聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数(53.6±2.2)%,收率为(72.1±3.7)%。结论该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

卷柏总黄酮纯化工艺研究

目的:研究聚酰胺富集卷柏总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮和阿曼托双黄酮的含量以及总黄酮的收率为考察指标,经聚酰胺吸附柱富集后,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定.结果:纯化工艺条件为:卷柏提取物与聚酰胺比为50:3(mg/mL),树脂径高比为1:6,用10倍量柱体积的50%乙醇除杂,用6倍量柱体积的80%乙醇洗脱,洗脱流速为1.0 mL/min.结论:本法富集纯化卷柏总黄酮工艺稳定可行.     

薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。     

甘草中黄酮的纯化方法和含量测定

目的:研究聚酰胺富集甘草中黄酮的工艺参数,同时建立其含量测定方法。方法:以二氢黄酮类化合物在碱性条件下转化为查尔酮类的量作为指标,以柚皮苷为对照品,经聚酰胺吸附柱富集后,采用碱性比色法显色、测定。结果:纯化工艺条件为甘草聚酰胺比2∶1(g/g),树脂径高比1∶7,用5倍量柱体积70乙醇洗脱,甘草黄酮洗脱率在90左右;含量测定平均加样回收率为98.81(RSD=2.00)。总固物中黄酮含量可达45。结论:本法富集、纯化甘草总黄酮可行;甘草黄酮含量测定方法稳定,可靠。     

鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分纯化研究

目的研究分离纯化鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分的工艺。方法采用聚酰胺-大孔树脂联用技术,考察了HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、D101、D141、SA-3、FL-3等8种大孔树脂对鹰嘴豆豆芽降糖活性成分纯化的研究。结果聚酰胺与FL-3大孔树脂联用富集鹰嘴豆豆芽降糖活性成分效果最好,药材与聚酰胺比为5∶1,药材与大孔树脂比为3∶1,树脂径高比为1∶6,以4倍体积的40%乙醇洗除杂,再以70%乙醇洗脱,收集5倍体积洗脱液。富集物降糖活性成分纯度可达52%。结论聚酰胺与FL-3大孔树脂联用富集鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分效果最佳,是理想的分离纯化介质。     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化毛冬青总黄酮、总皂苷工艺

目的: 研究大孔吸附树脂纯化毛冬青总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法: 以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察上样药液质量浓度、pH、树脂径高比、树脂药材比、洗脱乙醇体积分数等影响因素。结果: 毛冬青纯化工艺为上样药液质量浓度0.4g ·mL^-1,药液pH 4.5,药材-树脂比1∶8,树脂径高比1∶15,分别用12 BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论: 采用大孔吸附树脂可较好地纯化毛冬青总黄酮与总皂苷,纯化后毛冬青总黄酮含量、总皂苷均达50%以上。     

阳离子交换树脂同步分离和富集莲子心中黄酮与生物碱

目的:研究阳离子交换树脂分离和富集莲子心中黄酮与生物碱类物质的工艺条件。方法:以Nef、黄酮Ⅳ的吸附量及洗脱率为指标,对阳离子交换树脂的静态吸附-解吸性能、动态吸附-洗脱性能进行了考察。结果:药液比为1∶6的莲子心提取液经D152阳离子交换树脂吸附后,先用5BV纯化水洗去杂质,然后用10BV 70%乙醇洗脱,得黄酮类物质;用7BV 0.02 g/mL NaCl-70%乙醇洗脱,得生物碱类物质,两类物质洗脱率均在80%以上,精制倍数可分别达27.08倍及7.86倍。结论:该工艺能同时分离和富集莲子心中黄酮和生物碱类物质。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4∶1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20∶1,吸附时间为1.5 h。采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%。结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。     

大孔树脂对零陵香总黄酮的富集与纯化工艺研究

目的:研究用大孔树脂富集与纯化零陵香总黄酮工艺条件,为建立质量评价指标和中药药效组分新药研究奠定基础。方法:通过静态吸附和解吸附方法筛选大孔树脂,通过动态单因素考察确定零陵香总黄酮富集与纯化工艺。结果:D101大孔树脂对零陵香总黄酮有良好的富集纯化效果。其动态富集纯化工艺条件为:零陵香总黄酮上样浓度为1 g/mL,树脂和药液的体积比为1∶1,吸附流速为1 mL/min,用3 BV50%的乙醇以1 mL/min的流速洗脱,零陵香总黄酮的纯度由1.2%提高到18.4%。结论:D101大孔树脂用于零陵香总黄酮的富集与纯化,可提高纯度15倍。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的研究

