银盐比色法测定中药中的砷

本文对银盐比色法测定中药中砷的含量作了探讨。样品用硝酸—硫酸法消化后,经碘化钾和氯化亚锡还原为三价砷,继而生成的砷化氢被三乙醇胺—Ag.DDC—氯仿吸收液吸收,生成棕红色胶态银,然后进行比色测定。方法灵敏、简单,精密度、回收率均较好。最低检出量达0.5μg,可用于中药中砷的精密定量。     

应用多元素分析器快速测定药品中砷盐含量方法的研究

本法系以硼氢化钾快速还原三价砷离子为砷化氢，再用硝酸－硝酸银－聚乙烯酸－乙醇溶液吸收显色，于400nm波长处测量吸收度。所用仪器结构简单，操作方便，灵敏度高（较Ⅰ型测砷器的灵敏度提高五倍）而且所用试剂无毒。是目前检测药物中砷含量行之有效的快速、准确、灵敏的新方法。     

ICP-OES测定中药材中重金属的含量

目的 采用ICP-OES法测定玫瑰花、三七、山萸肉、天麻和西洋参五味中药材中的铅、镉、砷、铜的含量.方法 采用浓硝酸和双氧水将样品溶解消化后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）进行检测.结果 5种中药材中的铅、镉、砷、铜的含量均符合药典规定.结论 ICP-OES法测定重金属含量具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点,可作为中药材质量的评定方法.     

胆汁酸检测对诊断肝病的意义

血清胆汁酸（TBA）的检测对于肝病患者检测具有操作简便且检验结果准确、灵敏度高等优点,并且还是测定职业性肝细胞中毒早期肝损伤筛选的敏感性指标。1仪器与试剂1．1仪器：荷兰Ⅱ型半自动分析仪。1．2方法：酶偶联终点法（试剂盒）。1．3试剂：液体缓冲物,冻干试剂A、液体试剂B及三种不同浓度的液体校准物。冻干试剂A以缓冲液复溶。复溶后试剂冷藏稳定性为7天。缓冲溶液、液体试剂B及标准液冷藏稳定性均为18个月。线性可达200umol／L（上海长征——康仁公司）。2数据的收集及测定方法2．1数据的收集：数据得自1997年2～1997年10月本…     

神香苏合丸中朱砂的含量测定

报道了神香苏合丸中朱砂的含量测定方法，即以硝酸－硫酸－高氯酸－硝酸钾法消化样品，用硫氰酸铵容量法测定汞含量，该法测定结果稳定，具有消化时间短，简便易行等特点。     

乙醇提取银杏叶总黄酮的纯化研究

银杏叶为银杏科银杏GinkgobilobaL．的叶子，其中的黄酮和内酯成分在防治心血管疾病方面疗效显著。银杏叶中总黄酮的提取方法已多有报道，本文报道对其醇提物进行再次醇提取的纯化研究。1实验材料和仪器材料：银杏叶来自胜利油田农工商。试剂：芦丁对照品（生化试剂，上海试剂二厂）。其它试剂均为分析纯。仪器：721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）。2实验方法与结果2．1标准曲线制备：精密配制恒重的芦丁溶液0．2969八，以硝酸铝——亚硝酸钠为显色剂，用721分光光度计在510urn处测定。经计算得回归方程：y一01656X＋0．0004，r—0．…     

俯卧前胡的聚炔醇化合物

俯卧前胡Pe。cedanumdecumb。sMaxim．为伞形科植物，其根是云南常用于跌打损伤的草药，我们曾经报道过其中的香豆素化合物“’，现报道又从中得到的聚快醇化合物。ig取和分巴样品处理见前报“’，从脂溶性部分经硅胶柱层析，以环已烷一乙酸乙酯溶剂体系梯度说脱，得到2个液体成分，分别鉴定为聚快醇类化合物falcarind．of（l），17－。Cet0XyfslC。rindiol（I），均为首次从该植物中得到。Zg定l；浅黄色油状液体，IR。巳cm‘：3400（OH），2230，2140（C一C），1600，870（C。C），MSm／z：260［M”〕和falcarindiol标准品”’对照…     

肾石消胶囊中多糖含量测定

肾石消的主要成分是拥叶，其中拥叶多糖具有排石、抑石作用。多糖含量测定方法已有报道“，”，酚硫酸法和葱酮硫酸法只能测定总糖含量，不能排除还原性杂质的干扰，我们采用的间接碘量法”’测定多糖含量，不受还原性杂质干扰，结果满意。l试剂与样品铜试剂：酒石酸钾销129，无水碳酸钠ZOg，碳酸氢钠259，硫酸铜6·sg，碘酸钾0·sg，碘化钾18g，草酸钾189，加水配成1000ml溶液。其他均为分析纯试剂。肾石消胶囊：由沈阳市东陵药物研究所提供。2方法和结果2．1多糖样品的制备：精密称肾石消胶囊Zg粉末，用100ml无水乙醇回流提取至无色。残…     

