HPLC法测定畅中胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立用反相高效液相色谱法同时测定畅中胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法以乙睛-水-冰醋酸（60：38：2）为流动相,SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm,5μm）为固定相;检测波长为294nm;流速：1．0ml／min。结果厚朴酚在0．2008～5．02μg的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．5％,RSD为0．5％;和厚朴酚在0．1202～3．005μg的浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．4％,RSD为0．5％。结论该法结果准确、方法简便、分离度高可作为该制剂质量标准的内容。     

高效液相色谱法测定六味丸中马钱苷的含量

目的建立测定六味丸中马钱苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。以VP—ODS（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈·水（15：85）;检测波长：240nm;流速：1．0mL/min。结果加样回收率平均为97．08％,RSD为0．68％（n=6）。结论试验结果表明,该方法准确、灵敏度高,重复性好。     

HPLC法测定断血流中断血流皂苷A的含量

目的 测定断血流中主要成分断血流皂苷A的含量。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱DISCOVERY C18（4．6mmx250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（73：27）,流速0．8ml／min,检测波长250nm。结果断血流皂苷A在15．0—39．0μg。ml^-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．5％,RSD为1．3％（n=9）。结论 本方法简便、快捷,重现性好。     

高效液相色谱法测定头孢他啶血药浓度

目的建立测定头孢他啶血药浓度的方法。方法高效液相色谱法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长254nm。结果头孢他啶吼浆浓度在0．5～200．0mg·L^-1范围内线性笑系良好（r=0．9999）。低、中、高3个浓度的方法回收率为94．91％～105．95％,RSD〈12％;提取回收率为89．50％～92．94％,RSD〈5％。结论本方法简便、准确、精密度好,可用于临床药动学研究。     

HPLC法测定夏天无中原阿片碱延胡索乙素和巴马亭

目的建立测定夏天无药材中的原阿片碱,延胡索乙素和巴马亭的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法测定夏天无药材中原阿片碱、延胡索乙素、巴马亭的含量。应用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0．2％冰醋酸（21：79,三乙胺调节pH4．5）,检测波长282啪。结果3种生物碱的线性范围分别为1．896～75．84、1．97—78．8、1．346—67．32μg·mL^-1;平均回收率分别为101．29％、100．77％、100．54％,RSD均〈1．5％。结论反相高效液相色谱法专属性强,操作简单,结果准确,重复性好,可用于夏天无药材中的多种生物碱的的同时测定。     

HPLC-UV法测定人血浆中羟基红花黄色素A含量

目的建立高效液相色谱法测定人体血浆中羟基红花黄色素A浓度的方法。方法血浆中加入核黄素作内标物,经6％高氯酸沉淀蛋白,取上清液进行HPLC—UV测定。色谱柱为Shim—packVP—ODS C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至3．5）,采用梯度洗脱进行分析,检测波长为403nm,流速：0．8mL／min,室温。结果羟基红花黄色素A的线性范围为0．04—20mg·L^-1（r^2=0．9993）,最低定量限为0．04mg·L^-1,平均批内、批间精密度的RSD分别为3．9％、10．6％,平均提取回收率为88．6％。结论本方法简便、快速、准确,适用于羟基红花黄色素A人体临床药动学研究。     

柱前衍生化HPLC法同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1磷酸溶液（49：51）,流速：1．0mL／min,检测波长：262nm。结果甘氨酸、蛋氨酸浓度分别在10．6～106．0、10．4～104．0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100．53％和100．66％,RSD分别为1．08％和1．13％（n=9）。结论本法可用于同时测定复方甘草酸苷胶囊中甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定茜草双酯固体分散体中茜草双酯的含量

目的建立茜草双酯固体分散体中茜草双酯含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为Eurospher 100-5 C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（80：20）;流速：1．0mL／min;检测波长：264nm。结果茜草双酯在20．0～100．0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．25％,RSD为1．13％。结论本方法专属性好,灵敏、可靠,适用于茜草双酯类制剂药物浓度的检测。     

HPLC测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱（150mm×4．6mm,5um）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾（0．033mol·L^-1）-磷酸（140：360：0．1）;流速：1．0ml／min;盐酸小檗碱检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在0．04—0．20ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,回收率为98．44％,RSD为1．27％（n=5）;结论该法快速、准确、重复性好,可作为妇炎平泡腾片的质量控制方法。     

