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目的 研究8-氧-叔丁基二甲基硅烷基-4,5-氧-羰基-3-去氧-β-D-甘露-2-辛酮糖甲酸酯烯丙基苷的合成.方法 以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,通过cornforth反应、乙酰化、甲酯化、烯醇化、脱乙酰基、硅基化、碳酸酯化等7步反应制备目标化合物.结果与结论 与文献谱图进行对照,确证目标化合物的结构,7步反应的总收率为22%,化合物的立体选择性较高,方法操作简单、易于实施,为含(2-7)苷键结构的Kdo寡糖制备奠定了基础. 相似文献
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3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成方法.方法以去氢表雄酮为原料,经过溴代、缩酮化、脱溴化氢、脱缩酮保护基反应得到目标产物,总产率32.1%.结果与结论合成路线简便易行,适于大规模制备. 相似文献
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液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin)。方法:利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量,通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS/MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果:重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114.5,与理论相对分子质量21113.8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS/MS测定m/z802.0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m/z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索,结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论:液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。 相似文献
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Lanny Hartanti Ivy Widjaja Achmad Syahrani Gunawan Indrayanto 《Journal of Asian natural products research》2013,15(1):61-65
Cell suspension cultures of Solanum mammosum cultivated in modified Murashige & Skoog media could synthesize o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester from o -amino benzoic acid with a yield of about 20% dry weight in 7 days. The maximum production of o -aminobenzoic acid-7- O - g; - d -( g; -1,6- O - d -glucopyranosyl)-glucopyranosyl ester was 31.8% on dry weight basis. 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5%冰醋酸乙腈溶液-0.5%醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min~(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2~1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9%;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8%(n=6)和1.1%(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。 相似文献
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谷氨酸介导的兴奋性神经毒性对多种神经性损伤和精神疾病的发生发展起着极其关键的作用,因而谷氨酸受体拮抗剂成为研究的热门,对其最主要的亚型N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)受体及其拮抗剂的研究更是成为重中之重.目前NMDA受体拮抗剂在临床上应用的范围越来越广,但其中大多数药物却显示有神经保护和神经毒性的双重作用.本文综述临床常用NMDA受体拮抗剂的神经毒性研究进展,说明相关神经毒性机制. 相似文献
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目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16~80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31%(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。 相似文献
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目的:建立测定白细胞介素-2(IL-2)靶向5-氟尿苷棕榈酸酯前药(5-FURP)脂质体中IL-2含量的方法。方法:在样品溶液中加入考马斯亮蓝G-250溶液染色,以空白脂质体为空白,在595nm波长处照分光光度法测定IL-2的吸光度,并计算含量。结果:IL-2检测浓度的线性范围为1~100μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率为99.26%,RSD=0.59%(n=5)。结论:本方法操作简便、快速、检测灵敏、重复性好,可用于该脂质体中IL-2的含量测定。 相似文献