高效液相色谱法测定鱼花口服液中黄芩甙的含量

鱼花口服液为河南省中药研究所研制的疗效较好的退热、抗炎中成药，其君药为黄芩，本文用ＨＰＬＣ法测定黄芩甙的含量作为该制剂的质量控制标准，该法能将黄芩甙与其它杂质分开，操作简便，精密度高，重视性好。１仪器与试剂仪器：日本岛津ＬＣ－１０Ａ高效液相色谱仪系统，ＳＰＤ－１０Ａ可调紫外检测器，ＣＲ－７Ａ数据处理机，ＬＣ－１０ＡＤ泵。 试剂：重蒸水，甲醇（色谱纯），磷酸、四氢呋喃（均为分析纯） 标准品及样品：黄芩甙（中国药品生物制品检定所）。２色谱条件色谱柱：ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ　ｃｌｃ－ＯＤＳ（５μｍ，４．６ｍ…     

益母草中水苏碱的含量测定

益母草LeonurusheterophyllusSweet常用作活血化瘀药物，主要含益母草碱和水苏碱。应用大孔树脂柱处理或溶剂净化提取技术，处理所得样品液点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）为展开剂，用碘化铋钾试剂显色，直接用双波长薄层扫描法测定水苏碱含量，回收率96％，变异系数1．4％。1药品与仪器对照品：水苏碱（中国药品生物制品检定所提供），硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），显色剂：碘化铋钾试剂，双波长薄层扫描仪：CS－9000（岛津）。2薄层定性薄层板为硅胶G，展开剂为正丁醇-盐酸-乙酸乙酯（4：1．5：0．5）…     

蜜炼川贝枇杷膏中陈皮鉴别方法的改进

陈皮为芙香科植物柑橘属的果皮。陈皮含挥发油，主要为右旋柠檬烯约SO％以上，柠檬酸约2～4％．并含黄酮类（为橙皮忒、川陈皮素等）、肌醇、维生素BI等。药理实验证明，陈皮挥发油有祛痰、促进消化液分泌等作用；橙皮俄、甲基橙皮忒具有降低血压、抗炎、抑制子富收缩等作用；临床上用于消化不良、支气管炎和上呼吸道感染、急性乳腺炎等。工实验材料、试剂和仪器①试剂：检皮忒对照品（中国药品生物制品检定所），实验所用试剂均为分析纯（广州化学试剂厂）。②仪器：紫外分析仪（广州汇成制作室）。③样品及药材：均由广州潘高寿药业股份…     

对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨

黄芪中主要成分为黄芪甲苷,按药典上规定的ＴＬＣ检识,在日光和紫外光灯下,与对照品斑点相比,均不明显。改用文献［１］报道的方法后,结果明显,且操作过程比药典法略简单,建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法。１仪器和试药仪器：ＵＶ－１紫外分析仪,薄层硅胶Ｇ板（青岛海洋化工厂）。试药：黄芪（安徽毫州）、黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所）,试剂为分析纯。２方法和结果２．１标准品液制备：精密称取黄芪甲苷约２ｍｇ,置２ｍＬ容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀备用。浓度：１．１５ｍｇ／ｍＬ。２．２样品液制备…     

ICP-MS法测定百合中三种重金属元素含量

目的：建立百合（Lilium lancifolium Thunb）中三种重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的检测方法。方法：采用浓硝酸湿式消解百合样品，ICP-MS测定四个不同产地百合样中铜（Cu）、镉（Cd）、砷（As）三种重金属元素的含量。结果：三种重金属元素线性关系良好，相关系数（r）为0.9995～0.9999，各元素检出限为0.0049～0.0504μg·L-1，相对偏差为1.01%～14.57%，加标回收率为81%～113%。结论：四个不同产地百合中三种重金属元素含量均在《中华人民共和国药典》的规定范围内。该方法干扰少，检出限低，分析速度快，适合百合中药材的质量控制，也为其他中药材中重金属元素的含量测定提供了借鉴。     

中药赭石的质量标准研究

目的 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）同时测定赭石中有效成分铁元素和杂质成分铝元素，并对其所含有害元素进行监测，全面提高赭石的质量标准。方法 采用可控温加热装置对样品进行湿法消解，考察不同消解试剂、升温程序、测定条件对结果准确性的影响，通过ICP-OES法对有效成分和杂质成分进行研究。结果 选定硝酸：盐酸：氢氟酸（3:1:1）作为消解试剂，采用轴向观测方式，在样品取样量为100mg时，2种元素的回收率均符合元素分析的要求。不同批次赭石铁的含量为47.1%-69.6%，铝的含量为0.9%-1.9%。结论 该方法具有通用性，可同时准确、快速检测赭石中的有效成分和杂质成分，可用于赭石及其制剂的质量控制。     

