工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集空气中的3,3-二甲基联苯胺,甲醇洗脱,高效液相色谱检测.结果 该方法在0.10～9.00 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为0.10μg/ml,最低检出浓度为0.000 5 mg/m3(以采集375L空气样品计),采样效率为95％,洗脱效率为98％,回收率为96％～108％,相对标准偏差为2.9％～4.9％,样品4℃保存至少能稳定8d,室温保存最多能稳定6d.结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的测定.     

空气中3,3''-二氯联苯胺的高效液相色谱测定法

作业场所中3,3'-二氯联苯胺及其共存的2,5-二氯苯胺和联苯胺目前我国尚无统一的监测方法,利用紫外分光光度法测定车间空气中3,3'-二氯联苯胺近期已见报道[1].我们采用高效液相色谱(HPLC)法测定车间空气中3,3'-二氯联苯胺,现报道如下.     

高效液相色谱法测定车间空气中米非司酮

米非司酮（ＲＵ－４８６）系法国１９８２年首次研制的甾体抗孕激素。生产工人长期低剂量接触甾体激素，对机体健康均有不同程度的损害。根据米非司酮生产工序不同且粉尘组成成份亦有差别的特点，本文采用滤膜重量法难以真实反映混合粉尘中米非司酮的准确含量。为此，根据...     

高效液相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑

目的：建立4—甲基咪唑的快速定量测定方法。方法：先用有机溶剂将焦糖色素中4—甲基咪唑提取出来，再经过显色后采用高效液相色谱法测定。结果：该法的平均回收率为91％，相对测量不确定度小于5％。结论：该方法能有效去除其他组分的干扰，并具有较高的准确度和可靠性，可对4—甲基咪唑进行快速测定。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

高效液相色谱法测定人红细胞中巯基嘌呤甲基转移酶的活性

目的:建立一种改良的高效液相色谱法测定人红细胞中巯基嘌呤甲基转移酶(thiopurinemethyltransferase,TPMT)的活性。方法:采用反相高效液相色谱法直接测定酶促反应的产物6-甲基巯基嘌呤的浓度,从而计算红细胞中TPMT的活性。以6-巯基嘌呤为底物,S-腺苷-L-甲硫氨酸作为甲基供体,红细胞裂解液在一定的条件下进行孵化,然后经乙酸乙酯萃取处理后,用HPLC分析。色谱柱为hypersilBDSC18,流动相为水-甲醇-三乙胺(磷酸调至pH3.5)(76.8∶23∶0.2),紫外检测波长为290nm。结果:6-甲基巯基嘌呤在10～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,最低检测限为3μg/L(S/N=3),平均回收率为86%～94%。我们运用该法测定了273例健康中国成年人红细胞中TPMT的活性,其平均活性为(11.96±3.27)nmol/h·mlPackedRBC,男性和女性的平均TPMT活性分别为(12.08±3.38)nmol/h·mlPackedRBC和(11.73±3.07)nmol/h·mlPackedRBC,两者无显著性差异。结论:本分析方法具有灵敏准确,重复性好,安全可靠,易于推广等特点,能满足巯基嘌呤类药物药代动力学研究和临床用药监测的要求。     

空气中多菌灵的高效液相色谱法测定

多菌灵化学名为甲基 Ｎ (苯并咪唑 2 )氨基甲酸甲酯 ,纯品是白色晶体粉末 ,工业品为灰色粉末 ,分子量 191.2 ,熔点30 6℃ (分解 )。多菌灵是一种高效、低毒、广谱内吸性苯并咪唑类杀菌剂 ,广泛用于水稻、棉花、蔬菜、果树、花卉等病虫害的防治。多菌灵在空气中主要以气溶胶的形式存在 ,其空气中标准检测方法在国内尚未建立。我们选用玻璃纤维滤纸采集空气中的多菌灵 ,经甲醇洗脱 ,ＢＤＳ Ｃ18柱分离 ,高效液相色谱法测定 ,经现场检测 ,结果符合现场的实际情况。一、材料与方法1 仪器 :(1) 10 5 0型液相色谱仪 ,10 5 0型紫外检测器 ,3396Ａ…     

超高效液相色谱法测定中式菜肴中4种嘌呤

目的 建立超高效液相色谱测定中式菜肴中黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤和腺嘌呤的方法,了解北京常见中式菜肴中嘌呤的分布情况。方法 菜肴样品经4%高氯酸水溶液水解,用KOH溶液调节pH至8.4,经过滤后采用Shim-pack GIST C₁₈-AQ色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)分离,254 nm波长下进行测定。结果 4种嘌呤的线性范围为1～100μg/mL,相关系数(r²)均大于0.999,在高、中、低3个水平加标回收率为87.5%～95.9%,相对标准偏差<6%(n=6)。方法检出限为0.19～0.36μg/g,定量限为0.62～1.20μg/g。80道中式菜肴中4种嘌呤的含量为1.43～237.32 mg/100 g,黄嘌呤含量最低,鸟嘌呤、腺嘌呤、次黄嘌呤含量接近,分布特征不同。结论 本方法简便稳定,准确灵敏,适用于中式菜肴中4种嘌呤的测定。     

