高纯度r-亚麻酸包合工艺研究工——皂化值及皂化反应

目的：测定月见草油的皂化值及脂肪酸组分，研究皂化反应后pH对产物提率的影响和脂肪酸之间的相关性，为原料的选择、提高皂化产物的产率及尿素包合提供依据。方法：皂化值的测定，利用气相色谱法测脂肪酸组分。结果：月见草油r-亚麻酸含量在7％-10％，其含量多少与不饱和脂肪酸含量呈极显著负相关。通过皂化值的测定，确定了皂化月见草油时的KOH加量，及皂化反应萃取时的最适pH。对2个地区月见草油脂肪酸的测定得出，月见草油脂肪酸中棕榈酸的含量为6％-8％，硬脂酸为1％-2％，油酸为7％-10％，亚油酸为60％-70％，r-亚麻酸为7％-10％，不饱和度90％左右，并进行了相关性分析。结论：月见草油的皂化值在180-200，皂化反应后分离油最佳的pH为1．5—2．0。     

复方黄芩滴耳剂的研制

急、慢性化脓性中耳炎是临床常见的耳部疾病，如单用抗生素滴耳液治疗效果不佳，有些中草药有较广的抗菌谱，为此，我们研制厂复方黄羊滴耳剂。1仪器与试药UV－760分光光度计；黄各对照品（中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯。2处方及制备2．1处方：黄芩400g、黄连200g、黄柏200g、95％乙醇100ml。（r油2O0ml。，蒸馏水加至IOOOmL。2．2制备方法：取黄芩、黄连、黄柏按煎煮法，水煎3次，每次40min，合并煎煮液，趁热过滤，滤液浓缩至适量，加95％乙醇100mL，加甘油200mL，加蒸馏水至1000ml。混匀即得。3含量测定本品为黄棕…     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星口服溶液中右氧氟沙星的含量

目的：建立盐酸左氧氟沙星口服溶液中右氧氟沙星的含量测定方法。方法：采用HPLC法，C18柱，以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1．32g与硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3．5）-甲醇（82：18）为流动相；柱温40℃；流速1ml·min^-1；检测波长为293nm。结果：检测3批盐酸左氧氟沙星口服溶液，采用自身对照法计算右氧氟沙星的含量，分别为0．205％、0．198％和0．236％。结论：该方法专属性强，灵敏度高，精密度好，耐用性好，能够较好地检测出盐酸左氧氟沙星口服溶液中右氧氟沙星的含量。     

毛细管气相色谱内标法测定月见草种子油中γ-亚麻酸的含量

讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量，种子油中脂肪酸用0．5mol／L氢氧化钾-甲醇液皂化，三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱，十七烷酸（C17：0）甲酯作为内标物，对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明，月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11．23％。     

富含γ-亚麻酸的月见草籽

用Soxhelt抽提法和GC分析法对月见草属（OenotheraL．）植物中的5种草籽油进行了组分的比较分析，得出月见草O．biennisL．籽油γ-亚麻酸含量最高（9．6％），其次是粉花月见草O．roseaL＇Hr．exAit籽油（8．2％），其余3种均在8．0％以下。     

催化退色光度法测定尿锰的应用

目的建立生物尿样中锰的检测方法。方法采用硝酸消化尿样，在pH6．3的KH：PO2-Na2B2O缓冲体系中，利用Mn（II）催化H!O!氧化胭脂红的褪色来进行尿样中锰的测定。结果取25ml尿样消化后测定。方法检出限为2．0×10—8g·L-1Mn（II）浓度在0．00～0．50g／25ml范围内呈线性关系。r值达0．999以上，方法的精密度RSD为3．73％，加标回收率尾98．6％。结论此法可用于生物尿样中锰的测定，其操作简便、试剂易得、灵敏度高、条件容易控制、选择性和重现性好，易于推广应用。     

HPLC法测定胃痛宁片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立胃痛宁片盐酸小檗碱含量测定的方法。方法：采用ZOBAX Extend—C18柱，以乙腈-0.05mol／L三乙胺溶液（25：75）（用磷酸调节pH至3．0）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为347nm。结果：盐酸小檗碱在0．115～1．61μg/μl范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为100．9％，RSD：0．6％（n=6）。结论：本法可用于胃痛宁片中盐酸小檗碱的质量控制。     