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

目的探讨采用不同消化方法测定食品及生物样品中微量锡结果。方法测量的物质主要为标准锡物质、谷物、鱼类和全血中锡的含量，按照消化方法不同分为四组，分别为方法A、方法B、方法c和方法D。结果对微量锡不同的消化方法进行标准物质测定分析显示，标准物质证书值为O．27mg／kg，研究显示测量值最高的消化方法为方法c，其测量值为0．283±0．009mg／kg，RSD为3．18％，测量值最低的消化方法为方法A，测量浓度为0．225±0．012m#kg，RSD为5．33％，对不同的消化方法测量谷物、鱼类和全血微量锡方法研究显示，进行测量物质本底值的测量，然后进行标准微量锡加入，其浓度为0．50mg／kg，在进行测量加入标准微量锡的测量，为测量总值，各种物质连续测量10次，其回收率在82．6-101．0％，相对标准偏差（RSD）在3．29-5．43．％。结论测量物质中锡含量是微波消化及硝酸一硫酸一高氯酸消化法均效果较好，但为了避免硝酸根对测量结果的影响，应尽量选择硝酸一过氧化氢微波消化的方法。     

四逆散微量元素含量的初步分析

四逆散方见于《伤寒论》少阴篇318条：“少阴病，四逆，其人或咳，或悸，或小便不利，或腹中痛，或泄利下重者，四逆散主之。”该方临床应用广泛，历代医家对其研究也比较多，本文旨在通过对该方微量元素含量测定，以观察四逆散的应用机理，从而更好地指导临床。1仪器与试剂仪器：WYX－403型原子吸收分光光度计。试剂：硝酸、高氯酸（优级纯），铜、锌、锰、铁、镉、铅标准溶液由高纯金属配制而成，去离子水。2样品水煎法的制备按四逆散原方进行取样。取柴胡、白芍、枳实、炙甘草各60g，置于1000ml烧杯中，加去离子水800ml，加盖煮沸1h后…     

怀山药多糖铁(Ⅲ)的组成及性能表征

目的：对怀山药多糖铁（Ⅲ）复合物的性能进行表征并分析其组成。方法：从性状、溶解性及稳定性方面分析怀山药多糖铁的理化性质，利用红外及透射电镜技术分析怀山药多糖铁的表面结构。采用高温炉灰化法、湿法消化法和直接溶解法对怀山药多糖铁进行样品处理，用邻菲罗啉分光光度法测定复合物中铁含量。硫酸(苯酚法测定怀山药多糖铁中多糖含量。结果：怀山药多糖铁是无定形棕红色粉末，易溶于水，在pH 3.8～11.6不沉淀、不水解。怀山药多糖铁是以聚合的β-FeOOH微核为核心,多糖在其表面配合形成的多糖铁(Ⅲ)表面复合物。3种样品处理方法测得的铁质量分数分别为17.05%，16.53%，17.10%。硫酸-苯酚法测得多糖质量分数为16.27%。结论：怀山药多糖铁(Ⅲ)为首次报道，生理条件下性质稳定，有望开发为新型补铁剂。     

7味蒙药中5种元素含量的测定

为了探索蒙药与元素之间的关系，我们用原子吸收光谱法检测了7味蒙药中5种元素的含量，并分析了7味蒙药中各元素的含量，现将结果报告如下：1材料与方法1．1蒙药来源：7味蒙药均由内蒙古医学院中医系蒙药房提供。1．2样品处理及溶液的制备：选取7种蒙药，洗去泥土，用去离子水淋洗干净，置烘箱105℃，干燥4小时，分别称取干燥蒙药0．2g，于50ml锥形瓶内，加混酸10ml（高氯酸和硝酸），放置20分钟后，放电热板上加热，待锥形瓶内有大量白烟涌出，直至瓶底部残留很少量透明液体，可关闭电源，利用电热板余热将残留液体蒸干，冷至室温，加人少…     

咳宁颗粒剂质量标准的研究

咳宁颗粒剂由麻黄、苦杏仁、桔梗、浙贝母、金银花、甘草等组成，具有宣肺止咳，清热化痰之功效。我们对其进行了质量标准的研究。用化学鉴别和薄层色谱法对苦杏仁、麻黄、金银花、浙贝母进行了定性鉴别，用蒸馏滴定法测定麻黄生物碱的含量，现将结果报告如下：工材料与仪器（1）咳宁颗粒剂：湖南省国药开发总公司制备；（2）对照品：盐酸麻黄碱、贝母素甲、贝母亲乙、绿原酸均由中国药品生物制品检定所提传（3）试剂：硅胶G、硅胶H为青岛海洋化工厂生产，其余试剂均为分析纯；（4）仪器：紫外分析仪，上海分析仪器厂生产。2实验方法与结果…     

脑心通胶囊质量标准的研究

目的：对脑心通胶囊质量标准鉴别项下（2）薄层色谱方法进行改进。方法：分别用索氏提取器回流法，超声提取法对脑心通胶囊丹参酮IIA提取，并分别用苯-醋酸乙酯（19：1）、石油醚（60～90℃）一醋酸乙酯（4：1）展开剂。结果：两种方法均能得到一个满意的结果。结论：超声提取法简便，快捷，因苯有毒，也是一种致癌物质，《中国药典）2010年版规定禁止使用，故改用石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯（4：1）为展开剂，斑点清晰，重现性好，分离效果满意。