气相色谱法测定空气中的马拉硫磷

马拉硫磷是一种有机磷杀虫剂 ,广泛用于农作物害虫的防治。我国车间空气中马拉硫磷最高容许浓度为 2ｍｇ/ｍ3 ,采用的分析方法比色法〔1〕。该法操作繁琐 ,且样品不便于运输和贮存。为此 ,根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》〔1〕(下称“规范”)的要求 ,建立了硅胶管采样 ,丙酮解吸 ;ＯＶ - 1柱分离 ,氢火焰离子化检测器 (ＦＩＤ)检测的气相色谱法。现报告如下。实验方法　 (1)仪器 :ＧＣ - 9Ａ型气相色谱仪及ＦＩＤ ;ＴＭＰ- 15 0 0型采样器 ;硅胶采样管 :长 14ｃｍ ,内径 4ｍｍ ;前段装2 0 0ｍｇ ,后段装 10 0ｍｇ硅胶 ,中间和两端用…     

顶空GC法快速测定火锅原辅料中甲醛含量

食品中甲醛测定目前常采用分光光度法〔1,2〕,该法操作繁琐 ,灵敏度低 ,准确度差 ,干扰因素多 ,试剂消耗量大 ,不适合大批快速检测。火锅原辅料中甲醛至今尚无规定的标准检验方法。作者采用ＧＤＸ一 10 2填充色谱柱顶空ＧＣ法快速测定火锅原辅料中甲醛含量收到了好的效果。现介绍如下。材料与方法　主要仪器与试剂 :ＳＱ— 2 0 8型气相色谱仪 ,具有ＦＩＤ检测器 :恒温水浴箱 :2 5ｍＬ平衡瓶 ;硅胶塞。甲醛标准溶液 :配制及标定参照ＧＢ5 0 0 96 9～ 85、2 82页〔1〕,甲醛标准应用液按要求逐级稀释。 (2 )色谱条件 :色谱柱内径 0 3ｃｍ×2 0…     

作业场所空气中异戊醇的气相色谱测定方法

异戊醇为无色液体,有刺激和不愉快气味。工业上用于制造药物和摄影药品,也用作溶剂和有色金属矿物浮剂等。国内有异戊醇的直接进样气相色谱法〔1〕,国外有用固体吸附剂采样的气相色谱法〔2〕。本文参照国外卫生标准(美国360ｍｇ/ｍ3),根据国内现场情况,按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》〔1〕的要求,建立了作业场所空气中异戊醇的活性炭管采样、溶剂解吸的气相色谱测定方法。测定方法　(1)原理:空气中异戊醇用活性炭管采集,异丙醇的二硫化碳溶液解吸,经ＦＦＡＰ柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积(或峰高)定量。本…     

衍生气相色谱法快速测定尿砷的新方法

尿砷是砷中毒的辅助诊断指标之一,目前常采用的测定方法是二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（简称ＤＤＣ－Ａｇ法）〔１〕,此法操作繁琐干扰因素较多。我们利用二巯基丙醇（ＢＡＬ）在盐酸介质中能与砷（Ⅲ）生成有机衍生物（Ａｓ－ＢＡＬ）的原理〔２〕,经甲苯萃取,直接进样测定萃取液的气相色谱法（简称ＧＣ—ＥＣＤ法）,可快速测定尿砷含量,方法先进高效,经分析验证和实际应用,结果满意。１　材料与方法１１　仪器和试剂：国产１０３型气相色谱仪,具有氚钪ＦＣＤ检测器,０２％二巯基丙醇（ＣＰ）乙醇溶液,２０％ＫＩ—１％硫…     

原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅

铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法〔1～ 3〕、微分电位溶出法〔4〕。用石黑炉原子吸收法测定酱油中铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使吸收信号受到严重干扰。为此 ,我们设想在样品中加入适量的磷酸 硝酸铵 硝酸镁准备为混合基体改进剂来控制氯化钠对测定的干扰 ,取得良好效果。现介绍如下。仪器及工作条件　 (1)仪器 ;岛津ＡＡ - 6 70 1型原子吸收光谱仪 ,岛津ＧＦＡ - 6 5 0 0型石墨炉、岛津ＡＳＣ - 6 10 0型自动进样器 ,上海海德 5 86微机 ,惠普ＬａｓｅｒＪｅｔ 6Ｌ打印机 ,岛津普通石墨管 ,北京有色金属…     