目的 :研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数。方法 :比较了 3种大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能 ;以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标 ,对大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的工艺进行筛选。结果 :D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好 ,达 63.00mg·g^-1湿树脂 ,D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮吸附纯化的最佳条件为 3 0 %乙醇作为洗脱剂 ,树脂投量与生药比 2∶1,径高比 1∶10 ,溶剂用量与生药比10∶1,吸附时间 3h。通过本工艺沙棘籽渣总黄酮的得率达 2.39% ,纯度达 64.81%。结论 :工艺简便 ,树脂再生容易。该纯化方法可取。     

巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备

目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法.方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷.结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20％乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98％,可作为对照品.结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品.     

大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的研究

目的:研究大孔树脂分离纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的最佳工艺条件。方法:通过对绵茵陈总有机酸和绿原酸在9种大孔树脂上的吸附与解吸附特性的比较,筛选最佳树脂;采用正交试验及单因素考察等方法对该树脂纯化绵茵陈提取液中总有机酸和绿原酸的工艺条件进行优选。结果:以HPD200A型大孔树脂为分离载体,树脂柱径高比为1∶6,样品液浓度为1 g/mL,上柱体积流量为1 BV/h(1 BV=1柱体积),吸附量为生药1.5 g/g树脂,先用3 BV水洗脱除杂,再用2 BV 90%乙醇解吸,过柱后总有机酸和绿原酸的精制度分别为588.74%和567.89%。结论:HPD200A型大孔树脂纯化绵茵陈中总有机酸和绿原酸的工艺简便可靠,可用于规模化生产。     

大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化干姜中姜酚类成分的工艺条件及参数.方法 以姜酚类成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对姜酚的吸附性能和洗脱 参数.结果 最佳工艺条件为树脂类型选用AB-8型;树脂用量是2.25 g·g-1(药材:干树脂);蒸馏水6 BV、40%乙醇5 BV、80% 乙醇4 BV以1 BV·h-1速度依次洗脱,收集80% 乙醇洗脱部位.结论 通过大孔吸附树脂富集与纯化,姜油含姜酚34.3%,精制度为357.7%.该法可以较好地纯化干姜姜酚类成分.     

新疆紫草抗HIV有效成分咖啡酸四聚体的理化性质和纯化工艺研究

目的：初步研究咖啡酸四聚体(CAT)的理化稳定性的基础上选择合适的大孔吸附树脂，去除杂质，提高紫草水溶性部分中有效成分咖啡酸四聚体的含量。方法：以咖啡酸四聚体为指标,HPLC检测纯化前后或其他条件改变的含量变化。结果：7种型号的树脂中LK001纯化效果最佳。确定工艺为吸附液质量浓度10 g·L^-1，pH 4.5，3 BV·h^-1的流速流过树脂柱，用去离子水快速洗脱至Molish反应为阴性, 再用20%乙醇洗脱至无色，然后以50 mL 45%的乙醇洗脱，洗脱液除去乙醇，50 ℃浓缩干燥得粉末。收率为3.6%，CAT单个有效成分的含量为58%，纯度提高了45倍。结论：采用LK001树脂可以去除杂质,提高粗提物中有效成分咖啡酸四聚体的含量。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

应用AB-8大孔树脂纯化新乌头碱和乌头总碱

目的：对影响AB-8树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的各种因素进行研究，优化分离工艺。方法：以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标，考察AB-8型大孔树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳吸附及洗脱条件。结果：AB-8树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的最佳工艺为上样液浓度1g生药／mL，药液pH10，吸附时间为6h，7倍体积95％乙醇洗脱效果好。AB-8树脂可重复使用5次。经AB-8树脂处理后乌头总碱提取率可达80％以上，终产品总生物碱纯度可达30％以上，结论：AB-8树脂可用于川乌总碱的工业化生产。     

大孔吸附树脂纯化小丛红景天总黄酮的初步研究

目的:筛选纯化小丛红景天总黄酮的最佳树脂,并对影响纯化的各种主要因素进行初步研究,使纯化工艺达到最优化。方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定小丛红景天总黄酮的含量来对工艺进行评价。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为3.625 mg/ml,相当于原生药0.241 g/ml,吸附速率为2BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2BV/h,洗脱剂用量为5倍柱体积,纯度可以达到48.5%。结论:D101大孔吸附树脂吸附性能最好,适于小丛红景天总黄酮的初步纯化。