中药川芎不同提取工艺研究

目的:研究中药川芎的最佳提取工艺。方法:以阿魏酸及藁本内酯作为筛选川芎提取工艺指标。用HPLC法对阿魏酸及藁本内酯进行含量测定,对乙醇回流、水煎煮、乙醇温浸、水温浸、水蒸气蒸馏、综合提取六种提取工艺进行筛选。结果:综合取川芎中阿魏酸及藁本内酯含量较高。结论:综合提取为川芎的最佳提取工艺。     

正交试验法优选川芎药效成分的超临界流体萃取工艺

该研究以川芎中阿魏酸、洋川芎内酯-I、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、丁基苯酞、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞、双藁本内酯、欧当归内酯A等10种药效成分及总药效成分产率为评价指标,通过4因素3水平正交试验设计,综合考察了萃取温度、萃取压力、二氧化碳流速和夹带剂乙醇的浓度等因素对上述10种药效成分和总药效成分产率的影响,优化得到了川芎药效成分的最佳提取工艺为萃取温度60 ℃,萃取压力25 MPa,二氧化碳流速1 L·min^-1,夹带剂(无水乙醇)质量分数8%。验证试验表明工艺稳定可靠,该法的川芎总药效成分产率高于药典中回流提取法。     

层次分析联合Box-Behnken效应面法优化川芎提取工艺

目的:通过Box-Behnken效应面法优化川芎的提取工艺。方法:HPLC测定川芎饮片和药液中川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯的含量,以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯转移率的多指标综合加权评分(以层次分析法确定其权重系数为0.6∶0.3∶0.1)为指标,通过Box-Behnken试验考察溶剂倍数、提取时间、乙醇浓度等因素的影响,对结果进行二项式方程拟合,利用效应面法优化提取工艺并进行预测分析。结果:川芎的最佳提取工艺为饮片浸泡1 h,以4倍量50%乙醇回流提取2次,每次2 h,预测值与验证值偏差较小。结论:该工艺稳定可行,实际值与预测值吻合度高,预测性良好,优选的工艺各成分提取率高,为川芎及其制剂的研究提供了实验依据。     

复方参芎滴丸中川芎提取纯化工艺

目的:考察复方参芎滴丸中川芎的提取、纯化工艺条件。方法:以阿魏酸、藁本内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量及提取时间对川芎提取工艺的影响,利用单因素试验考察提取液质量浓度、溶剂用量及提取次数对川芎提取液纯化工艺的影响。采用HPLC测定阿魏酸、藁本内酯含量,流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm。结果:川芎最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2 h;阿魏酸、藁本内酯提取量分别为1.46,13.84mg·g-1。最佳纯化工艺为加2倍量乙酸乙酯萃取3次;阿魏酸、藁本内酯转移率分别为94.68%,85.86%。结论:优选的提取、纯化工艺条件稳定可行,活性成分提取率高,可为复方参芎滴丸的工业化生产提供参考。     

不同制备方法对川芎挥发油化学成分的影响

中药川芎具有活血行气、祛风止痛之功效,以川芎为主药的复方制剂,大量用于临床治疗头痛、冠心病等。据科学检验测定,川芎含有挥发油、川芎内酯、阿魏酸、挥发性油状生物碱及酚性物质等成分[1] 。川芎挥发油含萜类、内酯类等。为研究不同提取工艺对川芎挥发油化学成分的影响,本文运用超临界流体CO2 萃取、水蒸气蒸馏、中性乙醇提取等3种不同的方法提取川芎挥发油,并进行GC MS分析以鉴定其中所含有的化学成分及其相对含量。1　材     

不同溶剂对川芎药材中有效成分提取效果的影响

目的:比较水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚对川芎中10种有效成分的提取效果以及相应提取物的成分特征.方法:采用超声辅助溶剂萃取,高效液相色谱法进行有效成分的含量测定.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm ×150mm,5μm);流动相甲醇-0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.7 mL·min-1,进样量10 μL.结果:乙醇和甲醇对川芎中阿魏酸、羟基苯酞类、烷基苯酞类、藁本内酯二聚体4类成分提取较为完全且两者间无显著性差异;乙酸乙酯对于羟基苯酞类成分和阿魏酸的提取率显著偏低;水和石油醚对4类有效成分的提取率均显著偏低,并且水提取物具有不同的成分特征.结论:乙醇和甲醇是最适合提取川芎中4类主要有效成分的提取溶剂.     

