超高效液相色谱—串联质谱法测定辣椒粉中4种黄曲霉毒素的含量

目的：建立免疫亲和柱净化结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定辣椒粉中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂含量,并通过能力验证样品的检测进行方法验证。方法：样品经乙腈—水溶液(86+14)提取后,用免疫亲和柱柱净化,以不同体积比的0.1%甲酸水溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描、多反应监测(MRM)模式下进行分析,并使用同位素内标法定量。结果：4种黄曲霉毒素在0.03～20.0μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法检出限(LOD)均低于0.35μg/kg;在添加0.33～6.00μg/kg水平范围内,4种黄曲霉毒素(B₁、B₂、G₁、G₂)的平均回收率为86.1%～95.8%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.1%～9.7%;同时该方法加入同位素内标有效降低了基质对定量结果的影响。采用该方法参加辣椒粉中4种黄曲霉毒素能力验证样品质控考核,统计结果Z比分数均小于1,...     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物

目的 建立同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中呕吐毒素及其衍生物残留量的方法。 方法 样品经(86+14,v/v)乙腈水超声提取,HLB小柱净化,经C18色谱柱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下测定。 结果 DON和3-ADON在2.0~500 μg/L,15-ADON在10.0~1 000 μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990。DON及其衍生物的LOD在0.10~1.6 μg/kg之间,LOQ在0.35~6.0 μg/kg之间,加标回收率范围为80.3%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)在5.1%~14.6%之间。 结论 该方法快速简便,定量准确,可满足谷物中呕吐毒素及其衍生物的残留检测要求。     

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1～10μg/kg,平均回收率为81.2%～115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法测定鱼体中的孔雀石绿及其代谢物

目的：以同位素内标稀释建立了测定鱼体中孔雀石绿及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法：试样中加入氘代同位素内标，用柠檬酸缓冲液／乙腈提取，液液分配后SCX净化，MRM定量。结果：方法的线性范围为0.5～10μg／L，线性系数为0．9992，检出限为0．1／μg／kg。在1．0、1．5、2．0μ/kg3个浓度水平加标回收率为94％～104％,rsd为4．7％～5．9％。结论：该方法灵敏度高，准确度、精密度好，满足了样品测定的定性、定量要求。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺)的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法.方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量...     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水中孔雀石绿和隐色孔雀石绿

目的用同位素内标稀释技术测定水中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的高效液相色谱-串联质谱法。方法水样中加入氘代同位素内标,经SCX提取和净化后,MRM定量。结果方法的线性范围为0.2~5μg/L,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性相关系数分别为0.9993和0.9991,检出限均为0.001ng/L。在0.2、5、10ng/100ml三个浓度水平加标回收率为93.6%~107.5%,RSD为3.7%~9.3%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足水样准确定性、定量要求。     

中国部分地区花生中4种黄曲霉毒素污染调查

目的 了解中国花生中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)、黄曲霉毒素B(AFB₂)、黄曲霉毒素G₁(AFG₁)和黄曲霉毒素G₂(AFG₂)的污染状况。方法 从吉林省、河南省、湖北省、四川省、广东省和广西自治区采集花生样品,用高效液相色谱测定黄曲霉毒素含量。结果 共测定197份花生,115份阳性,平均浓度为91.74μg/kg;四川省、吉林省、广东省、广西省、湖北省和河南省样品阳性率依次为53.12%(17/32)、66.67%(22/33)、63.64%(21/33)、61.76%(21/34)、60.00%(21/35)和43.33%(13/30),平均浓度依次为244.96、136.74、94.11、44.30、22.20和0.33μg/kg;4种毒素中AFB₁阳性率和平均浓度最高,分别为58.38%和77.77μg/kg;AFB₂、AFG1和AFG2的阳性率和平均浓度依次降低。结论 花生的黄曲霉毒素污染比较普遍,调查的各地样品均有不同程度污染;4种毒素中以AFB₁污染为主。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

福建省市售花生及花生制品中4种黄曲霉毒素污染调查

目的:了解福建省花生中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)和黄曲霉毒素G2(AFG2)的污染状况。方法:从福建省九个地区采集花生和花生制品,用高效液相色谱测定黄曲霉毒素含量。结果:共测定62份花生,40份花生酱,20份花生油。以国家标准规定的黄曲霉毒素B1限值20μg/kg计,超标率分别为17.7%、37.5%和0。4种毒素中AFB1阳性率和平均浓度最高,AFB2、AFG1和AFG2的阳性率和平均浓度依次降低。结论:福建省花生和花生制品的黄曲霉毒素污染比较普遍,4种毒素中以AFB1污染为主。     

同时测定花生中的黄曲霉、寄生曲霉以及黄曲霉毒素

黄曲霉毒素以其毒性和致癌性严重威胁着人类和动物的健康 ,因此长期以来食品和饲料中黄曲霉毒素的污染一直为人们所关注。花生及其它食品和饲料中黄曲霉毒素的污染主要是由于黄曲霉的侵染和繁殖 ,此外寄生曲霉也是引起黄曲霉毒素污染的重要原因 ,尤其是在花生中。但是关于花生中黄曲霉和寄生曲霉的侵染与黄曲霉毒素污染之间的关系并不十分清楚。以往的研究中 ,黄曲霉和寄生曲霉的侵染率是通过样品外部杀菌后 ,根据单个花生点种平板的霉菌生长情况而测定 ,而黄曲霉毒素的污染率则只能对同批样品中其它花生样品进行测定 ,导致了黄曲霉和寄生曲…     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

目的:通过采用免疫亲和柱-高效液相色谱法来测定花生中的黄曲霉毒素。方法:样品用甲醇+水(70∶30)提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,洗脱液经N2吹干后,加三氟乙酸和正己烷衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离。检测限分别为:0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。平均回收率在:81.5%～106.2%,相对标准偏差在1.1%～3.5%。结论:该法能使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,结果准确。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中5种性激素残留量

目的 建立同时检测鸡肉中睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、氟氢甲睾酮、己烯雌酚5种性激素残留量的方法.方法 鸡肉经前处理后,用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测5种性激素,内标法定量.结果 方法的检出限为0.01～0.06μg/kg;加标回收率为81.9％～112.6％;测定精密度均小于3.0％;睾酮、孕酮、去甲雄三烯醇酮、己烯雌酚在1ng/ml～40 ng/ml范围内、氟氢甲睾酮在2 ng/m1～80 ng/ml范围内具有良好的线性.结论 该方法灵敏度高,杂质干扰小,特异性强,是测定鸡肉中性激素残留的理想方法.     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素

目的 建立同时测定贝类食品中10种脂溶性贝类毒素(LSTs)的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中脂溶性贝类毒素采用甲醇提取、氢氧化钠溶液皂化后,通过固相萃取净化,经BEH C18色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量.结果 10...     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定血浆中的米酵菌酸

目的 建立同位素稀释-液相色谱串-联质谱法测定血浆中米酵菌酸,为米酵菌酸中毒处置提供技术支持。方法 样品经固相萃取预先处理后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子(ESI^-)电离源串联质谱多反应监测(MRM)模式下检测,采用同位素稀释定量。结果 血浆中的米酵菌酸在2.5～100.0μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9998);方法检出限为0.18μg/L,定量限为0.61μg/L。以空白血浆样品基质进行3个水平内标法定量,平均加标回收率为104.3%～112.7%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～8.5%。结论 本方法准确灵敏,特异性好,可应用于血浆中米酵菌酸的快速检测。