HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响。方法采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量。结果在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%。结论在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大。     

不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的 考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量.结果 在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%.结论 在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大.     

四倍体白芷药材中欧前胡素的含量测定

目的 :测定四倍体白芷药材中欧前胡素的含量 ,并与原二倍体白芷相比较。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱Nova pak 4.6mm×20 0mm ,5μm ,流动相乙腈 水 ,流速 1mL·min^-1,检测波长 248nm ,柱温 25℃。结果 :四倍体白芷药材中欧前胡素含量达 0.46% ,二倍体对照药材仅为 0.225% ,含量增加了 104.4%。结论 :人工四倍体白芷主要有效成分含量成倍提高。     

不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测;采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定;采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.     

基于模拟炮制法对硫磺熏蒸白芷有效成分影响的研究

目的对硫磺熏蒸前后白芷有效成分欧前胡素进行化学成分研究。方法利用渗漉提取、萃取、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及重结晶等方法分离欧前胡素,通过模拟白芷加工过程,比较硫磺熏蒸前后白芷及欧前胡素色谱的变化,分离和纯化硫磺熏蒸后欧前胡素的转变产物并采用波谱技术进行结构确证。结果图谱显示硫磺熏蒸后白芷与硫磺熏蒸后欧前胡素都有化合物Ⅰ产生。结论化合物Ⅰ为花椒毒酚,为白芷硫磺熏蒸加工过程中欧前胡素的产物。     

白芷中欧前胡素的含量测定

目的 :研究白芷含量的测定方法。方法 :采用薄层扫描法测定白芷中欧前胡素的含量。结果 :测得每1g中欧前胡素的含量为 0 86mg ,平均回收率为 97 92 % ,RSD =2 4 6 % (n =6 )。结论 :实验方法稳定 ,重现性好 ,可用于测定药材白芷中欧前胡素的含量     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

不同炮制方法对天麻中天麻素含量的影响

目的考察不同的炮制方法对天麻中主要化学成分天麻素含量的影响。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。对不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的天麻进行含量测定。结果样品平均回收率为100.29%,RSD=1.82%(n=6)。在天麻的炮制加工中,经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为0.15%、0.19%、0.11%,未经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为1.44%、0.44%、0.82%。结论在天麻的炮制加工中经过硫磺熏蒸对天麻素的含量影响较大。     

不同产地白芷中欧前胡素含量及HPLC指纹图谱的对比研究

目的:比较不同产地白芷中欧前胡素含量的差异,同时对不同产地白芷药材进行HPLC指纹图谱对比研究。方法:收集7省市15个白芷主产区对口药材及种子,并将种子种植在四川遂宁白芷种质资源圃中,于次年正常采收期采挖、干燥,对其及与之相对应的白芷对口药材进行欧前胡素含量测定及HPLC指纹图谱对比研究。结果:不同产地白芷中欧前胡素含量存在差异;不同产地样品栽种于同一环境后,欧前胡素含量整体有明显提高;化学表达也随产地及栽培方法的一致而趋同。结论:白芷中香豆素类成分与产地环境密切相关,产地生境及栽培技术可能是决定其质量的关键因素。     

不同产地白芷药材9个呋喃香豆素成分的含量测定及其质量评价

建立白芷呋喃香豆素成分定量测定方法,并用于不同产地白芷的质量评价。采用Waters UPLC,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相(乙腈-水)梯度洗脱,检测波长254 nm,同时测定10批白芷药材中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素的含量;并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别技术,对不同产地白芷药材的总体质量进行分析评价。所测呋喃香豆素成分的含量从高到低依次为:氧化前胡素欧前胡素异欧前胡素水和氧化前胡素佛手柑内酯白当归素花椒毒素花椒毒酚补骨脂素,均值分别为2. 844,1. 277,0. 649 2,0. 216 2,0. 129 8,0. 062 68,0. 052 68,0. 019 30,0. 018 19 mg·g-1;经含量测定和化学模式识别分析结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA,筛选出了导致各批次白芷药材质量差异的6个主要标志性成分。该实验建立的含量测定结合化学模式识别方法可用于白芷药材的综合质量评价。     

不同灭菌法对保济丸及白芷中欧前胡素含量的影响

目的:探讨不同灭菌方法对白芷及保济丸中欧前胡素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同灭菌方法(微波灭菌-A法、微波灭菌-B法、加湿微波灭菌-A法、加湿微波灭菌-B法、湿热蒸汽灭菌法以及钴-60灭菌法处理)和未灭菌处理的保济丸及白芷中欧前胡素的含量.结果:该试验建立的含量测定方法精密度、稳定性和重复性良好.采用加湿微波灭菌-A法处理后的白芷和保济丸中欧前胡素含量较其他灭菌方法高.结论:采用加湿微波灭菌-A法可保存白芷及保济丸中欧前胡素的含量.     

复方白芷乳膏中欧前胡素的高效液相色谱法测定

目的:建立复方白芷乳膏中欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对乳膏中欧前胡素进行含量测定,色谱柱XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(70∶30),流速1mL/min,检测波长248nm。结果:该方法简便可行,准确,重复性好,可作为该乳膏的质量控制方法。     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。     

硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸含量的比较研究

目的考察硫磺熏蒸前后对不同产地当归中主要化学成分阿魏酸含量的影响。方法采用RP-HPLC法对3个不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316 nm。结果样品平均回收率为112.87%,RSD=4.4%（n=6）。在当归的加工炮制中,经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量分别为0.047%（产地甘肃）、0.057%（产地四川）、0.051%（产地云南）;未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸含量分别为0.139%（产地甘肃）、0.076%（产地四川）、0.059%（产地云南）。结论在当归的炮制加工中,硫磺熏蒸对当归中阿魏酸的含量影响较大。     

不同加工方法对天麻有效成分及SO2残留量的影响

比较不同加工方法对天麻中有效成分含量及SO2残留量的影响。采用HPLC测定天麻中5种有效成分的含量,Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。在上述色谱条件下,5种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率为98.38%~102.5%(RSD≤1.7%)。天麻药材经煮制、硫磺熏蒸后,腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量与蒸制所得天麻药材相比均有不同程度的降低;且经硫磺熏蒸后的天麻药材二氧化硫残留量均超过400 mg·kg-1,此为制定天麻药材加工干燥的质量标准提供了科学依据。     

白芷中欧前胡素的薄层扫描测定

本文研究了白芷中欧前胡素的薄层色谱扫描测定法。此法简便、迅速、结果可靠。变异系数为1.6%,且其他成分对欧前胡素的测定无影响。本文还对不同产地白芷中欧前胡素的含量进行了比较测定。结果湖北产白芷欧前胡素含量最高。     

超临界CO2萃取白芷中欧前胡素的研究

 目的研究超临界流体CO_{2萃取白芷中欧前胡素的提取工艺，并用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。方法在Inertsil ODS-3柱上，以甲醇-水(65∶35)为流动相，流速:1.5 mL·min^-1，检测波长：248 nm，柱温:40℃。结果欧前胡素浓度在0.0415～0.166 mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0.999 8);加样平均回收率：99.12%，RSD为2.73%。结论采用SFE萃取白芷中欧前胡素的提取工艺速度快,HPLC测定欧前胡素的含量精确、重现性好。}