用HPLC法测定止痛化瘢胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B的含量

止痛化瘕胶囊由丹参、当归、党参、黄芪、鸡血藤、白术等19味中药组成，具有活血调经、化瘕止痛、软坚散结之功效，用于瘕瘕积聚、痛经、闭经、赤白带下及慢性盆腔炎等妇科疾病的治疗。《中华人民共和国药典》2005年版二部止痛化瘕胶囊的含量测定项下仅测定了丹参素的含量，作者经文献检索，尚未见用HPLC法同时测定止痛化瘕胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B4种有效成分含量的报道。     

HPLC法测定心可宁胶囊中丹参素钠的含量

心可宁胶囊收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册。心可宁胶囊由丹参、三七、冰片、水牛角浓缩粉、蟾酥、红花、牛黄、人参须等8味药组成,具有活血散瘀,开窍止痛的功效,用于冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕。笔者选择方中丹参的有效成分丹参素钠为指标进行含量测定,控制成品的质量。有关丹参素钠的含量测定,《中国药典》2005年版一部采用高效液相色谱法,     

高效液相色谱法测定尿塞通胶囊中丹参素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定尿塞通胶囊中丹参素的含量,以控制该制剂的质量。方法:精密称定不同批次的尿塞通胶囊内容物,经超声提取、溶剂萃取、用高效液相色谱测定。结果:丹参素在27.0～81.0mg.L-1内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为100.3%(RSD为1.5%,n=5)。结论:本法测定尿塞通胶囊中丹参素的含量,结果准确,重复性好。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

HPLC-ELSD法测定止痛化癥胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定止痛化癥胶囊中黄芪甲苷含量的方法.方法 采用Appllo C18色谱柱;漂移管温度:110℃;载气压力:3.08 bar;流动相:乙腈-水(34∶66);流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.结果 黄芪甲苷进样量在0.4036～8.072μg范围内浓度对数与峰面积对数线性关系良好(r=0.9996);平均回收率(n=6)为101.9％,RSD为1.6％.结论 本法简便、准确、重复性好,可作为评价止痛化癥胶囊中黄芪甲苷的质控方法.     

HPLC法测定止痛化症片和胶囊中丹参素钠的含量

目的建立HPLC法测定止痛化症品种中丹参素钠含量的方法。方法采用Agilent HC-C18色谱柱;流动相:甲醇为流动相A,二甲基甲酰胺-冰醋酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:283nm;柱温:30℃;流速:0.7mL.min-1。结果丹参素钠在0.269~5.38μg范围内线性关系良好(r=0.9994);加样回收率=96.4%,RSD=1.3%(n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可作评价止痛化症品种中丹参素钠含量的质控方法。     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量

目的建立用HPLC法同时测定丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛含量的检测方法。方法研究丹参安神胶囊中丹参素钠和原儿茶醛的含量检测方法。ODS为固定项;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17?83)为流动相;检测波长280nm。结果丹参素钠在20～200μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.53%(RSD=0.796%);原儿茶醛在4～40μg.mL-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.80%(RSD=1.287%)。结论本法简便、快速、准确、灵敏,重现性好,可以用于控制丹参安神胶囊的质量。     

调肝止痛胶囊提取工艺研究

目的:建立调肝止痛胶囊的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验,以芍药苷和丹参素钠含量、浸膏得率为考察指标,优选调肝止痛胶囊最佳提取工艺。结果:正交实验筛选出最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1小时。结论:该提取工艺简单稳定、合理可行。     

HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量

目的建立丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-1.2%冰醋酸(9∶91);检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1。结果丹参素钠线性范围为23.2~232μg.mL-1,相关系数r为0.9997,回收率为98.96%,RSD为1.59%。结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹参舒心胶囊中丹参素钠含量的作用。     

高效液相色谱法测定活血化浊胶囊中丹酚酸B的含量

<正>活血化浊胶囊是山西医科大学第二医院的医院制剂,具有活血化瘀等功效。其方由丹参、川芎、水蛭、当归、延胡索等制备而成,丹参为方中君药[1,2]。现代研究表明,丹参中水溶性成分丹酚酸B含量最高,对心、脑血管系统作用较强[3]。因此本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)测定活血化浊胶囊中丹酚酸B的含量。1仪器与试药1525型HPLC仪(美国waters公司);     

HPLC测定肝得治胶囊中原儿茶醛、丹参素含量

目的 高效液相色谱法测定肝得治胶囊中原儿茶醛、丹参素的含量。方法 采用ODSC，柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-1％冰醋酸（18：82），检测波长为280mm，流速1．0ml／min，柱温：室温。结果 原儿茶醛在2．9～58μg／ml之间线性良好，γ=0．9999；丹参素在7．1～142μs／ml之间线性良好，γ=0．9999；原儿茶醛平均回收率100．3％，RSD=3．4％（n=6），丹参素平均回收率99．5％。RSD=1．9％（n=6）。结论 该方法能准确可靠地同时测定肝得治胶囊中原儿茶醛、丹参素含量，能够有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定冠脉宁胶囊中丹参素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定冠脉宁胶囊中丹参素的含量。方法 采用Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰乙酸（8∶92∶1）为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm,柱温为30℃。结果 丹参素在8.64~43.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103.1%,RSD=1.3%（n=6）。结论 该方法准确、精密度高、重复性好,可用于测定冠脉宁胶囊中丹参素的含量。     