川芎的抗炎物质筛选及其作用机制分析

目的:研究川芎不同提取物UPLC指纹图谱与其抗炎药效之间的谱效关系,确定川芎的活性成分群,初步阐述其网络调控机制。方法:采用UPLC-Q-TOF/MS对川芎8组提取物的成分进行分析,以人支气管上皮细胞为研究对象,考察川芎不同提取物的抗炎作用。联用灰色关联分析(GRA)和偏最小二乘回归分析(PLSR)2种方法建立其谱效关系;运用分子对接技术预测川芎有效成分的作用靶点,并利用京都基因与基因组百科全书(KEGG)对其进行通路分析,阐释川芎的抗炎作用机制。结果:川芎的95%乙醇提取物,75%乙醇提取物,50%乙醇提取物,25%乙醇提取物,结晶,石油醚萃取物和三氯甲烷萃取物对炎症细胞均具有抗炎的作用,其中川芎95%乙醇提取物的抗炎效果最为显著。确定了3种具有抗炎药效的成分(洋川芎内酯A,Z-藁本内酯和新蛇床内酯);Z-藁本内酯可能通过环氧合酶-2(COX-2),细胞外调节蛋白激酶2(ERK2),蛋白激酶C(PKC),Janus激酶1(JAK1),JAK2,JAK3,核转录因子-кB(NF-кB)抑制蛋白激酶β(IKKβ),肿瘤坏死因子-α(TNF-α)阻碍炎症信号传递,影响下游蛋白的表达,发挥抗炎作用;洋川芎内酯A和新蛇床内酯可能通过COX-2,ERK2,PKC,磷酸酰肌醇3-激酶α(PI3K-α),PI3K-γ,JAK1,JAK2,JAK3,IKKβ,TNF-α阻碍炎症信号传递,影响下游蛋白的表达,发挥抗炎作用。结论:川芎中3种具有抗炎药效的成分为洋川芎内酯A,Z-藁本内酯和新蛇床内酯,通过不同的靶点阻碍炎症的信号传递,影响下游蛋白的表达,从而发挥抗炎作用,揭示了川芎抗炎的主要活性成分、靶点及作用机制,为深入探讨其药理学作用提供了参考。     

规范化种植川芎化学成分研究

目的研究规范化种植川芎95%乙醇水提取物的化学成分。方法采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果从川芎95%乙醇水提取物中分离出41个化合物,其中的34个分别鉴定为花椒毒素(1)、3-丁烯基苯酞(2)、Z-藁本内酯(3)、洋川芎内酯A(4)、洋川芎内酯H(5)、洋川芎内酯I(6)、松伯醇(7)、3-丙基茴香醚(8)、环氧藁本内酯(9)、5-羟基-3-丁烯基苯酞(10)、川芎二内酯R1(11)、新川芎内酯(12)、Z′-3,8-去氢-6.6′,7.3′a-二聚苯酞(13)、东当归内酯B(14)、当归萨螺内酯(15)、佛手酚(16)、洋川芎内酯D(17)、4-羟基-3-丁基苯酞(18)、5-羟甲基糠醛(19)、香草醛(20)、欧当归内酯A(21)、阿魏酸(22)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(23)、阿魏酸乙酯(24)、镰叶芹二醇(25)、美洲刺参二醇(26)、洋川芎内酯E(27)、豆甾醇(28)、孕烯醇酮(29)、异茴芹内酯(30)、β-谷甾醇(31)、邻苯二甲酸二丁酯(32)、邻苯二甲酸二异丁酯(33)、松柏醛(34)。结论化合物1、8、16、23、26和30为首次从川芎中分离得到。     

川芎提取工艺的优化

目的：研究川芎中有效成分阿魏酸及藁本内酯的最佳提取条件。方法：以HPLC为含量测定方法，采用重复-正交实验法，以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素，每个因素选取3个水平进行实验，经工艺验证，最后确定提取工艺。结果：因素A、D对阿魏酸的含量有显著影响。因素A、C、D对藁本内酯的含量有极显著影响。结论：80％乙醇10倍量，回流提取3次，每次1．0h为阿魏酸、藁本内酯较佳提取条件。     

川芎中活性成分的提取工艺建立与综合评判

川芎,历来被誉为治疗头部疾病的圣药,广泛用于头痛、中风等疾病的治疗,具有显著疗效。川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以阿魏酸为代表的有机酸类。其中苯酞类成分与川芎的镇静作用相关,川芎内酯有明显的强心、增加冠脉流量等作用,川芎嗪在临床上用于治疗脑血栓、偏头痛及脑外伤综合征,阿魏酸已作为治疗偏头痛的药物用于临床。因此,本实验在建立藁本内酯、川芎内酯定量基础上,本着中药“多靶点多部位有效部位群”理论,对川芎提取工艺进行了研究。1材料与仪器川芎购于四川都江堰市徐渡乡国家GA…     

