检查中药中非法掺入枸橼酸西地那非的方法研究

目的：检查补肾壮阳的中药及中药保健品中非法掺入化学药－枸橼酸西地那非。方法：建立薄层色谱法，高效液相色谱法对可能掺入枸橼酸西地那非的中药及中药保健品进行分离分析，并用高效液相色谱－二极管阵列检测以及直接电喷雾离子阱质谱－质谱联用技术进行定性鉴定。结果：测定了22个厂家，十多种剂型的65批产品，发现其中13批非法掺入了枸橼酸西地那非。结论：所建方法专属性强，灵敏度高（单位制剂中含有μg级的枸橼酸西地那非即可检出），可作为监督检验此类掺假制剂的有效方法。     

同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或他达拉非的方法研究

目的：建立同时检查中成药中添加枸橼酸西地那非或他达拉非的方法。方法：分别采用薄层色谱、高效液相法及高效液相色谱一二极管阵列检测器光谱法以确定是否添加枸橼酸西地那非或他达拉非。结果：薄层色谱中枸橼酸西地那非和他达拉非的斑点分离效果好，斑点清晰、重现性好；高效液相色谱中西地那非和他达拉非分离效果良好，出峰时间合适；二极管阵列检测光谱法对西地那非和他达拉非的紫外吸收光谱进一步确定薄层色谱与高效液相色谱检查结果。采用本文所建立的方法检测出2批中成药中含有他达拉非。结论：所建立的方法简单、可靠，重现性好，可用于同时检查中成药中是否非法添加枸橼酸西地那非或他达拉非。     

LC-MS检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非

目的 采用液质联用技术检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非。方法 选用C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,5 µm),以乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,对此制剂的提取液进行液质联用分析,通过与对照品的色谱和质谱行为比较,检测此制剂中枸橼酸西地那非成分。结果 在该金锁固精丸中检出枸橼酸西地那非。结论 本方法简便、灵敏、准确,专属性强,可分析检测此制剂中的枸橼酸西地那非。     

近红外特征谱段相关系数法鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的：快速准确鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非。方法：用近红外特征谱段相关系数法快速鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非。结果：近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非,总体正确率达到94.4%。结论：该方法快速、简便、灵敏、结果准确,适用于现场监督检查时快速鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非,值得在现场监督检查时推广应用。     

LC-MS检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非

目的 采用液质联用技术检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非。方法 选用C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,5 µm),以乙腈-0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,对此制剂的提取液进行液质联用分析,通过与对照品的色谱和质谱行为比较,检测此制剂中枸橼酸西地那非成分。结果 在该金锁固精丸中检出枸橼酸西地那非。结论 本方法简便、灵敏、准确,专属性强,可分析检测此制剂中的枸橼酸西地那非。     

补肾类中成药中西药成分的检识

目的检查补肾类中成药是否非法加入枸橼酸西地那非。方法用化学方法、高效液相色谱法初步确认补肾类中成药中是否含有枸橼酸西地那非，进行定性鉴别。结论用化学方法、高效液相色谱法检测127批各种剂型的中成药，检出14批含有枸橼酸西地那非。结论该方法快速，简便。     

西地那非原料及其中成药制剂的红外光谱鉴别

目的检查非法生产的枸橼酸西地那非原料和非法加入补肾壮阳中成药及性保健药品中的枸橼酸西地那非.方法建立化学分离方法,从高效液相色谱法初步确认含有枸橼酸西地那非的原料药、中成药及性保健品中分离提取西地那非,并用中红外分光光度法(溴化钾压片)进行定性鉴别.结果对高效液相色谱法检测含有西地那非的28批原料、62批各种剂型的中成药,进行红外鉴定,均检出含有西地那非.结论该方法专属性强,快速,简便.     

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的：对保健品中添加的化学成分进行检定。方法：使用硅胶柱色谱进行分离纯化，波谱分析鉴定结构，并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果：分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil，在无对照品的条件下，可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论：保健品中非法添加西地那非同系物，是隐蔽性较强的造假行为，应引起有关方面的重视。     

中药中非法掺入枸橼酸西地那非的调查与分析

目的检查补肾壮阳类中药及中药保健品中非法掺入化学药西地那非。方法以高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)对补肾壮阳提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与西地那非对照品的色谱及质谱相比较进行定性鉴别。结果在20批补肾壮阳中药制剂中,有2批检出西地那非。结论针对这种违法违规行为必须采取措施严厉打击。     

枸橼酸西地那非阴道栓的制备及质量控制

目的:建立枸橼酸西地那非阴道栓的制备工艺及质量控制方法。方法:制备枸橼酸西地那非阴道栓,用反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非含量。结果:枸橼酸西地那非阴道栓制备工艺可行,枸橼酸西地那非在2.5~15.0mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。结论:该制剂的制备工艺及质量控制方法,简单易行。     

壮腰健肾丸、三肾丸、金匮肾气丸三种药物铝含量的测定

目的测定壮腰健肾丸、三肾丸、金匮肾气丸3种中成药中铝的含量,并探讨导致3种中成药含铝元素的原因。方法随机抽取5个不同厂家生产的壮腰健肾丸、三肾丸、金匮肾气丸各1份,采用722S型分光光度计分别测定3种中成药的铝含量,并进行线性回归分析。结果三肾丸铝含量为(17.2±0.6)μg.g-1,高于壮腰健肾丸的(8.6±0.5)μg.g-1及金匮肾气丸的(5.2±0.6)μg.g-1。结论 3种补肾中成药铝含量不同,可能与中成药成分、产地环境、生产或炮制工艺相关,为减轻不良反应临床应合理选择药物。     

补肾壮骨丸中淫羊藿苷的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱法测定补肾壮骨丸中淫羊藿苷的含量.方法 70 %乙醇提取后,用聚酰胺柱纯化,供试品溶液在C18色谱柱上以甲醇-水-冰醋酸(55∶45∶1)为流动相,270 nm下外标法测定.结果淫羊藿苷进样量在0.084～1.008μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4 %,RSD 2.2 %.结论本法操作简便,结果准确,可作为补肾壮骨丸质量控制的方法.     

