素分析,估计淋巴结转移的风险。结果 单因素分析显示:肿瘤大小( P=0.004)、浸润深度( P=0.009)、分化程度( P=0.030)和淋巴管肿瘤浸润(( P=0.002)与淋巴结转移有关;多因素分析结果显示肿瘤直径( P=0.007)、浸润深度( P=0.003)、分化程度( P<0.050)和淋巴管肿瘤侵润( P<0.001)为淋巴结转移的独立危险因素。结论 肿瘤直径<3 cm的高/中分化黏膜内鳞癌患者淋巴结转移风险小,有行内镜切除术的绝对适应证;肿瘤直径≥3 cm的高、中、低分化黏膜内鳞癌患者淋巴结转移风险大,如行内镜切除术,需关注术后病理及随访。     

早期胃印戒细胞癌淋巴结转移潜在危险因素分析

目的探讨影响早期胃印戒细胞癌淋巴结转移的潜在危险因素。方法对82例经手术治疗的早期胃印戒细胞癌患者的临床病理特征与淋巴结转移的相关性进行回顾性分析。结果早期胃印戒细胞癌淋巴结转移率为7.32%,早期胃印戒细胞癌淋巴结转移与患者溃疡情况(P=0.031)、浸润深度(P=0.023)、肿瘤大小(P=0.035)及脉管癌栓(P<0.001)有关,合并有溃疡(P=0.042)、浸润至黏膜下层(P=0.035)、肿瘤直径≥20 mm(P=0.032)及有脉管癌栓(P=0.002)是早期胃印戒细胞癌淋巴结转移的独立性危险因素。结论本组资料显示合并有溃疡、浸润至黏膜下、肿瘤直径≥20 mm及有脉管癌栓的早期胃印戒细胞癌患者有较高的淋巴结转移风险,应作为早期胃印戒细胞癌临床内镜治疗的重要考虑因素。     

胃癌内镜下形态与浸润深度的关系探讨

目的:探讨胃癌内镜下形态与浸润深度的关系。方法:通过对286例胃癌患者行内镜及病理检查。结果:早期胃癌病变大小超过3cm者占9.1％,肿瘤浸润达肌层后超过3cm者占36.4％(P<0.05)。早期胃癌Ⅰ型、Ⅱa型及Ⅱb型以粘膜内癌为主占63.6％,Ⅱc型及Ⅲ型以粘膜下层癌为主占90.9％(P<0.01)。进展期胃癌内镜下形态与浸润深度无明显相关性。结论:胃癌内镜下形态对判断早期胃癌浸润深度有参考价值,对进展期胃癌无参考价值。     

130例内镜下黏膜切除浅表型食管癌及食管上皮内肿瘤的病理学分析

目的 探讨治疗性内镜黏膜下切除（ESD）浅表型食管癌及食管上皮内肿瘤的病理特征。方法 收集四川大学华西医院ESD切除的浅表型食管癌及食管上皮内肿瘤130例患者基本资料并随访。进行病变的肉眼分型、组织学类型分型、病变大小测量、浸润深度判定,评判浅表型浸润癌的浸润性生长方式、有无出芽、有无脉管侵犯,评判切缘状态等病理特征并进行统计分析。结果 患者年龄平均60.4岁,中位年龄62岁。肉眼分型以混合型（78例,60.0%）居多,其次为浅表平坦型（Type 0-Ⅱ）（49例, 37.7%）。病变最长径平均16.5 mm,中位病变最长径为13.8 mm。组织学改变：不确定异型增生3例（2.3%）、低级别上皮内肿瘤25例（19.2%）、高级别上皮内肿瘤56例（43.1%）、浸润性癌46例（35.4%）。肉眼分型与组织学亚型不相关。浸润性癌均为鳞状细胞癌,黏膜内浸润癌和黏膜下浸润癌分别为40例（87.0%）和6例（13.0%）,黏膜下层浸润深度为sm1和sm2者分别为2例（4.3%）和4例（8.7%）。46例浸润性癌的浸润生长方式（INF）分别为INFa（膨胀型）23例（50.0%）、INFb（中间型）17例（37.0%）和INFc（浸润型）6例（13.0%）。3例（6.5%）可见肿瘤出芽;2例（4.3%）见脉管侵犯。切缘阳性30例（23.1%）,低级别、高级别上皮内肿瘤和浸润性癌的切缘阳性率分别为4.0%（1/25）、8.9%（5/56）和52.1%（24/46）,差异有统计学意义（ P<0.001）。3种浸润癌生长方式的切缘阳性率差异没有统计学意义（ P=0.208）。15例（11.5%）复发,10例呈低级别上皮内肿瘤,5例呈高级别上皮内肿瘤。低级别、高级别上皮内肿瘤和浸润性癌的复发率分别为8.0%（2/25）、8.9%（5/56）和17.4%（8/46）,差异有统计学意义（ P<0.05）。切缘阳性与阴性比较,复发率差异没有统计学意义〔10.0%（3/30） vs. 12.0%(12/100), P=0.590〕。结论 ESD切除的浅表型食管癌及食管上皮内肿瘤中以混合型肉眼亚型居多,病理组织学改变以高级别上皮内肿瘤和浸润性癌为主。ESD完整切除率较高,浸润性癌较上皮内肿瘤易复发且更易出现切缘阳性,但切缘阳性者无易于复发的倾向。     