气相色谱法测定瓜子掺杂的固体石蜡

一些厂家为了增加瓜子表面的光洁度 ,加工时加入固体石蜡 ,损害了消费者的健康。目前 ,国家食品检验方法中还无瓜子中固体石蜡的测定方法 ,仅有“食用油中矿物油的定性检出” ;此法有时易呈假阳性 ,为此我站摸索运用气相色谱法测定瓜子中的固体石蜡 ,现报告如下。材料与方法1　仪器及色谱条件　①ＧＣ40 0 0Ａ气相色谱仪 (北京东西电子研究所 ) ,检测器为ＦＩＤ ,高阻 10 9Ω载气为高纯氮 ,柱前压0 0 9ＭＰａ ;燃气为氢气 ,前压 0 0 5 3ＭＰａ ;氧气助燃 ,前压0 1ＭＰａ。柱温为 2 45℃ ,检测器及汽化室为 2 80℃。②工作站 :Ｎ2 0 0 0 (…     

饮用水中不同种类挥发酚的馏出速率探讨

在环境污染日趋严重的今天 ,水中酚类化合物的含量已成为评价水质质量的一个重要指标〔1〕。国标检验法的第一步要对水样进行加热蒸馏处理 ,以便将被测组分与基体分离〔2 ,3〕。在国标法的实验条件下不同酚的馏出速率及其最终能否蒸馏完全 ,直接影响实验结果的准确性。本实验用气相色谱仪准确测出了苯酚等 8种酚的馏出浓度并计算出了其馏出速率 ,这对于深入掌握国标检验方法、提高测定结果的准确度并根据不同种的酚类污染水质进行有针对性的水样处理具有重要意义。1　材料与方法1 1　仪器　ＧＣ - 14Ａ气相色谱仪 (日本岛津 ) ,ＦＩＤ检测器…     

深圳市放射工作人员的个人剂量水平

放射工作人员个人剂量监测是放射卫生防护管理的重要手段,它可以较准确地反映放射工作人员接受的剂量,为放射卫生防护监督和放射工作人员的健康评价提供重要的个人剂量依据。根据国家《放射工作人员个人剂量监测方法》〔1〕,深圳市已于1992年起对全市放射工作人员进行个人剂量监测。监测人数逐年增加。本文对近三年的监测结果作一报道。1　监测方法11　仪器　ＦＪ—377,ＦＪ—427热释光剂量仪(北京核仪器厂生产);ＦＪ—411退火炉(北京核仪器厂生产);ＬｉＦ(Ｍｇ、Ｃｕ、Ｐ)ＩＲＭＴ—1988(Ⅱ)型热释光剂量计(中国计量科学院提供)。12　测量…     

醋酸铅对大鼠脑细胞凋亡及bax基因表达的影响

有文献报道 ,铅的神经毒性可能和脑细胞凋亡有关〔1,2〕。近年来 ,许多研究发现 ,ｂａｘ基因在细胞凋亡的调控过程中起着重要作用。本研究通过检测醋酸铅染毒大鼠脑细胞凋亡的发生情况及ｂａｘ基因表达的变化 ,探讨铅的神经毒性与细胞凋亡及ｂａｘ基因表达的关系。1　材料与方法1 1　材料1 1 1　试剂　溴化乙啶 (ＥＢ)、ＲＮＡａｓｅＡ、Ｔｒｉｔｏｎ -Ｘ - 10 0为Ｓｉｇｍｇ公司产品、兔抗人ｂａｘ多克隆抗体、羊抗兔异硫氰酸荧光素 -ＩｇＧ(ＦＩＴＣ -ＩｇＧ)购自ＳａｎｔａＣｒｕｚ公司 ,其余试剂均为市售分析纯。1 1 2　仪器　ＦＡＣＳ4…     