复方苦参滴耳剂的制备及临床疗效观察

慢性化脓性中耳炎是耳科常见病．单用抗生系滴耳液疗效不佳，若长期直接作用于中耳，还会存在不同程度的毒副作用，在前人研究的基础上，参考有关文献[1-3]，自制出复方苦参滴耳剂，试用于临床．取得较好疗效．1处方苦参200g、黄连100g、黄柏100g、枯矾10g、冰片5g、甘油500ml，95％乙醇100ml，蒸馏水加至1000ml．2制备方法取苦参、黄连、黄柏水煮2次，每次1h．合并煎煮液滤过，滤液浓缩成稠膏状（生药：药液为1：1）．缓缓加入95％乙醇，边加边搅拌，使含醇量达65％，醉沉24h．说过，德液回收乙醇得浓缩液（生药：药液为2：1），加人甘油为…     

益母草中水苏碱的含量测定

益母草LeonurusheterophyllusSweet常用作活血化瘀药物，主要含益母草碱和水苏碱。应用大孔树脂柱处理或溶剂净化提取技术，处理所得样品液点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）为展开剂，用碘化铋钾试剂显色，直接用双波长薄层扫描法测定水苏碱含量，回收率96％，变异系数1．4％。1药品与仪器对照品：水苏碱（中国药品生物制品检定所提供），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），显色剂：碘化铋钾试剂，双波长薄层扫描仪：CS－9000（岛津）。2薄层定性薄层板为硅胶G，展开剂为正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）…     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法。方法于色谱柱ZORBAX SB—C18（4．6mm×150mm5μm）上，流动相为乙腈——0．1％磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）（50：50），流速1．0ml·min^-1，柱温25℃，检测波长265nm。结果盐酸小檗碱保留时间约为7．9min，标准曲线在浓度为0．00981-0．5886μg范围内呈良好线性关系，r=-0．9999，平均回收率为98．57％。三批样品的含量分别为0．691％、0．646％、0．662％。结论本法简便、准确、重复性好，可用于柏芫洗剂的质量控制。     

车前子脂肪油中脂肪酸成分的GC—MS分析

目的：检测车前子脂肪油中脂肪酸成分。方法：采用超临界CO2流体萃取法提取车前子中的脂肪酸成分,经皂化与甲酯化后,以气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术测定其中的组成成分。结果：从分离出的5个峰中确认了4种成分,其主要脂肪酸油酸（C19H36O2）、亚油N（C19H34O2）、棕榈酸（C17H34O2）、硬脂酸（C18H36O2）的相对百分含量为62．88％、26．55％、9．21％、1．11％。结论：通过对车前子脂肪酸的GC-MS检测,确定了车前子脂肪油中4种脂肪酸及相对含量。     

用酶标仪测定谷丙氨酸转氨酶

酶标仪作为一种常规仪器进入了化验室，但该仪器的利用率不高，仅限于一些免疫学检验中。其实酶标仪本身是建立在物质的吸收光谱、可见光比色技术基础上的仪器。因此，笔者初探了酶标仪在谷丙氨酸转氨酶（ALT）测定中的可行性及条件。1材料和方法1．1血清标本：来源于门诊及住院患者的血液标本。1．2主要试剂：谷丙转氨酶试剂盒（赖氏法）常州医科所金坛试剂站。1．3器材：DYNATCHMK4100酶标仪，平底微孔反应板，微量加样器。表1两种方法的试剂用量1．4方法：赖氏比色法按全国统一操作规程（中华人民共和国卫生部医政司编、全国临床检…     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈一水（1：1）（每1000mL中加磷酸二氢钾3．4g,十二烷基硫酸钠1．7g）为流动相,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1274～0．6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98．62％,RSD=1．17％。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

使用味觉传感器对汉方方剂口味的评价（2）：关于葛根汤的研究[日]

