双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量

目的:建立双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长306 nm(绿原酸、白藜芦醇)和365 nm(芦丁、槲皮素、山柰酚)。结果:绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.058 5~2.34μg(r=0.999 8),0.025 3~1.01μg(r=0.999 9),0.042 2~0.844μg(r=0.999 6),0.018 1~0.722μg(r=0.999 9),0.0165~0.660μg(r=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%,100.6%,96.0%,102.7%,98.5%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%,2.9%,1.3%。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17∶83～40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40°C。结果:槲皮素和山柰酚分别在0.005 7～0.114μg(r=0.999 9),0.005 9～0.118μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%)。结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定。     

HPLC法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚

目的 建立高效液相色谱法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的分析方法.方法 用DiamonsilC18(4.6 mm× 150 mm,5μn)色谱柱分离,乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚分别在1.88～37.60 μg/mL(r =0.999 9),5.28～ 39.60 μg/mL(r=0.999 9),1.32～26.40 μg/mL(r=0.999 9),0.168～13.44 μg/mL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率均大于97％.结论 本方法简便,准确,重复性好,可用于夏枯草的质量控制.     

HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚4种黄酮类成分的方法。方法采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚分别在1.64～164μg/mL(r=0.999 3)、0.84～84μg/mL(r=0.999 0)、0.376～37.6μg/mL(r=0.999 3)、0.256～25.6μg/mL(r=0.999 2)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚。     

HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中9种化学成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定紫菀中山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸9种化学成分的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(0.05%甲酸)-乙腈(0.05%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果山柰酚、槲皮素、木犀草素、异鼠李素、东莨菪内酯、伞形花内酯、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在0.970~30.30μg/m L(r=0.998 7)、0.498~15.55μg/m L(r=0.999 6)、0.014~0.438μg/m L(r=0.999 5)、0.022~21.95μg/m L(r=0.998 5)、0.011~1.100μg/m L(r=0.999 5)、0.008~0.247μg/m L(r=0.999 8)、0.194~6.050μg/m L(r=0.999 6)、0.197~6.150μg/m L(r=0.999 5)和1.459~45.609μg/m L(r=0.999 0)线性关系良好;平均回收率在97.43%~103.87%,精密度RSD值为1.95%~3.09%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于紫菀中9种化学成分的同时测定。     

HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素和山柰酚

目的建立同时定量测定胡颓子叶中槲皮素和山柰酚的方法。方法胡颓子叶盐酸-乙醇提取液分析采用反相高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl Analytical色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长366 nm;进样量10μL。结果槲皮素和山柰酚在2.4~48μg/m L(r=0.999 8)和12.8~256μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.8%、99.4%,RSD值分别为1.7%(n=6)、1.1%(n=6)。不同产地胡颓子叶中槲皮素和山柰酚的含有量范围分别为0.299 3~2.12 mg/g、2.864 3~8.079 7 mg/g。结论该法简便、快速、准确、重复性好,对胡颓子叶的综合质量评价有一定的参考价值。     

三叶青HPLC指纹图谱研究及多成分含量测定

目的：建立三叶青HPLC指纹图谱,测定绿原酸、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚7种成分含量,为不同产地三叶青药效物质基础评价和质量控制提供参考。方法：采用Agilent C18柱色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8mL/min;检测波长320nm;柱温25℃。结果：建立13批不同产地三叶青样品的指纹图谱,绿原酸在1.06～530μg/mL (R=0.999 2),虎杖苷在1.21～605μg/mL (R=0.999 8),山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.4～1 060μg/mL (R=0.999 7),紫云英苷在2.36～472μg/mL (R=0.999 5),白藜芦醇在3.1～310μg/mL (R=0.999 2),槲皮素在8.3～1 660μg/mL (R=0.999 3),山柰酚在4.45～445μg/mL (R=0.999 1)范围内线性关系良好,可用于不同产地三叶青样品的含量测定。结论：该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,可系统、全面地评价三叶青药材的质量。     

HPLC法同时测定华山矾中8种成分的含量

目的:建立HPLC法测定华山矾中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素、山柰酚、大黄酚8种成分的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 mL/min;检测波长:258 nm;柱温:28℃;进样量:5μL。结果:没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、芦丁、槲皮苷、槲皮素、山柰酚、大黄酚8种成分进样量分别在0.094~0.564μg、0.064~0.384μg、0.024~0.144μg、0.048~0.288μg、0.036~0.216μg、0.030~0.180μg、0.054~0.324μg、0.022~0.132μg范围内线性关系良好,r均大于0.999。结论:所建立的华山矾HPLC含量测定方法,简便可行,准确可靠,可用于华山矾的质量控制。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定青果中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定青果Canarii Fructus中4种成分的含有量。方法青果甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm;柱温30℃。结果没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、表儿茶素分别在0.525~10.500μg/mL(r=0.999 9)、0.700~14.000μg/mL(r=0.999 9)、0.575~11.500μg/mL(r=0.999 9)、0.550~11.000μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05%(RSD=1.4%)、98.73%(RSD=0.8%)、98.69%(RSD=1.3%)、99.47%(RSD=1.1%)。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于青果的质量控制。     

HPLC法测定柿叶浸膏中槲皮素和山柰酚

目的建立柿叶浸膏中黄酮成分的HPLC测定。方法采用HPLC法Hypers il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360 nm;柱温:室温;体积流量:1.0 mL/m in。结果槲皮素和山柰酚的线性范围均为2.0~30.0μg/mL,线性关系良好(r=0.999 7)。槲皮素加样回收率为97.5%,RSD为1.84%(n=5);山柰酚加样回收率为97.7%,RSD为1.11%(n=5)。结论该法操作简便、结果可靠,重现性好,可用于柿叶浸膏的质量控制。     

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17:83～40:60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40℃.结果:槲皮素和山柰酚分别在0.0057～0.114 μg(r=0.9999),0.0059～0.118 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%).结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定.     