RP-HPLC测定血浆中间硝苯地平的浓度

目的建立高效液相色谱法测定Beagle犬血浆中间硝苯地平(m-nifedipine,m-Nif)的浓度,并研究其代谢动力学规律。方法采用正交设计优选色谱和提取条件,血浆样品中m-Nif经碱化、萃取后,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行分析测定。色谱分析柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-10mmol·L-1磷酸盐缓冲液pH5(83∶17);流速为1.0ml/min;检测波长为350nm;内标为MN9201(二氢吡啶类)。结果线性范围为10~500ng·ml-1,最低检测浓度为10ng·ml-1,低、中、高3种不同浓度的方法回收率分别为110.84%、105.60%、104.23%;提取回收率分别为92.75%、104.46%、105.12%,日内RSD分别为9.70%、3.05%和1.75%;日间RSD分别为14.53%、7.21%和5.44%。结论本方法稳定、简便、准确,可用于Beagle犬血浆中m-Nif的浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑含量

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的含量。方法血浆样品经乙酸乙酯-环己烷萃取,以双嘧达莫为内标,采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）为分析柱,以三乙胺-冰醋酸-水-乙腈（1：1：65：35）为流动相,检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0ml/min。结果伏立康唑及内标双嘧达莫的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.1～10μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9981（n=6）,平均方法回收率为93.55%,RSD小于2%,日内日间RSD均小于15%,定量限为0.1μg/ml。结论本方法简便快速,准确灵敏,适用于人血浆中伏立康唑的血药浓度监测。     

文拉法辛的人体药代动力学

目的建立HPLC-荧光法测定人血浆中文拉法辛浓度,研究其在中国健康人体内的药代动力学。方法以Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3．0）．三乙胺（33．5：66．5：1,V/V／V）;流速1．0ml／min;进样量：20．0ul,内标为马普替林。血浆样品经正己烷．异戊醇提取,荧光检测条件：λex276nm,λem596nm。结果文拉法辛在10．0—800．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低血药检测浓度为16．99ng·ml^-1。文拉法辛浓度30．0,150．0,600．0ng·ml^-1的萃取回收率和相对回收率分别在81．51％-91．08％、98．7％-112．6％范围内,日内和日间精密度的RSD分别小于12％和10％（n=5）。文拉法辛的主要药动学参数：t1／2（6．57±2．81）h,Tmax（3．11±0．93）h,Cmax（273．38±75．44）ng·ml^-1,AUC（0-1）（2237．54±816．67）ng·h·ml^-1,AUC（0-∞）（2456．13±838．30）ng·h·ml^-1。结论HPLC-荧光法灵敏、准确、重复性好,适合于文拉法辛的临床药动学研究。     

猕猴血浆中SARS冠状病毒主蛋白酶肽类抑制剂N3的测定

目的建立测定猕猴血浆中N3的LC-MS/MS法。方法以ffiOBasiCC18（100mm×2.1 mm,5μm）色谱柱为 分析柱,流动相为乙腈-水（含0.2%甲酸）（55：45, F：F）,采用电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描方式,选择离子反应监测 （SRM）模式检测,用于定量分析的离子反应为m/z681.3-402.3。结果血浆中的N3用乙腈沉淀蛋白后,样品经LC-MS/MS 系统进行检测。在优化后的样品预处理、色谱及质谱条件下,LC-MS/MS法检测猕猴血浆中的N3,线性范围为20 -2500 μg·L^-1,准确度RE范围为-12.9% -2. 9 %,日内、日间精密度的RSD分别小于7.5% （ n =6）和7.8% （ n =18）;低、中、高 3个浓度（50、1000和2000μg·L^-1）犯质控样品的提取回收率分别为75.5 %、77.3 %和79.6 %。结论结果表明,该方法 具有灵敏、准确、快速等优点,适用于N3在猕猴体内的药代动力学研究。     

HPLC测定妇炎平胶囊中苦参碱的含量

目的建立妇炎平胶囊中苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5um）;磷酸盐缓冲液（pH6．8）-乙腈-甲醇（66：17：17）为流动相;检测波长为220nm;流速1．0ml／min。结果在0.400～2．000ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．6％,RSD为0．42％。结论本法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC-MS/MS法定量研究比格犬口服氨氯地平后的血浆药代动力学