川芎微波提取工艺优选

目的:优选川芎微波提取的最佳条件。方法:以阿魏酸的提取率为评价指标,采用L9(34)正交表进行试验。结果:川芎微波提取的最佳工艺为10倍药材量40%乙醇,微波功率160 W,提取2次,每次2 min。结论:该优化工艺稳定可行,可提高提取效率。     

川芎治疗偏头痛有效部位筛选研究

目的:研究川芎提取物对硝酸甘油所致偏头痛大鼠行为学症状及血浆、脑组织中的5-羟色胺(5-HT)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)含量的影响,初步筛选川芎治疗偏头痛的有效部位。方法:将川芎乙醇总提取物,采用系统溶剂法依次以氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到各提取部位后,分别灌胃给予实验大鼠。采用硝酸甘油致大鼠偏头痛模型,观察给药后大鼠耳红、挠头和爬笼次数等行为学指标;高效液相色谱-荧光检测法测定各组大鼠血浆及脑组织中的5-HT、DA、NE含量。结果:川芎乙醇提取物、乙酸乙酯提取物能显著抑制偏头痛大鼠耳红消失时间和挠头、爬笼次数;并能不同程度升高偏头痛大鼠血及脑内5-HT、DA、NE含量(P<0.05、0.01),且两者间无显著性差异。结论:乙酸乙酯提取部位是川芎治疗偏头痛的有效部位。     

川芎临证应用考略

川芎具有扩张血管、抑制血小板聚集的作用。妇科主要用于调经止痛。川芎嗪、阿魏酸对子宫平滑肌有解痉作用。     

川芎HPD-100大孔树脂和醇沉纯化物指纹图谱研究

目的:建立川芎HPD-100大孔树脂纯化物及醇沉纯化物的指纹图谱,筛选较优纯化方法并为有效控制其质量提供可靠方法.方法:高效液相色谱法,Phenomenex Hyperclone BDS C18(4.00 mm×250 mm,5μm),甲醇-1％冰乙酸为流动相,梯度洗脱(0～35 min,20∶80～45∶55,35～55 min,45∶55～70∶30,55～70 min,70∶30～ 80∶20),322 nm检测.结果:川芎HPD-100大孔树脂纯化物共有22个共有峰,川芎醇沉纯化物共有20个共有峰,分离好,相似度均在0.98以上,重复性好.结论:川芎采用HPD-100大孔树脂纯化较好.本方法科学、准确、专属性好,可为川芎药材及含川芎的中成药质量控制提供可靠的科学依据.     

川芎(芎藭)的本草源流考

目的:通过本草文献,梳清芎藭的本草源流。方法:考证历代本草著作,并结合现代资料进行分析。结果:古代芎藭有东西两大产地,西部芎藭从唐代开始由于栽培分化出川芎、西芎,芎藭的原植物最早为藁本Ligusticum sinense,西芎实为L.sinense的栽培品,川芎L.chuanxiong很可能为L.sinense在长期栽培下形成的园艺品种。结论:西芎古代作为芎藭使用,近代则归属于中药藁本,因此,需要通过现代研究搞清L.chuanxiong与L.sinense关系,确立L.sinense的中药归属。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

正交试验法优选酒制川芎的微波炮制工艺

目的 优选酒制川芎的微波炮制工艺.方法 采用正交试验,以阿魏酸和藁本内酯的含量为评价指标,确定最佳的微波炮制工艺.结果 川芎的最佳的炮制工艺为:黄酒用量为川芎质量的20％,闷润60 min,微波热力为60％,微波时间为2 min.结论 该方法简单、可行,而且易于控制,可作为川芎炮制的新方法.     

川芎地上部位的质量评价

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。     

川芎-天麻配伍对川芎中2种成分在大鼠脑内药动学的影响

目的探讨川芎⁃天麻配伍对川芎中川芎嗪、阿魏酸在大鼠脑内药动学的影响。方法18只大鼠随机分成川芎组、川芎⁃天麻(1∶0.25)组、川芎⁃天麻(1∶1)组,每组6只,建立血瘀型偏头痛模型。灌胃给药后,于大鼠脑内插入微透析探针,收集不同时间点脑透析液,UPLC⁃MS/MS法检测川芎嗪、阿魏酸含有量,绘制血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果与单味药组比较,配伍组2种成分T1/2[川芎⁃天麻(1∶1)组阿魏酸除外]、MRT0~∞、Cmax、AUC0~∞升高(P<0.05,P<0.01);川芎⁃天麻(1∶0.25)组两者T1/2、MRT0~∞、AUC0~∞高于川芎⁃天麻(1∶1)组(P<0.05,P<0.01),川芎嗪Cmax降低(P<0.05)。结论天麻可提高川芎中川芎嗪、阿魏酸脑组织吸收程度,延长作用时间,减缓消除速率,增加蓄积,其作用强度与天麻剂量有关。