HPLC法测定风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18;流动相：甲醇-乙腈-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺（55∶25∶20∶0.05）;检测波长230nm。结果粉防己碱、防己诺林碱进样量分别在0.1355～2.7100μg（r=0.9999）,0.1033～2.0660μg（r=0.9999）范围内线性关系良好。粉防己碱、防己诺林碱平均回收率分别为98.02%（RSD=1.31%）,97.11%（RSD=1.42%）。结论本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

风痛安胶囊的薄层色谱定性鉴别

目的建立风痛安胶囊的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对处方中的防己、黄柏、姜黄、薏苡仁、连翘等进行定性鉴别。结果在薄层色谱中均能检出防己、黄柏、姜黄、薏苡仁、连翘药材，薄层斑点清晰，阴性对照均无干扰，该法专属性强、重现性好。结论所建立的TLC法可用于风痛安胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别

目的探索榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别方法,为制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。方法照薄层色谱法试验,将各种试样分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,365 nm紫外灯下检视。观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上的荧光斑点。结果供试品、黄柏对照药材溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论通过试验表明:依本试验方案所得盐酸小檗碱薄层色谱图,黄柏对照药材溶液、榆黄喷雾剂溶液、盐酸小檗碱对照品溶液斑点边缘清晰,Rf=0.66,重现性好,专属性强,操作简单;本法可为重新制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。     

HPLC法测定风痛安胶囊中盐酸小檗碱的含量

风痛安胶囊质量标准载于<卫生部药品标准中药成方制剂>第四册,因标准中仅有薄层色谱鉴别.为有效地控制其内在质量,本文采用HPLC法测定其主要药味黄柏中所含有效成分盐酸小檗碱含量.试验结果表明,该方法操作简便,重现性好.     

痛风方剂颗粒质量标准研究

目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方防己颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：研究一种能同时准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法：采用高效液相色谱法测定粉防己碱和防己诺林碱的含量；色谱柱ZorbaxsbCl。柱；流动相为甲醇-乙腈-0．002moL&#183;L^-1。“磷酸二氢钾-乙二胺（55：25：20：0．06），流速1．0mL&#183;min，柱温为室温，检测波长为230nm，进样量为20μL,结果：本法可以准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱，精密度、回收率、稳定性均符合要求。结论：该方法能同时测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的含量，方法简单、快速、灵敏度高，可用于复方防己颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素，粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素,粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：采用日本岛津CS－9301型双波长飞点扫描仪,检测波长为360nm,结果：延胡索乙素点样量在0．4－2．2ug,粉防己碱在0．5－2．5ug,防己诺林碱在0．3－1．5ug的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0．997,0．998,0．996,回收率分别为96．6％,96．6％,97．7％。结论：本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC测定风痛安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立风痛安胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定风痛安胶囊中盐酸小檗碱的含量。使用C18柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠(50∶25∶25)为流动相,检测波长为345nm。结果线性关系良好,平均回收率为100.19%,RSD为1.9%。结论本方法精密度高,分离度良好,可用风痛安胶囊的质量控制。     

复方汉防己颗粒中防己的成分鉴别及含量测定

目的建立复方汉防己颗粒中主药防己有效成分粉防己碱和防己诺林碱的鉴别和含量测定方法。方法采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行定量检测。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定粉防己碱在5．4～43．2mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为98．43％,RSD为0．88％（n=9）;防己诺林碱在3．0-24．0mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,n=5）,平均加样回收率为98．68％,RSD为0．91％（n=9）。结论本方法操作简单、灵敏准确、重复性好,可用于复方汉防己颗粒中主药防己的成分鉴别及含量测定。     

HPLC法同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的建立同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC法。方法采用高效液相色谱法测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量。结果粉防己碱在0.04322~0.8644μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%,n=6);防己诺林碱在0.04406~0.8812μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法重复性、准确性良好,可作为标准用于湿热痹胶囊的质量控制。     

乌芪舒筋通络片中乌头碱限量检测方法研究

目的:建立测定乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的乌头碱进行鉴定。薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(20∶18∶3∶6∶1,V/V/V/V/V),显色剂为稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。经耐用性和检测限考察,并优选薄层板、温度和湿度。结果:乌头碱的TLC图斑点清晰且阴性对照无干扰。本试验耐用性良好;检测限为0.9μg;可用薄层板为Merck HPTLC预制板、硅胶G薄层板和自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板;温度为5~16℃,湿度为32%~72%。结论:本方法操作简便、重复性良好,可用于乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的测定。     

改进《中国药典》2005年版防己薄层色谱鉴别方法的建议

防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S．Moore的干燥根。最近我们在检验中发现多批防己，按《中国药典》2005年版一部检验，结果性状、组织横切面均符合规定，但薄层鉴别不符合规定，供试品和防己对照药材均未检出防己诺林碱，且粉防己碱斑点有拖尾现象，为此，我们对《中国药典》2005年版防己[鉴别]项的薄层色谱条件进行了修改，结果供试品和对照药材薄层色谱中，在与防己诺林碱对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，TLC图谱斑点清晰、圆整，鉴定结果准确。     

RP-HPLC测定舒肝饮丸中粉防己碱与防己诺林碱的含量

舒肝饮丸为我院自制制剂，由防己等9味中药组成，临床用于治疗慢性肝炎、肝硬化等疗效确切。防己为该制剂主要药物之一，含有粉防己碱（tetrandrine）和防己诺林碱（fangchinoline）等有效成分，高效液相色谱法测定防己及其他制剂中粉防己碱和防己诺林碱含量已有报道田。笔者用甲醇超声提取，采用高效液相色谱法测定舒肝饮丸中粉防己碱和防己诺林碱的含量，为该制剂的质量控制提供简便、快速、准确的测定方法。     

正交试验优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的提取工艺

目的优选防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。方法以总生物碱的含量和浸膏的率为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、提取次数和提取溶媒的用量对提取的影响,确定了防己中粉防己碱和防己诺林碱的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺条件是：以6倍量60%乙醇提取3次,每次1小时。结论优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

薄层色谱—荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以 1%盐酸甲醇为溶剂超声提取 ,用苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇 -氨 (6∶ 3∶ 1.5∶ 1.5∶0 .5)展开 ,甲醇洗脱 ,调节 p H值为 12 ,在 Ex=36 5nm,Em=4 0 9nm的条件下测定其荧光强度 ,线性范围为 0 .0 12～ 0 .12 ng/ ml,r=0 .9991,平均回收率为 97.5%。     

HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

摘 要 目的：建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法。 方法: 采用 Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-乙腈（3∶1）（A）与0.06%二乙胺水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm（防己诺林碱和粉防己碱）、235 nm（新乌头碱、乌头碱和次乌头碱）,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,进样量为10 μl。 结果: 防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490～149.800、14.610～292.200、4.150～83.000、5.250～105.000、5.140～102.800 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率（RSD）分别为99.87%（0.49%）,97.79%（1.11%）,96.97%（1.75%）,98.60%（1.50%）,97.94%（0.98%）（n=6）。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法。