目的建立比格犬血浆中氨氯地平的HPLC-MS/MS定量测定方法。方法 HPLC分离采用Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水（42∶58,0.1%甲酸,4 mmol·L-1醋酸铵）,流速为0.2 ml·min-1;质谱检测采用电喷雾（ESI）离子源,正离子多反应监测（MRM）方式检测。血浆样品经甲醇-乙腈混合液沉淀蛋白、高速离心后进样分析,检测反应为m/z409.4-238.1（氨氯地平）,m/z256.2-167.0（苯海拉明,内标）。结果氨氯地平在比格犬血浆中定量范围为0.5～500 ng·ml-1,日内和日间精密度≤9.04%、回收率高且血浆样品稳定性好。结论本方法特异、快速、准确、可靠,可满足氨氯地平比格犬血浆动力学研究需要。     

壬苯醇醚-9胶囊在比格犬体内的药代动力学研究

目的 建立一种快速、专属的反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中壬苯醇醚-9的浓度,研究壬苯醇醚-9在比格犬体内的药代动力学.方法 6只健康♀比格犬,体质量9.5～10.0 kg,单剂量(192mg/只)口服给药壬苯醇醚-9自制胶囊,采用DiamonsilTM(钻石)ODS柱(200 mm ×4.6 mm,5μm,ID),...     

HPLC法测定兔血浆中茜草双酯的药物浓度

目的建立兔血浆中茜草双酯的血药浓度测定方法。方法采用HPLC法:Eurospher100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸(0.05 mol/L,二乙胺调pH值至5)-乙腈(30∶70);流速为1.0 ml/min;检测波长为264 nm。结果茜草双酯在0.084～20.08μg/ml浓度范围内线性关系良好;低,中,高浓度的平均回收率分别为:86.9%、89.3%、94.2%。结论该法简便,灵敏,可靠,可用于茜草双酯血药浓度检测。     

LC-MS-MS法测定人血浆中米格列奈浓度

目的建立液质联用色谱法（LC-MS-MS）测定人血浆中米格列奈（mitiglinide）浓度。方法空白血浆加米格列奈,用乙腈做为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析。分析柱为日本资生堂CAPCELL PAK C18 MG5,μm150 mm×2.0 mm（ID）柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵（0.1%氨水）分段洗脱（0～2 min 10∶90,2.1～8 min 90∶10,8.1～10 min 10∶90）,流速为0.3 ml/min;质谱条件：电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压（SP）4000 kV,鞘气（SGP）流速30 Arb,辅助气（AGP）流速0 Arb,毛细管温度（TEM）314℃;米格列奈和内标瑞格列奈的碰撞能量均分别为21 EV、23 EV;选择反应监测（SRM）分别测定米格列奈和内标瑞格列奈负离子m/z 314→189和m/z451→379.2。结果米格列奈在2.5～2000μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系（R〉0.99）,最低定量限（LLOQ）为2.5μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床米格列奈的血药浓度监测及其药动学研究。     

HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸木犀草苷连翘苷含量

目的建立HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸、木犀草苷和连翘苷含量的方法。方法 Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长327 nm,柱温:25℃,检测绿原酸;采用Agilent ZORBAX SB-phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸为流动相B梯度洗脱,梯度程序为0min(A:10%,B:90%)→15 min(A:18%,B:82%)→30 min(A:18%,B:82%)→40 min(A:30%,B:70%)→45 min(A:40%,B:60%),流速:1 ml.min-1,检测波长:350 nm,柱温:30℃,检测木犀草苷;采用乙腈-水(24∶76)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长:277 nm,柱温:30℃,检测连翘苷。结果绿原酸、木犀草苷、连翘苷分别在0.3～2.4、0.012～0.096、0.26～2.08μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.78%、99.90%、100.09%,RSD分别为0.54%、0.46%、0.21%(n=6)。结论该方法重复性好、准确、专属性强,可用于银花清咽片中绿原酸、木犀草苷、连翘苷的含量测定,为较全面地控制银花清咽片的质量提供简便可靠的方法。