使用味觉传感器对葛根汤的味道进行研究。 材料及方法：①实验材料为组成葛根汤的生药及制备葛根汤提取剂的原料粉末。②味觉传感器：型号SA402B。③试剂：以溶解氯化钾（30mM）与酒石酸（0．3mM）的水溶液为标准液，近似无味。④样品的制备：葛根汤及组成生药的煎液：取日剂量的葛根汤（葛根8昏麻黄4g、大枣4g、桂皮3g、芍药3g、甘草2g、生姜1g）及其各组成生药，加6倍稀释的标准液600ml，以自动煎药器煎至约300ml。     

血小板减少性紫癜

方药：党参10g,白术10g,黄茂15g,女贞子10g,当归6g,阿胶10g（烊化）,仙鹤草15g,丹参10g,炒僵蚕粉3g（冲）,生蒲黄6g．加减：伴有咽痛发热者加黄养、金银花、连翘;伴有脾肿大者加制鳖甲;伴有纳呆、腹胀满者加鸡内金、麦芽、神曲。用法：每日1剂,水煎取汁250ml,＜7岁每日150ml,＞7岁每日250ml,分次频服。用药2个月。疗效：治疗组32例,治愈双例,显效6例,有效2例,无效3例,总有效率90.63％．与对照组（用泼尼松治疗,剂量1mg／kg·d－1）15倒比较,疗效优于对照组（P＜0．01）。来源：李红生（河南省中医院220002）．宁血饮…     

HPLC法测定利尔眠片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立利尔眠片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：C18（250min×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-磷酸溶液[025mmol/L磷酸二氢钾（pH3．0）-0．025mmol/L十二烷基硫酸钠（1：1）]（50：50），检测波长345nm，柱温为室温，进样量为10μL，流速为1．0mL／min。结果：盐酸小檗碱在0．4005—2．0025μg范围内线性关系良好，r=0．9998（n=5）。平均加样回收率为101．0％，RSD％为0．66％（n=5）。结论：本测定方法快速、简便，结果准确、可靠，可用于利尔眠片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定杜仲愈伤组织和悬浮细胞中绿原酸

目的建立高效液相色谱法测定杜仲愈伤组织和悬浮细胞中绿原酸含量。方法利用Hypersil C18-ODS柱（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈-水-磷酸溶液（12：87．9：0．1）为流动相，检测波长为327nm，流速1．0ml／min，柱温为25％。结果绿原酸在2．216～55．4μg/ml范围内线性关系良好，r=0．9981，愈伤组织和悬浮细胞中绿原酸的平均加样回收率分别为100．69％和97．62％，RSD分别为2．42％和2．71％。结论该方法快速简便，准确可靠。杜仲愈伤组织和悬浮细胞中绿原酸含量分别为1．528mg／g和3．949mg／g。     

电位滴定法测定盐酸麻黄苯丙酮的含量

盐酸麻黄苯丙酮（oxyfedvinehydrochloride）又名安心酮。是利用生产盐酸麻碱过程中的副产品制得的。是一种治疗冠心病、心绞痛的新型药物．其含量测定方法已有：非水法[1]；紫外分光光度法[2]-[3]；染料比色法[4]等。这些方法有的操作繁琐费时，有的需要较大型仪器设备。本文采用电位滴定法测定盐酸麻黄苯丙酮原料及片剂中含量．仪器简单，操作方便，结果满意。平均回收率为99．64％，RSD为0．44％（n＝6）1实验部分1．1仪器和药品PHS-3A型精密酸度计（成都仪器厂）；7901型电磁搅拌器（上海化光仪器仪表厂）；231型玻璃电极；232型饱和…     

复方大蒜软胶囊的药效学研究

复方大蒜软胶囊是由大蒜、王浆等中药组成，具有滋补、强壮、降血脂等功效。对本品动物的降血脂，抗衰老的药效学进行了实验研究。1实验材料10％胆固醇乳剂二取猪油2009置于1000ml烧杯中，加热熔化，加人100g胆固醇溶化．再加入209胆酸钠和109甲基硫氧吨院，充分搅匀．然后放入200ml吐温80、200ml丙二醇及300ml蒸馏水，不断搅拌，待甲基硫氧嘴吹溶解后，再加蒸馏水至1000Inl，并充分混匀即成。冰箱保存，使用时先在37’C水浴中融化。药品：复方大蒜软胶囊，自制；月见草油由辽宁北方制药厂提供。仪器：瑞士全自动生化分析仪，Vi－tall型荷…