EUS及ME-NBI对早期食管癌浸润深度诊断准确性的临床分析

目的 探讨超声内镜（EUS）及放大内镜-窄带成像技术（ME-NBI）对早期食管癌浸润深度的诊断准确性。 方法 回顾性纳入2013年3月至2017年10月术前诊断为早期食管癌并行内镜下治疗的患者,比较术前EUS和ME-NBI对病变浸润深度的判断与术后病理浸润深度的一致率。结果 本研究共纳入333例患者（392处病灶）,其中轻中度不典型增生83处,重度不典型增生72处,鳞状细胞癌235处,腺鳞癌2处。308处病灶仅经过EUS检查,7处病灶仅经过ME-NBI检查,77处病灶同时经过两种方式检查。385处病灶经EUS评估,对病变浸润深度的诊断准确率为43.9%（169/385）,与病理诊断一致性差（Kappa=0.1）。对局限于黏膜层的病变EUS准确率为40.8%（139/341）,黏膜下层病变准确率为68.2%（30/44）（P=0.001）。84处病灶经ME-NBI评估,对病变浸润深度的诊断准确率为72.6%（61/84）,与病理诊断具有中等一致性（Kappa=0.4）,对局限于黏膜层的病变其准确率为91.0%（71/78）,对于达黏膜下层的病变其准确率为16.7%（1/6）。同时行EUS及ME-NBI检查的77处病灶,EUS诊断准确率为42.9%（33/77）,ME-NBI对浸润深度的诊断准确率为84.3%（67/77）（P=0.001）。结论 ME-NBI对早期食管癌浸润深度的评估优于EUS。     

内镜下胃癌浸润深度诊断现状的探讨

目的早期胃癌在内镜下黏膜切除术（EMR）是越来越普及,近年来内镜下黏膜下层切开-剥离术（ESD）的出现使其适应症越来越广泛。对其适应证的选择上要求正确的内镜下浸润深度的肉眼诊断。方法日本国立癌中心中央病院过去3年（2001-2003年）在该院施行的外科方法胃切除或内镜下胃黏膜切除（EMR）的1846例（早期胃癌1258例,进展期胃癌588例）单发胃癌病例为对象,首先把胃癌浸润深度的确诊率用内镜下临床诊断（C）和切除后病理学诊断（P）两者比较来探讨;再次对早期胃癌的误诊病例,从肉眼分型、溃疡（UL）有无、部位、肿瘤大小、组织类型角度进行了误诊倾向的探讨。结果（1）内镜在早期胃癌和进展期胃癌的鉴别上,术后早期胃癌（P）和术后进展期胃癌（P）确诊率分别为95％（1199／1258）、86％（504／588）其中5％的早期胃癌被误诊为进展期,14％的浸润癌被误诊为早期胃癌;（2）对术后早期胃癌1258例探讨中对术后粘膜层癌（pM）在术前内镜下诊断为粘膜层癌（cM）、粘膜下层癌（cSM）、侵及肌层以上癌（cMP-）的病例,分别是85％（714）、14％（112）、1％（10）也就是说粘膜层癌（pM）的准确诊断率为85％;对粘膜下层癌（pSM）422例的探讨中在术前内窥镜下诊断为粘膜层癌（cM）、粘膜下层癌（cSM）、侵及肌层以上癌（cMP-）分别是42％（177）、46％（196）、12％（49）,也就是说42％的粘膜下层癌（pSM）被低估诊断;（3）对早期胃癌误诊病例的探讨中;隆起型（Ⅰ、Ⅱa）病变误诊病例中77％（35／45）被低估诊断,溃疡（-）的误诊病例中68％（112／164）被低估诊断,胃体上部误诊病例中70％（53／75）被低估诊断,胃体中部误诊病例中66％（64／97）被低估诊断,肿瘤直径10mm以下误诊病例中79％（15／19）,10-20mm误诊病例中67％（66     

