黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

高效液相色谱法测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的 :测定通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法 :高效液相色谱法。SpherigelC1 8柱 ,乙腈 水 (55∶35)为流动相 ,每 1 0 0 0ml流动相中含磷酸二氢钾 3 .4g,十二烷基硫酸钠 1 .7g ,流速 1ml·min- 1 ,检测波长 345nm。结果 :通脉降糖颗粒中盐酸小檗碱与多种杂质能有效分离。盐酸小檗碱进样量在 0 .0 2 65～ 0 .2 1 2 0 μg范围内线性关系良好 ,γ =0 .9998。平均回收率为 1 0 1 .6 % (n =5 ,RSD =1 .8% )。结论 :本方法简便、快速、准确     

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

HPLC同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定糖足泡剂中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法色谱柱为Gemini C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.03 mol/L磷酸二氢钾(B)梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30℃。结果盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱分别在0.77~15.40μg/ml(r=0.9999,n=6),3.51~70.20μg/ml(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率97.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论建立的方法简便、准确可靠,可用于测定糖足泡剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.078 8~3.153μg(r=0.999 2)和0.026 2~0.786μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.66%;平均加样回收率分别为98.05%(RSD=1.61%,n=9)、99.18%(RSD=1.25%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于复方黄连洗剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量

目的:建iHPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量,选用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液一十二烷基磺酸钠(50:50:0.1g)为流动相;检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱在20～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD=0.973%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于西羚片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。     

HPLC法测定戊己丸中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立戊己丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,EMGC18(15 0mm× 4 6mm 5 μm)色谱柱。流动相为 0 0 33mmol/L磷酸二氢钾溶液—乙腈 (6 1∶39) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为 2 6 6nm。结果 :本法线性关系良好 (r=0 9996 ) ,平均加样回收率为 98 17%RSD =0 86 % (n =5 )。结论 :本法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 ,可用于戊己丸的质量控制     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

高效液相色谱法测定残黄片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立残黄片中盐酸小檗碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18 (5 μm,250 mm×4.6 mm)反相柱;乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),用前经0.45 μm滤膜滤过;流速1.0 ml/...     

HPLC法同时测定烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立烫伤合剂中绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,用色谱柱为Inertsil C8-3(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(19:80:1)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为290 nm.结果:绿原酸、虎杖苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为25.45～254.5(r=0.999 4),3.07～30.75(r=0.999 6)和6.62～66.25 μg·ml-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为99.99%,97.40%和98.81%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性好,适用于烫伤合剂中3种组分的同时测定.     

高效液相色谱法测定三黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定三黄胶囊（大黄、黄芩和黄柏）中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，用Kromasil^TMC18。色谱柱（250mm×4．6mm，7gm），以乙腈：0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长263nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0．144～0．722μg／mL，r=0．9998。平均加样回收率为98．09％，RSD为1．38％（n=5）。结论：本法操作简便，灵敏度高，结果准确稳定，分离效果好，可用于三黄胶囊中盐酸小檗碱的质量控制。     

用RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量

目的：建立RP-HPLC法测定愈肠颗粒中小檗碱和异白茅苷的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;测定小檗碱的流动相：乙腈-0.035mol/L磷酸二氢钠（40∶60）,测定异白茅苷的流动相：乙腈-0.05mol/L乙酸（用三乙胺调节pH至5.0）（52∶48）;检测波长：小檗碱265nm,异白茅苷310nm;流速：1.0 ml/min。结果：小檗碱在1~60μg/ml,异白茅苷在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好。小檗碱低、中、高浓度加样回收率分别为（97.24±0.40）%、（97.72±1.39）%、（98.33±2.40）%（n=3）;异白茅苷低、中、高浓度加样回收率分别为（103.6±0.01）%、（101.4±0.01）%、（101.8±0.000 7）%（n=3）。3批愈肠颗粒样品中小檗碱的平均含量为（574.13±9.68）μg/g（n=3）,异白茅苷的平均含量为（3.09±0.10）μg/g（n=3）。结论：该方法灵敏度高、专属性强,操作简便易行,可用于愈肠颗粒的质量控制。