高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液的含量

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇注射液含量的方法。方法 :采用HypersilODS2C185 μm柱 ,甲醇 水 冰醋酸 (5 5∶4 4∶1)为流动相 ,流速约为 1.2mL·min-1,检测波长为 2 4 9nm。结果 :该方法酮咯酸氨丁三醇含量线性范围为 0 .0 96～ 0 .336g·L-1,r =0 .9999,回收率为 99.38% ,RSD为 0 .4 2 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确 ,能满足制剂质量标准的要求。     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C8柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-四氢呋喃(70 ∶ 30);流速为1.2 mL·min-1;检测波长313 nm.结果 酮咯酸氧丁三醇在0.24～0.56 mg·mL-1 (r=0.999 7)与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率为100.3％,RSD=0.34％(n=9);仪器精密度RSD=0.23％(n=6);方法重复性RSD=0.43％(n=6).结论 该分析方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可以作为酮咯酸氨丁三醇滴眼液的质量控制方法.     

酮咯酸氨丁三醇胶囊溶出度测定方法的研究

目的建立酮咯酸氨丁三醇胶囊溶出度测定方法。方法以水为溶出介质,转速为50 r.min-1,分光光度法检测,检测波长为322 nm。结果酮咯酸氨丁三醇在3.16~12.64μg.mL-1浓度与其吸收度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.01%,RSD为0.20%。结论该方法操作简便,准确可靠。     

酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂的制备与主药含量测定

目的：制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,建立其主药含量测定方法。方法采用溶解法制备酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂,以高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇的含量,主要色谱条件：色谱柱：C18柱（150mm ×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（55∶44∶1）;流速：1.0mL· min -1;检测波长：323nm;柱温：30℃;进样量：10μL。进行其初步稳定性考察。结果制备的酮咯酸氨丁三醇鼻喷雾剂为几乎无色的澄清液体,酮咯酸氨丁三醇检测浓度在20~100μg· mL-1范围内,线性关系良好,平均回收率为100.41%（RSD=0.24%,n=9）;初步稳定性试验表明,该制剂对光不稳定。结论该制剂制备工艺简单、可行,主药含量测定方法准确,宜避光保存。     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

酮咯酸氨丁三醇致过敏性休克

1例26岁男性患者因腹痛给予酮咯酸氨丁三醇30mg肌内注射。注射完毕后约5min,患者感头晕、乏力,并出现全身出汗、晕厥。血压65／40mmHg（1mmHg=0．133kPa）,心率108次／min。立即予吸氧、静脉给予肾上腺素、地塞米松、间羟胺及肌内注射异丙嗪等治疗。约30min后,患者神志恢复正常,症状逐渐好转,血压105／75mmHg,心率80次／min。其后未再出现不适。     

酮咯酸氨丁三醇盐的合成

酮咯酸氨丁三醇盐 ( ketorolac tromethaminesalt,1 ) ,化学名为 (± ) - 5-苯甲酰 - 2 ,3-二氢 - 1 H -吡咯嗪 - 1 -羧酸 2 -氨基 - 2 -羟甲基 - 1 ,3-丙二醇盐 ,是一种非甾体类强力止痛及中度抗炎解热新药 ,可口服或肌注 ,是治疗中度及剧烈疼痛的高效药物 ,30mg1的止痛作用相当于 1 2 mg吗啡 ,但无成瘾性。1的合成路线很多 [1] ,我们选择一条较简短的合成路线 [2 ] ,以吡咯为原料 ,经五步制得 (图 1 )。2 -苯甲酰吡咯 ( 2 )可由吡咯与较活泼的苯甲酰吗啉、氧氯化磷进行 Vilsmeier- Haack苯甲酰化反应 [3 ] 制得。亦可用苯甲酰二甲胺 ,但…     

反相高效液相色谱法测定酮咯酸片剂的含量

为建立测定酮咯酸片剂含量的方法，采用反相高效液相色谱法。结果表明，酮咯酸在0．025～0．4mg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999(n=5)。平均回收率为99．43％；日内RSD=1．38％；日间RSD=2．75％。结论：本法简便灵敏，结果准确、可靠，可作为含量测定方法。     