高效液相色谱法测定甘薯中β-胡萝卜素

目的:建立甘薯中β-胡萝卜素的高效液相色谱测定方法。方法:以丙酮-石油醚(20:80)混合液研磨提取样品中的β-胡萝卜素,经无水硫酸钠脱水后,旋转真空蒸发除去大部分溶剂,用弱氮气流吹干,然后用丙酮-石油醚(5:95)混合液定容至2 m l,取适量进行高效液相色谱分析。色谱条件:色谱柱为Agilent L ichrosorb RP-18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-乙酸乙酯-三乙胺(80:10:10:0.05);检测波长为450 nm。结果:该法线性范围为0.4~2 500 ng,检出限为0.4 ng,相对标准偏差为4.0%,回收率为85.5%~89.5%。所测不同产地的14个不同品种甘薯样品中β-胡萝卜素含量范围为0.59~231.1 mg/kg。结论:本法简便、快速、准确、灵敏,适用于甘薯中微量β-胡萝卜素含量的测定。     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法 样品用乙醇提取,以乙腈 0．02moL／L磷酸二氢钠(pH=3．5,35：65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果 线性范围为1．0—25．0mg／L．最低检出限为0．0001％(取样1．0g),相对标准偏差为2．0％-4.4％,回收率为96．6％-99．2％。结论 该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。     

超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸

目的 建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸的新方法。 方法 实验采用反相T3色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱,通过电喷雾三重四级杆质谱检测。 结果 该方法实现了马尿酸和甲基马尿酸的三个同分异构体的基线分离和检测,方法检出限低(马尿酸0.07 μg/L,甲基马尿酸0.1 μg/L),线性范围广(1~10 000 μg/L均具有良好的线性关系)。 结论 超高效液相色谱-质谱检测尿液中马尿酸和甲基马尿酸具有较好的应用前景。     

高效液相色谱法测定空气中N-甲基苯胺的研究

目的：建立高效液相色谱法测定空气中N-甲基苯胺的检测方法。方法：应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0.7ml/min，紫外检测器在243nm波长下测定吸收值。结果：线性范围0.00-1000μg/ml，回归方程：Y=0.00124X＋0.02，相关系数r=0.9999，最低检出浓度1.3μg/ml，空气中最低检出浓度0.22 mg/m^3，在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99.7%、101.6%、102.0%，相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%。结论：该法线性范围宽，相关性好，精密度高，准确度好，特异性强。     

反相高效液相色谱法测定车间空气中萘

本文研究了反相高效液相色谱测定车间空气中的萘。其条件为,以异丙醇作吸收液,C_(18)柱,甲醇:水(90:10)为流动相,紫外检测器于220nm 处测定。方法灵敏快速、简单,并具良好的回收率和重现性。     

高效液相色谱法测定车间空气中硝基胍

硝基胍（ＮＱ）是目前较有发展前途的一种低感度炸药，在作业场所以粉尘状态存在。国内外未见ＮＱ的卫生标准和空气浓度检测方法的报道。我们研究了作业场所空气中ＮＱ的高效液相色谱测定方法。一、仪器与试剂１．仪器：滤料：过氯乙烯滤膜，４０ｍｍ×０．４μｍ；美国Ｗ...     

超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯

目的 研究采用超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯的含量.方法 样品用95％乙腈水溶液超声波提取法提取,采用ODS-C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分析,95％乙腈水溶液为流动相,0.25 ml/min流速对角鲨烯洗脱,用DAD检测器在210 nm处分析.结果 采用超高效液相色谱法比常规高效液相色谱法省时20 min,测定角鲨烯的回收率和相对标准偏差分别在94.6％～103.4％,1.3％ ～2.5％之间;方法最低检出浓度0.2 mg/kg,比常规高效液相色谱法降低25倍.结论 该方法快速,适用于保健食品中角鲨烯含量的测定.     

超高效液相色谱法测定化妆品中性激素

性激素具有控制附性器官和第二性征的重要生理功能,对机体内糖、脂肪、蛋白质、盐等物质的代谢有不同程度的影响。而添加到化妆品中则可促进毛发生长、丰乳、美白、除皱和增加皮肤弹性等功能,但长期使用添加性激素的化妆品会产生副作用,甚至有致癌的危险。由于具有特殊的美容功     

超高效液相色谱法快速测定罗汉果中乙螨唑的残留量

目的 建立超高效液相色谱法检测罗汉果中乙螨唑残留的分析方法。方法 样品经乙腈溶液提取,氯化钠盐析,加入无水硫酸镁脱水、并经过优化后的中性氧化铝和石墨化炭黑(GCB)填料组合进行净化,最后超高效液相色谱测定,基质标准溶液外标法定量。结果 乙螨唑在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度内具有良好的线性关系,相关系数>0.999,方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg 3个添加水平下,乙螨唑在罗汉果的平均回收率为95.6%～102.9%,精密度为1.90%～2.74%。结论 该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,符合农药残留试验的要求,适用于罗汉果中乙螨唑残留量的分析。     

高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵

目的:建立水样中二甲戊乐灵的高效液相色谱测定法。方法:样品经二氯甲烷液-液萃取。旋转真空蒸发浓缩后,用高效液相色谱法分离测定。分析条件为:色谱柱为C18柱(ODS),250×4.6 mm,5μm;柱温;室温;流动相:85%甲醇-水;流速:1 ml/min:检测波长:238 nm。结果:本法线性范围上限至少为100 ng;平均回收率为95.6%;日内相对标准偏差为0.48%~3.65%,方法检出限为4.7×10-3μg/L。结论:本法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好等优点,适合于水样中二甲戊乐灵的分析测定。     

高效液相色谱法测定车间空气中麦草灵除草剂

高效液相色谱法测定车间空气中麦草灵除草剂严浩英鲁长豪麦草灵的化学名称为２，４－二氯－６－硝基苯酚铵，用于麦田除草，对人也有一定的毒性。为保护车间工人的健康，完善环境监测手段，我们建立了用高效液相色谱技术测定车间空气中麦草灵的方法。一、实验部分１．仪器...