分散液相微萃取联合气相色谱质谱检测水中11种有机磷农药和阿特拉津方法的建立

目的 建立分散液相微萃取气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法。方法 分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药。取10 mL水样,将200 μL二甲苯和800μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1 μL上层有机相进样分析。气相色谱采用HP5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量。结果 待测农药和阿特拉津在2.0~50 ng/mL范围内线性良好。方法检出限为0.12～1.38 ng/mL,测定精密度为5.57%～9.85%。将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5%~107%。结论 方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定头发中尼古丁和可替宁

目的 建立亲水作用色谱串联质谱法测定头发中的尼古丁和可替宁的方法。 方法 样品在氢氧化钠溶液中水解,二氯甲烷萃取,氮气吹干,流动相复融后注入色谱-质谱系统分析。采用亲水作用色谱柱分离,甲醇-0.1%氨水为流动相,电子喷雾电离-三重四极杆质谱完成定量检测。采用建立的方法测定602例孕妇头发样品、31例志愿者头发和尿样中尼古丁和可替宁含量。 结果 采用本实验建立的亲水作用液相色谱串联质谱法检测样品,尼古丁和可替宁在0.030~100.000 μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.007 6 μg/g和0.004 4 μg/g。日间和日内精密度小于10%。样品加标回收率为81.0%~102.0%。602例孕妇头发样品中非暴露二手烟孕妇头发中的尼古丁和可替宁质量浓度为0.020~0.260 μg/g和0.004 8~0.069 0 μg/g,二手烟暴露孕妇头发中的尼古丁和可替宁质量浓度为0.029~0.350 μg/g和0.005 6~0.085 0 μg/g。志愿者报告的吸烟状态与样品中的尼古丁和可替宁含量均具有相关性(P < 0.05);暴露的吸烟支数与头发中尼古丁含量关系密切,两者具有线性关系。 结论 本研究建立的方法准确灵敏,适用于头发中尼古丁和可替宁检测。头发中的尼古丁水平可能是评估烟草暴露剂量的特定生物标志物。     

同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱快速测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的研究

  目的  建立尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱的快速测定方法。  方法  离心后的尿样上清液加入15N₅-8-羟基脱氧鸟苷、D₃-可替宁两种内标,以3 mmol/L甲酸铵水溶液稀释5倍,经0.22 μm水系滤器过滤后,引入液相色谱-串联质谱法（ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）分析。以ACQUITY UPLC? BEH HILIC色谱柱（50 mm×3.0 mm, 1.7 μm）分离,3 mmol/L甲酸铵水溶液与乙腈为流动相(10∶90) 等度洗脱,柱温40 ℃,流速0.3 mL/min;质谱以电喷雾电离源（electrospray ionization, ESI）+扫描多反应监测模式检测,内标法定量。  结果  8-羟基脱氧鸟苷和可替宁在各自线性范围内线性良好,方法检出限分别为0.064 μg/L和0.035 μg/L;定量限分别为0.21 μg/L和0.12 μg/L;加标回收率分别为92.6%～102.0%和102.0%～106.0%。采用所建立的方法测定实际尿样,并通过40例样本统计分析发现,主、被动吸烟者的烟草烟气暴露量、烟草特有亚硝胺摄入量存在差异（P<0.05）,NNAL和可替宁含量在主动吸烟者尿样中含量更高;主、被动吸烟者的烟草烟气暴露与烟草特有亚硝胺暴露呈正相关（其相关系数r分别为0.487和0.786,P<0.05）。  结论  本研究成功建立同时测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁含量的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱法,该方法前处理简单、快速,通过同位素内标校正,定量灵敏准确,能够满足批量分析的需求。     

Immunoassay for Cadmium Detection and Quantification

Objective To detect cadmium in environmental and food samples by graphite furnace atomic absorption spectroscopy （GFAAS） and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy （ICPAES）. Methods An indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay （IC-ELISA） was developed based on a cadmium-specific monoclonal antibody. IC-ELISA for cadmium in environmental and food samples was evaluated. Results IC-ELISA showed an IC50 of 45.6 μg/L with a detection limit of 1.95 μg/L for cadmium, and showed a mean recovery ranging 97.67%-107.08%. The coefficient of variations for intra- and interassay was 3.41%-6.61% and 4.70%-9.21%, respectively. The correlation coefficient between IC-ELISA and GFAAS was 0.998. Conclusion IC-ELISA can detect and quantify cadmium residue in environmental or food samples.     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留

目的 建立同时测定水中多种二苯醚类除草剂残留的浊点萃取-高效液相色谱分析方法.方法 水样中8种二苯醚类除草剂(苯达松、氟磺胺草醚、三氟羧草醚、苯草醚、甲羧除草醚、乙羧氟草醚、除草醚、乙氧氟草醚)的残留经Triton X-114萃取,采用高效液相色谱法,用C_(18)色谱柱分离,以甲醇-三乙胺-盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,在波长为300 nm处测定.采用Triton X-114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂浓度、水样pH值、盐浓度、平衡温度及时间等条件,并对待测物检测波长、流动相梯度洗脱、流动相pH值、流速和柱温等色谱条件进行了优化.结果 在优化的条件下,待测除草剂的质量浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991～0.9998),水样的平均加标回收率,除苯达松较低以外,均在80.1%～100.9%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70 OA～6.40%;对于50.0 mL水样,本方法 的检出限为0.10～0.50 μg/L.结论 本法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足环境水样中多种二苯醚类除草剂残留分析要求.     