壮腰健肾丸联合柳氮磺吡啶治疗强直性脊柱炎的临床研究

目的探讨壮腰健肾丸联合柳氮磺吡啶治疗强直性脊柱炎的临床疗效。方法选取2014年3月—2015年12月延安市人民医院收治的强直性脊柱炎患者86例,随机分为对照组和治疗组,每组各43例。对照组口服柳氮磺吡啶肠溶片,第1周,2片/次,2次/d;第2周,3片/次,2次/d;第3周后,4片/次,2次/d。治疗组在对照组基础上口服壮腰健肾丸,1丸/次,3次/d。两组患者均治疗6个月。观察两组的临床疗效,比较两组的临床症状指标、血清学指标的变化情况。结果治疗后,对照组和治疗组的总有效率分别为76.74%、93.02%,两组比较差异有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组胸廓活动度和腰椎活动度明显升高,而枕墙距、巴氏强直性脊柱炎疾病活动指数(BASDAI)和巴氏强直性脊柱炎功能指数(BASFI)明显下降,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P0.05);且治疗组这些观察指标的改善程度明显优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组C反应蛋白(CRP)、血沉(ESR)、白细胞介素-33(IL-33)及瘦素均明显降低,同组治疗前后比较差异有统计学意义(P0.05);且治疗组这些观察指标的降低程度明显优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论壮腰健肾丸联合柳氮磺吡啶治疗强直性脊柱炎具有较好的临床疗效,可明显改善患者临床症状,降低炎性反应,具有一定的临床推广应用价值。     

枸橼酸钾凝胶骨架缓释丸体外释放的影响因素研究

目的自制枸橼酸钾凝胶骨架缓释丸,考察影响其体外释放度的处方和工艺因素。方法实验采用硫酸铜比色法测定枸橼酸钾含量,研究不同型号、不同黏度的HPMC、丸剂大小及压力大小对药物释放的影响。结果该缓释微丸的体外释放度与美国药典对枸橼酸钾缓释片体外释放度的相关要求相符。结论该剂型可以作为缓释片的替代剂型用于相关疾病的治疗。     

灯盏花素口腔速崩片的研制

目的　以灯盏花素为模型药物制备口腔速崩片。方法　以沉降容积比及崩解时间为指标,单因素法筛选片剂的处方组成及工艺,并优化制备工艺。结果　灯盏花素口腔速崩片以甘露醇、明胶、阿司帕坦与薄荷香精为辅料,经冷冻干燥法制备,口感良好,崩解时间为4 s,体外溶出度4 min达98.72%。结论　灯盏花素口腔速崩片可迅速崩解于口腔内,制备工艺可行。     

六味地黄丸对广防己减毒作用的初步研究

目的:通过测定六味地黄丸对广防己中马兜铃酸A含量的影响,初步研究广防己的减毒作用。方法:广防己与六味地黄丸共煎后,用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸A的含量,并观测含量的变化情况。结果:加入六味地黄丸后,广防己中马兜铃酸A的含量明显降低。结论:六味地黄丸可显著降低广防己中马兜铃酸A的含量,具有减毒作用。     

香连丸体外抗菌实验

目的:观察香连丸、萸黄连、木香的体外抗菌作用及萸黄连与木香的交互作用对香连丸抗菌作用的影响.方法:采用液体两倍稀释法及药物交互作用定量法.结果:香连丸、萸黄连具有较强的抗金黄色葡萄球菌和痢疾杆菌作用.木香抗菌作用较弱,香连丸中萸黄连与木香的交互作用对金黄色葡萄球菌表现拮抗作用,对痢疾杆菌则表现协同和相加作用.结论:从体外抗菌和药物定量交互作用角度看香连丸是治疗细菌性痢疾的较好的药物.     

中药防治氨基糖苷类药物耳毒性的研究进展

该文介绍了氨基糖苷类抗生素耳毒性的发生机制,回顾了中药对氨基糖苷类抗生素耳毒性防治作用的研究资料,总结并分析了10味中药(川芎、丹参、刺五加、当归、黄芩、葛根、茯苓、骨碎补、儿茶素、月见草)和多种复方制剂(复聪片、耳聋左慈丸、金匮肾气丸、天鼓冲剂、复方丹参、补肾聪耳片等)对氨基糖苷类抗生素实验性耳毒性的防治作用及可能机制。     

健肾壮腰力质量标准的研究

目的 建立健肾壮腰丸质量标准.方法 采用TLC对女贞子、金樱子、制何首乌进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm×5μm).流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(15:85),流速为1.OmL·min-1,检测波...     

椎间盘丸的薄层色谱鉴别

目的建立椎间盘丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对方中主药当归、延胡索、黄芪3味药材进行鉴别。结果供试品色谱中在与对照品色谱相同的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结论本方法专属性强、重现性好,可作为该制剂的定性鉴别方法。