酮咯酸氨丁三醇的超前镇痛效果

目的探讨酮咯酸氨丁三醇的超前镇痛效果。方法腰-硬联合麻醉下行骨科下肢手术患者50例均分为2组。A组在手术切皮前5min静注酮咯酸氨丁三醇30mg;B组静注同等剂量0.9%氯化钠注射液作为对照。采用视觉模拟评分(VAS)对评估术后4、8、12、24及48h的疼痛评分,记录术后自控镇痛(PCA)按压次数、VAS>5分时辅助使消炎痛栓应用及不良反应发生情况。结果 A组术后4、8、12、24及48hVAS疼痛评分均低于B组(P<0.05)。A组术后PCA泵按压次数要明显少于对照(P<0.05)。B组有5例使用消炎痛栓,A组无使用消炎痛栓病例。两组患者均未发生严重不良反应。结论术前应用酮咯酸氨丁三醇有良好超前镇痛作用,能减少辅助镇痛药用量,且不良反应少。     

高效液相色谱法测定磷霉素氨丁三醇散中磷霉素氨丁三醇的含量

目的:建立测定磷霉素氨丁三醇散中磷霉素氨丁三醇含量的高效液相色谱法。方法: 高效液相色谱柱为Zorbax NH2柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为35℃,流动相为10.89g?L-1磷酸二氢钾水溶液,流速为1.0mL?min-1,进样量为5μL,示差折光检测器,温度为35℃。结果:磷霉素氨丁三醇浓度在36.0～180.0mg?mL-1范围内与峰面积呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.59%（RSD=0.24%）。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于磷霉素氨丁三醇散的含量测定。     

酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶剂的制备工艺与质量控制

目的制备酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶并建立其质量控制方法。方法以卡波姆-934为凝胶基质,制备了酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶;采用高效液相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇和有关物质的含量,色谱条件为Dikma C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸（68：32）为流动相,柱温为室温,检测波长为323 nm,流速为1.0mL min-1;考察了酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶的刺激性和过敏性。结果处方为卡波姆-9340.05%,玻璃酸钠0.05%,丙二醇5.0%,硼砂1.0%,苯扎氯铵0.01%,pH为6.5～8.0。酮咯酸氨丁三醇检测浓度与峰面积在0.200～0.640 mg mL-1线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.1%（RSD=0.2%,n=9）。经加速试验和室温留样考察,其外观性状、pH值、有关物质及含量等指标均无明显变化。酮咯酸氨丁三醇眼用凝胶的局部刺激性和过敏性呈阴性。结论该凝胶剂制备工艺简单、可行,稳定性好,质量可控。     

酮咯酸氨丁三醇微囊的研究

目的制备酮咯酸氨丁三醇的海藻酸钠-壳聚糖微囊，对其体外释药特性进行考察。方法采用滴液法制备微囊，以均匀设计优化制备工艺，溶出度测定法考察微囊体外释药特性。结果80％微囊粒径在200-250μm，微囊表面光滑圆整无粘连，包封率达90．56％，载药量达43．65％；微囊在人工胃液和蒸馏水中的释药规律符合Higuchi方程。结论酮咯酸氨丁三醇的海藻酸钠-壳聚糖微囊在人工胃液和蒸馏水中具有缓释作用。     

酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。     

酮咯酸氨丁三醇在家兔体内药代动力学

目的:比较研究家兔静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药代动力学行为。方法:采用 HPLC 法,色谱柱为 Dia-monsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08),流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长313 nm。结果:酮咯酸氨丁三醇浓度在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9981),日内 RSD 为2.1%～7.2%,日间 RSD 为8.2%～14.7%,萃取回收率为78.6%～98.6%,注射剂和凝胶剂的 T_(1/2α)分别为(0.06±0.02)h 和(1.3±0.6)h;T_(1/2β)分别为(0.6±0.2)h 和(4.4±1.7)h。结论:本文建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸氨丁三醇在家兔体内药代动力学行为符合二房室模型;用药面积差异(4倍范围内)对体内吸收量无显著影响。     

高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量及含量均匀度。方法采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(55∶45)(用磷酸调节pH值为4.0±0.05)为流动相,检测波长为286nm,流速为0.8mL.m in-1。结果多潘立酮在0.19264μg~2.50432μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=7),平均回收率为100.26%(n=7),RSD为0.49%。结论本方法快速、简便,结果准确,可用于多潘立酮片的质量控制。     

HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的建立用HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法采用Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,检测波长226,1m,甲醇-庚烷磺酸钠醋酸溶液（取庚烷磺酸钠2．0g,加冰醋酸10ml,用水稀释至400ml）（60：40）为流动相,流速为1．0ml·min^-1。外标法测定含量。结果精密度及回收率结果良好,平均回收率为98．6％（n=5）,RSD：2．0％。结论方法准确可靠,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的测定.