液相色谱-质谱技术测定大鼠血浆中L-NNA浓度

目的建立检测大鼠血浆中L-NNA浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法采用Phenomenex Kromosil C18分析柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇∶水溶液(10∶90)为流动相,电喷雾电离源,选择性离子监测质荷比(m/z)分别为:149.3(L-NNA)、218.2(D-苯甘氨酰胺),以D-苯甘氨酰胺为内标物,测定大鼠血浆中L-NNA的浓度。结果 L-NNA浓度在0.10～6.44mg/L范围内线性关系良好;最低检测限为24μg/L,最低定量限为80μg/L;血浆中L-NNA的回收率在85%以上,日内和日间的相对偏差(RSD)均10%。结论本方法快速、准确、灵敏,可用于大鼠血浆中L-NNA浓度的测定。     

RAM-HPLC在线富集技术检测脑脊液中利福平的浓度

目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱（RAM-HPLC）法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的
利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇（95∶5,V/V）,流速为1 mL/min,分
析流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（60∶5∶35,V/V/V）,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm。结果选择100 μL为进样体
积,其峰面积是进样量为20 μL时的5.33倍,有效提高了HPLC的检测灵敏度。利福平在0.25~8 μg/mL的浓度范围内浓度和峰
面积具有良好的线性关系（r=0.9997）,LOD和LOQ分别为0.07 μg/mL和0.25 μg/mL,日内日间精密度均小于5%,低中高3个浓
度下的空白加样回收率为87.69%~102.11%,测定给药（剂量为10 mg/kg）2 h后的人脑脊液中利福平浓度为0.29 μg/mL。结论
该方法简单快速,适用于脑脊液中利福平的富集检测,满足临床个体化用药指导。
     

生物检材中34种常见毒品及代谢物的液相色谱轨道阱质谱筛查方法研究

目的 建立高效液相色谱轨道阱质谱对生物检材中34种常见毒品及代谢物的筛查方法。方法 尿样和血样经乙酸乙酯提取后,氮吹浓缩和复溶;毛发样品依次用水和丙酮振荡洗涤、晾干后剪成约1 mm,置冷冻研磨仪中粉碎,甲醇提取,过滤后,滤液供仪器分析。色谱分析采用Hypersil Gold PFP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,流速为400μL/min。质谱分析采用电喷雾正负离子交替模式,使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS²)模式,采用Xcalibur4.0软件分别对仪器和数据进行控制和采集,利用TraceFinder3.3软件进行筛查识别。结果 血样、尿样和发样的34种常见毒品及其代谢物方法检出限分别为3.30～10 700 ng/L、4.43～5 440 ng/L和0.035 0～4.21μg/kg。在5.0、10、20μg/L加标水平下,日内精密度为3.50%～6.00%,日间精密度为4.18%～9.90%。采集了尿样、血样和发样共1 125份生物检材,采用该方法...     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铝

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,加入重铬酸钾基体改进剂,测定水中微量铝。方法通过改进铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂来测定水中铝的含量。结果本方法检出限为0．85μg/L,相关系数为0．9996;线性范围为0～100μg／L;相对标准偏为1．08％～1．4％,加标回收率为91％-102％。结论显示研究方法干扰少,灵敏度高,精密度和准确度均能满足测定要求,适合水样中铝的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨

目的对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨,并确定方法最佳试验条件,以改善并提高本方法的灵敏度和准确度。方法优化石墨炉在测定尿铬的升温程序,确定最佳样品保存酸度和保存时间,应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰,比较并确定合适的线性范围,对实际样品进行加标回收率和精密度测定。结果对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度,确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度,加入10μL30%的硝酸铵基体改进剂,经比较后确定0～10μg/L铬工作曲线作为最佳线性范围。对54份尿样进行测定,样品均值加标回收率为97%~110%,精密度均值为3.57%~7.89%。结论应用石墨炉原子吸收法测定尿铬,对实验条件进行探讨后,确定样品最佳保存酸度和保存时间,通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂,确定0～10μg/L铬线性范围后,方法更可靠,灵敏度更高,