高效液相色谱法测定冠脉宁胶囊中丹参素的含量

目的测定冠脉宁胶囊中丹参素（C9H10O5）的含量。方法采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,0.5%冰醋酸-甲醇（93∶7）,为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长280 nm。结果丹参素对照品在3.54～31.86μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.76%（n=6）,RSD为1.18%。结论定量方法简便、可靠、准确,可用于冠脉宁胶囊中丹参素的含量测定。     

高效液相色法谱测定舒冠胶囊中丹参素钠含量

目的：建立测定舒冠胶囊中丹参含量的测定方法。方法：采用HPLC测定丹参中丹参素钠的含量,色谱柱C18柱（4.6mm×250mm）,检测波长280nm,流速1.0mg·min-1,流动相为甲醇-水-冰醋酸-二甲基甲酰胺（5：90：5：2）。结果：丹参素钠在0.48μg～8.15μg浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.91%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法简便快速、重现性好,结果准确可靠、操作方便,可用于舒冠胶囊的质量控制。     

基于高效液相色谱法测定心可宁胶囊中丹参素的含量

目的建立测定心可宁胶囊中丹参素含量的方法。方法以甲醇-1%冰醋酸（12：88）为流动相,色谱柱为HYpersilODS2柱,丹参素钠作内标,波长280mm处检测。结果丹参素钠的线性范围为0.256～1.278μg/ml,r=0.9999。平均回收率为101.99%,RSD=1.30%。结论方法灵敏、准确,可满足心可宁胶囊的检测工作。     

止痛化癥胶囊增加曲普瑞林治疗子宫腺肌病疗效的临床观察

目的:观察止痛化胶囊在曲普瑞林治疗子宫腺肌病中的增效作用。方法:45例子宫腺肌病患者随机分为对照组与治疗组。对照组在月经的第1～5天内肌注曲普瑞林3.75mg,每28天1次,3次后(三个月)停止肌注,肌注结束4周后开始服用止痛化癥胶囊安慰剂,一次5粒,一日3次,服用12周(三个月);治疗组肌注方法同对照组,同时治疗开始即服用止痛化癥胶囊,一次5粒,一日3次,服用24周。入组前、治疗12周后及治疗24周后进行相关检测及评分。结果:治疗12周后两组子宫体积均明显缩小,血清CA125均明显下降,性交痛VAS评分及生存质量评分均得到提高。治疗24周后对照组复发3例,手术切除1例,治疗组无1例复发,痛经及性交痛VAS评分均明显下降,月经量均明显减少,生存质量评分明显提高,无不良反应。结论:止痛化癥胶囊可以增强曲普瑞林对子宫腺肌病的疗效,副作用少,且可以延缓其复发时间,值得进一步临床研究。     

元胡止痛胶囊中重金属、有害元素的测定

目的为了解市售元胡止痛胶囊中重金属及有害元素的含量。方法采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法,建立铅、镉、砷、汞、铜及铬等的含量测定方法。结果建立的方法回收率在91.2%~111.2%之间,精密度实验RSD均小于5%,各元素测定范围内线性关系良好。该测定方法稳定性和重复性良好。元胡止痛胶囊中铅、镉、铜含量有不同程度超标,砷、汞、铬含量符合要求。结论该方法简单易行,方便快捷。现行的元胡止痛胶囊质量标准还需建立铅、镉、砷、汞、铜及铬的含量限度。本方法所建立的重金属及有害元素测定方法为元胡止痛胶囊的质量控制及安全性评价提供参考。     

化癥止痛巴布剂的制剂研究

目的:优化化癥止痛巴布剂的制备工艺. 方法:采用正交试验设计与多指标综合概率分析方法,以三七皂苷R1和丹皮酚含量作为考察指标,确定化癥止痛巴布剂的最佳制备工艺,并以此制备成化癥止痛巴布剂进行验证性考察. 结果:最佳制备工艺为:70%乙醇溶液8倍用量,回流提取1.5h,提取3次巴布剂中三七皂苷R1和丹皮酚的含量最高. 基质优选配比结果为卡波姆940:(聚乙烯醇+明胶+甘氨酸铝+柠檬酸):(甘油+丙二醇+CMC-Na+聚丙烯酸钠+ZnO/高岭土)=0.30:1.2:2.0, 于50℃水浴上以搅拌30min,超声15min除气泡,然后均匀涂布在无纺布上,室温下晾干,加盖聚乙烯薄膜,即得.结论:按照试验选择的最佳基质条件制备成化癥止痛巴布剂效果较好,制备工艺简单,操作方便,指标均符合外敷的各项要求.