RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP HPLC法。方法色谱柱为Diamon-silTMC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.03 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(体积比为15∶85,pH=3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果盐酸曲美他嗪在5~50 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为1.6%;检出限为25μg.L-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法,以控制其原料及制剂的质量。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.012 mmol/L庚烷磺酸钠溶液（pH 3.5）–甲醇–乙腈（55∶36∶9）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量：20μL。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好。盐酸曲美他嗪、杂质A、杂质B和杂质C的检出限分别为10.2、4.4、4.5、8.0 ng。结论该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片中的有关物质。     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的：建立盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：采用Diamonsil^TM C18柱,以水-5．5％庚烷磺酸钠溶液[稀磷酸溶液调节pH值至3．0]-甲醇（100：55：587）和甲醇采用梯度洗脱法（30min内,使溶液B的浓度由25％线性增加至40％）测定,检测波长为210nm,测定含量,分离盐酸曲美他嗪的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪于1．01—4．04μg·mL^-1线性关系良好;r=0．9998;平均回收率为100．1％（n=9）;检测限为0．60ng·mL^-1;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论：该法准确可靠,专属性强,能满足制弃1质量控制的要求。     

盐酸曲美他嗪择时渗透泵控释片的制备及含量测定

目的：建立盐酸曲美他嗪择时渗透泵控释片中盐酸曲美他嗪的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.02 mol·L-1乙酸铵（含0.5%三乙胺）-甲醇（50：50）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为232 nm.进样量20μl。结果：在此色谱条件下,盐酸曲美他嗪浓度与峰面积在6.016.8μg·ml-1内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.6%,RSD为1.04%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,快速准确,可用于盐酸曲美他嗪择时控释片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片的含量

目的:建立测定盐酸曲美他嗪缓释片含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil?C18,流动相为庚烷磺酸钠溶液(取无水庚烷磺酸钠5.05 g,加磷酸3 ml,加水稀释至2 000 ml)-甲醇-乙腈(55∶36∶9,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μl。结果:盐酸曲美他嗪检测质量浓度在0.02².0 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性良好(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.2%;平均加样回收率为100.08%,RSD=0.2%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片的质量。     

丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查

目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01～808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7％.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.     

HPLC法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定丙二醇头孢曲嗪的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.272%磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速2.0mL.min-1,检测波长270nm。结果丙二醇头孢曲嗪主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对丙二醇头孢曲嗪的有关物质进行控制。     

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。     

盐酸曲美他嗪分散片的制备与质量控制

目的对盐酸曲美他嗪分散片的制剂工艺和质量控制方法进行研究。方法根据处方和制备工艺制备盐酸曲美他嗪分散片,采用高效液相色谱法测定其有关物质,紫外分光光度法测定其含量和溶出度。结果所制盐酸曲美他嗪分散片质量稳定,主要质量参数分散均匀性符合要求。结论盐酸曲美他嗪分散片的设计合理,质量可控,稳定性好。     

HPLC法测定盐酸布桂嗪注射液的有关物质

目的:建立高效波相色谱法测定盐酸布桂嗪注射液中的有关物质.方法:采用C18柱,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨试液调节pH值至7.0)(75:25)为流动相,检测波长为252 nm.结果:盐酸布桂嗪与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离.结论:方法简便、专属性强,可用于测定盐酸布桂嗪注射液中有关物质.     

HPLC法测定盐酸噻吩诺啡片中的有关物质

目的：建立盐酸噻吩诺啡片有关物质检查的HPLC法。方法：用Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇旬．02mol·L。磷酸盐缓冲液（pH=3,含0．2％的三乙胺）（60：40）为流动相,检测波长242nm,流速1．0ml·min^-1。结果：最低检测限为15μg·L^-1。盐酸噻吩诺啡与有关物质分离良好。结论：本法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸噻吩诺啡片的有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑中的有关物质.方法:色谱柱为Aichrombond C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.5%磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH至6.5)-乙腈(70:30);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为215 nm;进样量为10 μl.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,杂质2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐酸盐的线性范围为1.11～11.10 μg·ml-1(r=0.998 5),最低检测限为0.6 ng.结论:该方法专属性强、重复性好,可用于盐酸左旋咪唑的有关物质测定.     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲美他嗪的浓度及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中曲美他嗪浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%甲酸(12∶88),流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI源),选择正离子监测(SIM)质荷比(m/z)为267.25(曲美他嗪,[M+H]+)和338.05(法莫替丁,[M+H]+)的正电荷的准分子离子峰。结果:曲美他嗪血药浓度在2～250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.997 8),方法的定量下限为2 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤9.3%,提取回收率在71.1%～75.8%之间(RSD≤5.4%)。22名受试者单剂量口服盐酸曲美他嗪片40 mg后曲美他嗪的平均药动学参数分别为:cmax(156.2±24.4)μg·L-1、tmax(2.16±0.36)h、t1/2(5.44±0.75)h、AUC0～24(1 191±205)μg·h·L-1、AUC0～∞(1 260±212)μg·h·L-1。结论:本方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于人血浆中曲美他嗪浓度的测定及其药动学研究,对于评价盐酸曲美他嗪疗效和安全性有重要意义。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量和有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Thermo C8 （4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol· L-1氢氧化钾溶液调节pH值至7.0）一乙腈一甲醇（45∶ 33∶22）;流速：1.0 mL· min-1;检测波长：254 nm.结果 盐酸异丙嗪的检测限为2.5ng,在4.2～41.7 mg·L-1浓度范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为100.3％,RSD=0.8％（n=9）.结论 该方法简便、准确、可靠,专属性好,可用于氨酚异丙嗪注射液中盐酸异丙嗪的含量测定和有关物质检查.     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。