RP-HPLC法测定鬼箭羽中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定鬼箭羽中降糖活性成分山柰酚、柚皮素及槲皮素含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸(38:62)为流动相,检测波长258nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果:山柰酚、柚皮素及槲皮素的线性范围分别为0.02064~0.2580μg(r=0.9996),0.05592~0.699μg(r=0.9997),0.01656~0.207μg(r=0.9998);加样回收率分别为100.6%(RSD=2.5%),96.4%(RSD=1.1%),101.9%(RSD=1.7%)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于鬼箭羽中3种活性成分的同时测定,可用于鬼箭羽药材的质量控制。     

HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中的4种黄酮类成分

目的建立HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中4种黄酮类成分的含有量。方法烈香杜鹃甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5.0μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(50∶50);体积流量1.0m L/min;检测波长360 nm。结果烈香杜鹃花、叶和嫩枝中的金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.061 2~1.224μg(r=0.999 8)、0.052 6~1.052μg(r=0.999 9)、0.010 5~0.210μg(r=0.999 6)和0.020 6~0.412μg(r=0.999 4)范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%(RSD为2.3%)、98.6%(RSD为2.8%)、95.7%(RSD为1.3)、97.1%(RSD为2.7%)。结论该方法准确、灵敏,而且烈香杜鹃嫩枝中不仅槲皮素的含有量较高,同时也存在山柰酚和异鼠李素,具有一定的药用价值,能为其临床应用提供理论依据。     

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50∶0.2∶49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10μL.结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.41％,RSD为0.91％;山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.999 7),加样同收率为98.06％,RSD为1.39％.槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出.结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山奈酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析.     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定金银花中10种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含有量的方法。方法金银花的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长350 nm;体积流量1.0m L/min;柱温30℃。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在0.228~2.280μg(r=0.999 6)、1.588~15.880μg(r=0.999 8)、0.102~1.020μg(r=0.999 5)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.030~0.300μg(r=0.999 2)、0.016~0.160μg(r=0.999 3)、0.026~0.260μg(r=0.999 4)、0.046~0.460μg(r=0.999 5)、0.430~4.300μg(r=0.999 3)、0.702~7.020μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%(RSD为2.9%)、100.2%(RSD为2.6%)、102.9%(RSD为1.7%)、99.7%(RSD为2.7%)、103.1%(RSD为0.8%)、100.7%(RSD为2.9%)、101.13%(RSD为1.8%)、99.5%(RSD为2.9%)、100.8%(RSD为1.4%)、102.2%(RSD为1.9%)。结论该方法灵敏、准确,可为金银花的质量评价标准提供科学依据。其中,来自江苏、山东、河北和河南省10个样品中的新绿原酸含有量差异最大。     

胡颓子叶中总黄酮及三种指标成分的含量测定方法研究

目的建立测定胡颓子叶中总黄酮及槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以三氯化铝(Al Cl3)显色,在411 nm处测定胡颓子叶中总黄酮的含量。采用水解-HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱条件采用Ultimate KAQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果芦丁的质量浓度在0.0056~0.028mg/ml与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为100.99%,RSD=1.89%(n=9)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元质量浓度分别在9.91~59.46μg/ml(r=0.9999)、46.6~372.8μg/ml(r=0.9998)、0.99~19.8μg/ml(r=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.87%,101.21%,97.62%(RSD均小于2%,n=6)。胡颓子叶样品中总黄酮、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为11.94,0.34,1.89,0.03 mg/g。结论该方法简便可靠,重复性好,可作为胡颓子叶中黄酮类物质的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法同时测定车前草中槲皮素、木犀草素、山奈酚、芹菜素的含量

目的:建立车前草中槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法,色谱柱ZORB-AX SB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长360 nm;甲醇-0.2%磷酸(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min.槲皮素、山柰酚、术犀草素、芹菜素理论板数分别大于5 000、6 000、6 000、7 000;4种化合物的分离度均大于1.5.结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为Y=1 504.412X+9.975 6,Y=1 991.745X+8.605 1,Y=567.591X+2.539 7,Y=1 811.803X+0.307 4,在5.521 6×10-2-19.325 6×10-2μg/mL、4.608×10-2～16.128×10-2μg/mL、12.550 4×10-2～43.926 4×10-2 μg/mL、6.028 8×10-2～21.100 8×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 92～0.999 98,槲皮素、山柰酚的加样回收率分别为100.5%、100.6%,RSD分别为3.7%、3.7%.样品分别含槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素0.81、0.634、0.0、0.08 mg/g.结论:本法为车前草提供了分析黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠.     

RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。