复方氢氯噻嗪片剂的质量控制

目的:对自制复方氢氯噻嗪片剂中缬沙坦及氢氯噻嗪两种药物建立系统、全面的质量控制方法,保证该药品质量稳定、可控。方法:采用高效液相色谱法测定两种药物的含量,色谱柱为Kromasil-C18柱(Φ200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相,检测波长为230 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20μL,柱温为室温。结果:缬沙坦含量为标示量的94.55%,在10~40μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 6,n=9),平均回收率为100.05%,RSD=1.25%(n=9)。氢氯噻嗪含量为标示量的96.63%,在5~20μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性(r=0.999 2,n=9),平均回收率为100.24%,RSD=0.82%(n=9)。结论:高效液相色谱法专属性好,操作方便,结果准确,重现性好,能有效地控制复方氢氯噻嗪片剂中两种药物的质量。     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种主成分含量的方法。方法采用Hypersil ODS柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（50∶5∶45）为流动相,280 nm为检测波长,流速1 mL/min。结果甲硝唑和氯霉素的线性范围分别为49.28～295.68μg/mL（r=0.999 1,n=6）和24.32～145.92μg/mL（r=0.999 2,n=6）,平均回收率分别为98.70%和97.46%,RSD分别为0.68%和0.75%（n=9）。结论本法重复性好,准确度高,适用于制剂含量测定。     

HPLC 法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷

目的 建立 HPLC 同时测定救必应药材中紫丁香苷 (syringin) 和长梗冬青苷 (pedunculoside) 的方法。方法 采用 Dikma C１８色谱柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-水 (10∶90) 为流动相,梯度洗脱,体积流量 1.0 mL/min,检测波长 210 nm。结果 紫丁香苷线性范围为 0.198 0～3.465 0 μg,r=0.999 9 (n=8),平均回收率为 97.1% (n=6),RSD为 1.9%;长梗冬青苷线性范围为 0.539 8～9.446 5 μg,r=0.9999 (n=8),平均回收率为 99.2% (n=6),RSD 为 1.6%。结论 本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。     

HPLC法测定葛根素氯化钠注射液中葛根素的含量

目的用HPLC法测定葛根素氯化钠注射液的含量.方法采用ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇-1%柠檬酸钠水溶液(28),流速为1.00mL/min,检验波长为250 nm.结果进样量在5～50μg/mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=6),方法平均回收率为99.82%,RSD为0.62%(n＝15).结论方法简便、准确、灵敏.     

氯地滴耳液的配制及主药的含量测定

目的:制备氯地滴耳液并建立其质量控制方法。方法:以氯霉素、地塞米松磷酸钠为主药制成滴耳液,采用高效液相色谱法测定这两组分含量。结果:氯霉素和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为125~1 250μg/m l(r=0.999 7)、2.5~25.0μg/m l(r=0.999 1),平均加样回收率分别为99.77%(RSD=0.38%)、98.06%(RSD=0.42%)。结论:该制剂配制简单,成本低,质量可控。     

紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量

目的 准确测定甲硝唑滴眼液的含量.方法 以纯化水为溶剂,采用紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量,测定波长为319 nm.结果 甲硝唑的平均回收率及RSD为100.0%、0.33%(n=5),线性范围为6～14 μg/ml,r=0.999 9(n=5).结论 本法简便、快速准确,可作为甲硝唑滴眼液的含量测定方法.     

微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片中厄贝沙坦的含量及有关物质

目的 建立一种微乳液相色谱法测定厄贝沙坦片的质量分数及有关物质.方法 采用Agela technologies odyssil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以SDS-正丁醇-环己烷-水(质量比3.0∶6.0∶0.8∶92.2)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长230 nm.结果 有关物质与主要成分可以完全分离.厄贝沙坦在50.01～ 175.04 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2,n=6),检测限为0.02 μg/mL,平均回收率为100.4％(RSD=1.0％,n=9).有关物质在0.075 3～0.351 8μg/mL范围内呈线性,检测限为0.025tμg/mL,平均回收率为100.5％(RSD=1.1％,n=9).2个规格的厄贝沙坦片中厄贝沙坦的平均质量分数分别为99.4％和99.8％.结论 建立的微乳液相色谱法检测厄贝沙坦及相关物质快速、准确、重复性好且绿色环保,减少了有机溶剂的使用.     

HPLC法测定青天葵中鼠李柠檬素和鼠李秦素

目的 建立青天葵中鼠李柠檬素与鼠李秦素的定量测定方法。方法 运用HPLC法测定,色谱柱为Inertsil ODS-3 C18(250 mm×46 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(63∶37),体积流量：10 mL/min,检测波长：368 nm,柱温：40 ℃。结果 鼠李柠檬素在0.2～0.7 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.35%(n=6)。鼠李秦素在2.8～9.8 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.26%,RSD为0.78%(n=6)。结论 本方法简便、快速、准确,可作为青天葵药材的质量控制方法。     

HPLC法测定苦参药材中苦参酮、降苦参酮的含量

目的 建立测定苦参药材中 2种黄酮类成分苦参酮和降苦参酮含量的高效液相色谱方法.方法 采用 Phenomenex Gemini C18色谱柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm ),以乙腈-水 ( 50∶ 50 )为流动相,流速 1.0 mL /min,检测波长 290 nm.结果 苦参酮和降苦参酮的线性范围分别为 0.318 6～1.593 0 μg (r=0.999 8),0.112 8～0.564 0 μg (r=0.999 9 );苦参药材平均加样回收率 (n=6) 分别为100.56% (RSD=0.93%),96.66%(RSD=0.85%).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确、重现性良好,可用于苦参药材苦参酮和降苦参酮 2种黄酮类成分的含量测定.     

HPLC法测定小儿止痒胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC法测定小儿止痒胶囊中防风所含升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法采用D iamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(40∶60)为流动相;流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm。结果升麻素苷在0.388 8~0.907 2μg范围内线性良好(r=0.999 9),5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.127 2~0.763 2μg范围内线性良好(r=0.999 6)。升麻素苷平均回收率为102.3%,RSD为2.59%(n=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为98.1%,RSD为1.53%(n=5)。结论本方法简便,结果准确。