离子色谱法测定空气中氯乙酸

作业环境空气中氯乙酸 (ｃｈｌｏｒｏａｅｔｉｃａｃｉｄ)的测定 ,国外报道采用高效液相色谱法〔1〕、气相色谱法〔2〕、离子色谱法〔3～ 5〕、分光光度法〔6〕;近年来国内报道用气相色谱法〔7〕,该法操作简便、实用 ,但灵敏度较低 ,且所用填充柱不能将二氯乙酸、三氯乙酸等微量共存物分离测定。我们参照国内外文献对离子色谱法测定空气中氯乙酸进行了规范化研究。结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　硅胶管 :7ｃｍ× 4ｍｍ的玻璃管 ,填充 2段 2 0～ 40目硅胶 (前段 2 0 0ｍｇ ,后段 10 0ｍｇ)填后 2段和 2端分别用玻璃棉隔离或衬托。 2…     

人白介素—2对照射小鼠造血的调节作用

人白介素— 2 (ＮＩＬ— 2 )是调节免疫功能参与造血调控的淋巴因子 ,它能促进Ｔ细胞生长、增殖、分化、促进诱导其它淋巴因子 (ＩＦＮｒ、ＴＮＦ、ＧＳＦ等 )提高ＮＫ细胞活性〔1,2〕。是目前比较理想的免疫调节剂。临床用于抗肿瘤治疗时 ,发现对免疫功能低下病人的淋巴细胞转化率和ＥＰＦＣ百分率有不同程度提高。机体受射线照射后 ,免疫及造血系统受到不同程度的破坏 ,人白介素— 2抗辐射的造血调控未见报道 ,本文就ＮＩＬ— 2对照射小鼠造血损伤的作用做了初步观察。1　材料与方法1 1　小白鼠　实验用 7～ 8周龄的昆明种健康小鼠 ,体重 …     

作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法

作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道。我们对不同的填充柱及分离条件进行优选,探讨了样品的采集、处理和保存,建立了活性炭采样、ＦＦＡＰ６２０１色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法。一、材料与方法１．仪器与试剂：（１）ＧＣ１４Ａ...     

色质联用仪确证化妆品中的氢醌和苯酚

氢醌及苯酚有祛斑增白的作用 ,但有一定的毒性 ,对皮肤刺激性大 ,人体接触过多易引起白血症和心脏病〔1〕。为此国家标准规定祛斑类化妆品中禁止使用氢醌及苯酚。因此 ,建立快速、准确的氢醌及苯酚定性方法已非常必要。常规方法是通过液相色谱用保留时间定性 ,但干扰较多 ,不够准确。本文利用质谱的指纹和色谱的保留时间联合定性〔2 ,3〕,定性准确 ,可信度高 ,实际应用效果显著。现介绍如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＧＣＱ气相色谱 -质谱联用仪配Ｘｃａｒｌｉｂｕｒ软件 (美国Ｆｉｎｎｉｇａｎ -ＭＡＴ公司 ) ;高效液相色谱仪配Ｃ18柱 (美国…     

无色散原子荧光法快速测定黄原胶中的砷

黄原胶是一种高分子量阴离子的多糖聚合体，广泛用于食品、医药及化妆品中作为增稠剂及稳定剂，砷的含量是产品质量的主要指标之一。目前，食品及食品添加剂中砷的测定方法主要有ＤＤＣ—Ａｇ比色法和砷斑法〔１〕，前者有较高的灵敏度，但操作手续繁琐，所用试剂要纯化，后者只是半定量方法。原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，近年来，在环境〔２〕、地质〔３〕领域得到广泛应用，但测定食品添加剂中的砷鲜见报道。本文研究了氢化物发生无色散原子荧光法测定黄原胶中砷的最佳仪器条件及氢化物发生条件，研究了介质及还原剂…     

饮料、糖果等食品中六种食用色素的连续示波极谱测定方法

对于食品中添加的食用色素的测定 ,ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.35 - 96中规定了两种测定方法 :高效液相色谱法和薄层色谱 (纸色谱法 ) 〔1〕,前者需要液相色谱仪 ,后者测定方法操作复杂、定量麻烦 ,而且两种方均需对样品进行提取纯化 ,去除干扰物质后才能测定。示波极谱法测定食用色素的方法也见报道 ,如氨水一氯化铵 (ｐＨ8- 9)用于测定汽水、糖果中胭脂红〔2〕、汽水果汁中日落黄〔3〕、苋菜红、靛蓝〔4〕,盐酸—三乙醇胺体系用于测定亮蓝〔5〕,乙酸一乙酸钠 ,(ｐＨ3.6 )测定汽水果汁中亮蓝〔6〕,磷酸二氢钾—磷酸氢二钾用于测定汽水糖果中的柠檬黄、…     

