HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

摘 要 目的： 建立测定0.05%硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法。方法: 色谱柱为Agilent C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流动相A为磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,用稀磷酸或氢氧化钠调节pH至（3.0±0.1),流动相B为乙腈,A和B以一定的比例梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10 μl。结果: 硫酸阿托品在21.500～430.000 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 8),定量限为38.74 ng,平均回收率为98.95 %,RSD为0.67%（n=9）。结论: 建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的测定。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

硫酸阿托品滴眼液含量测定方法比较

目的：评价医院制剂硫酸阿托品滴眼液含量测定的三种分析方法,以选用适宜的分析方法更好地控制其质量。方法：采用中和滴定法、改进的中和滴定法、高效液相色谱法对硫酸阿托品滴眼液的含量进行测定。结果：硫酸阿托品空白滴眼液或水和有机相三氯甲烷、乙醇混合后,均不同程度地消耗氢氧化钠滴定液（0．02M）导致结果偏高。高效液相色谱法检测阿托品滴眼液在40．0—160．0μg·ml^-1范围内,峰高与浓度呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为100．5％,RSD为0．93％。结论：通过三种分析方法测定结果的比较．均符合质量标准要求,改进的中和滴定法和高效液相色谱法对硫酸阿托品滴眼液含量测定较为准确。     

硫酸阿托品缓释滴眼液的制备及临床应用

目的：研究硫酸阿托品缓释滴眼液,用于眼科调节麻痹（验光）和治疗虹膜睫状体系。方法：制备硫酸阿托品缓释滴眼液制备工艺,质量标准、考察该制剂的稳定性、刺激性和临床应用。结果：该制剂刺激性实验结果显示与对照组比较无差异,室温放置后其性状,色泽,含量及PH值无显著变化。结论：硫酸阿托品缓释滴眼液在眼内滞留时间延长,药效提高,安全性好。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量。方法:用Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm,5μm)柱为分析柱,以乙腈-水(含0．1％三乙胺,用磷酸调pH 5．8)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长210 nm。结果:硫酸阿托品在20-200μg·ml-1范围有良好线性关系,r=0．999 9,平均回收率为100．2％(n=9),RSD为1．0％。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制硫酸阿托品滴眼液的质量。     

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的：测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。方法：采用比色法,在416nm波长处测定含量。结果：硫酸阿托品在10.43～104.3μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性良好;平均回收率97.83%,RSD为1.02%。结论：本法操作简便、结果准确,可满足医院制剂的质量控制要求。     

离子对色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法. 方法采用Alltech-C18(5μm 4.6×250mm)色谱柱固定相,以乙腈-0.05mol/L庚烷磺酸钠水溶液(3565)为流动相,检测波长210nm.结果硫酸阿托品在8 ～120μg/mL浓度范围内线性良好,线性回归方程为 A= -72 915.407 3+15 308.163 9C,r=0.999,平均回收率为100.2%,RSD=0.65%.结论本法操作简单,快速,准确可靠,回收率高.     

硫酸阿米卡星滴眼液的制备及质量控制

本文介绍了硫酸阿米卡星滴眼液的制备及质量控制方法,处方设计合理,具有副作用小,无刺激性等特点。用旋光法测定其含量可以消除辅料的干扰,方法简便,结果准确,平均回收率为99.23%,RSD为0.60%。     

连翘滴眼液的制备与质量控制

目的制备连翘滴眼液,建立其质量控制方法。方法采用醇提水沉法提取连翘有效成分连翘苷,以此为主药,以硼砂、硼酸、羟苯乙酯等为辅料制备连翘滴眼液;采用高效液相色谱法测定制剂中连翘苷的含量;进行稳定性考察和药效学研究,依据《中华人民共和国药典》对滴眼液进行质量控制。结果连翘苷质量浓度在20～200μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.53%,RSD为1.51%(n=6)。结论连翘滴眼液制备工艺合理,质量可控。     

0.05%硫酸阿托品滴眼液的研制及临床疗效观察

目的建立0.05%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺、质量控制方法,并观察其临床疗效.方法取硫酸阿托品与辅料,制成浓度为0.05%的硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定其含量,并观察105例患者的临床疗效.结果硫酸阿托品在10～60μg·ml-1内线性关系良好,回归方程A=3.390×104C 1.481×104,r=0.9999,平均回收率为99.92%,RSD为0.91%(n=5).治疗组有效率81.18%,空白对照组有效率4.35%,两组比较差异显著(P＜0.01).结论该制剂制备工艺简单,含量测定方法准确,质量可控,临床应用效果满意.     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

复方硫酸锌口服溶液的制备及质量控制

目的:制备复方硫酸锌口服溶液并建立其质量控制方法。方法:以硫酸锌、盐酸赖氨酸为主药制备溶液;分别采用配位滴定法、紫外-可见分光光度法测定其中硫酸锌、盐酸赖氨酸的含量,同时考察制剂稳定性。结果:所制制剂为无色或淡黄色液体,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。样品中硫酸锌的平均标示含量为101%;盐酸赖氨酸检测浓度的线性范围为3.2～9.6μg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.75%(RSD=0.27%,n=6)。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

盐酸加替沙星滴眼液的制备及质量控制

目的:建立盐酸加替沙星滴眼液的制备方法及质量控制方法。方法:取盐酸加替沙星加氯化钠制成0．3％盐酸加替沙星滴眼液,以磷酸盐缓冲液-乙腈(83:17)为流动相,检测波长为286 nm,反相高效液相色谱法测定盐酸加替沙星的含量。结果:该方法能很好分离被测组分与其它杂质,线性范围为50-350μg·ml-1(r=0．999 3),平均回收率为99．4％,RSD 1．1％。结论:制备工艺简单,质量可控。     

RP-HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及羟苯乙酯含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-C_8色谱柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(47:12:41:0.1),用冰醋酸调节pH至4.7,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为256nm。结果:硫酸阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为25～250μg·ml~(-1)(r=0.9999),1～10μg·ml~(-1)(r=0.9996);平均回收率分别为99.82%、100.07%,日内、日间RSD均小于2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于硫酸阿托品滴眼液的质量控制。     

硫酸沙丁胺醇延迟释药片的制备及质量控制

目的:制备硫酸沙丁胺醇延迟释药片,并建立其质量控制方法。方法:用硫酸沙丁胺醇、乳糖、羧甲基淀粉钠、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素、微晶纤维素制备成缓释片,再用肠溶型丙烯酸树脂包衣,制备成延迟释药片;采用高效液相色谱法测定该延迟释药片中硫酸沙丁胺醇的含量,同时对其体外释放度进行测试,并考察其稳定性。结果:硫酸沙丁胺醇检测浓度在1.25～20.00μg/ml范围内与吸收峰面积积分值线性关系良好;平均回收率为98.60%(RSD=0.66%);制备的延迟释药片在服用后约5h定时释药,且在各项稳定性试验中,释放度均无明显变化。结论:本制剂组方合理,制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

赖氨酸左氧氟沙星滴眼液的制备及临床观察

目的: 研制赖氨酸左氧氟沙星滴眼液,观察其质量状况及临床疗效.方法: 将赖氨酸、左氧氟沙星制成滴眼液,建立含量测定方法并观察其疗效安全性.结果: 该制剂在室温下6 mo内保持稳定.临床用于治疗眼部细菌性疾病,总有效率为95.2%.结论: 该滴眼液配方合理,易于制备,质量稳定,临床疗效较好,值得推广应用.