生物工程药物在预防医学中的发展与展望

1　生物工程药物的发展〔1〕1 1　国内外生物工程药物情况1 1 1　我国批准上市的生物工程药物　目前有ＩＦＮ -α1ｂ ,ＩＦＮ -α2ａ,ＩＦＮ -α2ｂ,ＩＬ -γ ,ＩＬ - 2 ,Ｇ -ＣＳＦ ,ＧＭ -ＣＳＦ ,ＳＫ ,ＥＰＯ ,ＥＧＦ ,ｂ -ＰＧＦ ,Ｉｎｓｕｌｉｎ ,ＧＨ ,乙肝疫苗 ,痢疾疫苗 ,共 15种〔1〕。其中ＩＦＮ -α1ｂ是我国自行研制的品种 ,但在体内治疗性单抗及治疗性疫苗领域还是空白。1 1 2　世界医药品和生物技术医药品市场　据报道〔2〕1998年世界医药品市场为 30 80亿美元 ,比 1997年的 2 86 5亿美元增长 7 5 % ,1993～ 1998年世界医药…     

高效液相色谱法检测人血清中苦参碱浓度

苦参碱的测定方法有离子对比色法、薄层扫描法〔1〕 及毛细管气相色谱法等〔2〕,这些方法测定准确 ,但样品处理过程复杂 ,不适用于临床常规测定。高效液相色谱法 (HPLC)具有效能高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广的特点 ,是一种常用的定量检测分析方法。本文对检测人血清中苦参碱浓度的方法进行了探讨 ,建立了一种简单、快速、灵敏、准确的测定人血清中苦参碱含量的反相高效液相色谱法。1　材料和方法1 1　材料　 (1)仪器 :SHIMADZULC -10AVP高效液相色谱系统 ,LC -10ATVP泵 ,SPD -10AVP紫外检测器 ,772 5型六通进样器 ,CL…     

尿苯的毛细管气相色谱法研究

Ｓ．Ｇｈｉｔｔｏｒｉ等〔１〕于１９９３年提出了以尿苯作为苯接触的生物指标,而关于尿中原形苯的测定,至今国内尚无报道。本文采用具有高分离能力、高灵敏度、高分析速度的毛细管气相色谱法建立了低浓度尿苯的分析方法。报告如下。材料与方法　（１）仪器与试剂：ＧＣ１６Ａ岛津气相色谱仪,ＣＬＨ１４型分流／无分流毛细管进样器,ＦＩＤ检测器;电热恒温水浴箱（３５～１００℃）;１００ｍｌ注射器;１００ｍｌ顶空瓶;苯标准液：取适量色谱纯的苯,以丙酮为溶剂配成１０μｇ／ｍｌ标准,临用时再以丙酮稀释;无水Ｎａ２ＳＯ４…     

铁催化过氧化氢氧化日落黄褪色光度法测定水中的痕量铁

测定微量铁的光度法有邻二氮菲法〔１〕、亚铁嗪法、铬天青－Ｓ法和２,２′－联吡啶法〔２〕等,但这些光度法的灵敏度均不高,难以直接用于水中痕量铁的测定。催化动力学光度法是一种高灵敏度的测定方法,该法常用于一些痕量成分的测定〔３—５〕。近年来催化动力学光度...     

酶解极谱法连续测定奶粉中铜、铁、锌

用原子吸收法检测奶粉中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ含量需昂贵的仪器设备 ,在基层单位实验室难以推广 ;而比色法灵敏度低 ,操作繁琐。本文在文献〔1〕的基础上 ,采用蛋白酶水解奶粉 ,稀酸溶解 ,利用氢氧化钾 -乙二胺 -三乙醇胺作底液混合体系 ,用极谱法连续测定奶粉中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ ,操作简单 ,试验成本低 ,对操作人员毒害小。现介绍如下。材料与方法　 (1)仪器与试剂 :ＪＰ - 2型示波极谱仪 ;三电极系统 ;阴极化 (一次导数测Ｃｕ、Ｆｅ峰电流 ,二次导数测定Ｚｎ峰电流 )。 4ｇ/Ｌ木瓜蛋白酶 (临用现配 ) ;浓氨水 ;混合底液 :称取氢氧化钾 15 …