气态原子吸收法测定香波中硒

二硫化硒作为洗发香波的去屑剂，国标最大限量为０．５％［１］。２，３－二氨基萘荧光法和二氨基联苯胺法，操作繁琐［２］；石墨炉法因硒易挥发而重现性差；原子荧光法灵敏度低［３］；本文采用氢化原子吸收法测定香波中硒，结果令人满意。１仪器与试剂１．１仪器ＷＦＸ...     

气质联用测定速冻蚕豆中的萘

环境中萘的测定方法已有多方研究,如王翊如等用固相微萃取与气－质联用快速监测水中的萘和硝基萘［１］;冯忆等用ＧＣ法对环境中的萘和甲基萘进行测定［２］;田崇彬等用毛细管气相色谱法测定大气中的痕量萘［３］。但食品中萘污染的检测却鲜有报道。本文利用气相色谱／质谱联用仪检测速冻蚕豆中的萘残留量,方法简单,样品处理简便快速,灵敏度高,定量定性准确。１试剂与仪器除另有规定外,所用试剂均为分析纯。１．１正庚烷１．２无水硫酸钠：５５０℃灼烧４ｈ。１．３萘标准溶液（１ｍｇ／ｍｌ）：称５０．０ｍｇ萘于５０ｍｌ容量瓶中…     

苯酚法快速测定饮用水中硝酸盐氮

目前饮用水中硝酸盐氮的测定通常用二碳酸酚法和镉柱法［１］。但均存在操作复杂、花费时间长的缺点。 本文采用苯酚法直接快速测定饮用水中硝酸盐氮［２］。实验证明,该方法操作简单、快速、干扰小、准确度高等优点,适用于日常工作。 材料与方法 １．试剂与仪器： ｌ．１．硝酸钾标准液： １．００ｍｌ＝ １０．０μｇ硝酸盐氮 １·２． １０ｇ／Ｌ苯酚溶液 １．３．硫酸溶液： ５０ｍｌ蒸馏水加 ５００ｍｌ浓硫酸 １．４．浓盐酸 １．５．７２１型分光光度计 ２．分析步骤： 在２５ｍｌ具塞比色管中,分别加入硝酸钾标准溶液０、０ １０…     

直接加热法测定水中硝酸盐氮的探讨

水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验法［１］为水浴蒸发法 ,操作费时 ,我们对照文献［１～３］,用直接加热蒸发对水中硝酸盐氮进行了测定。测定结果显示直接加热法重现性好 ,回收率高 ,省时快速、简单 ,值得推广和应用。１材料和方法１．１主要仪器恒温水浴箱瓷蒸发皿 ,５０ｍｌ具塞比色管 ,７２１分光光度计。１．２试剂（１）二磺酸酚试剂（按国家标准检验法［１］配制）。（２）硝酸盐氮标准贮备液及标准应用液（１．００ｍｌ＝１０．０μｇ硝酸盐氮）。（３）硫酸银标准液（１．００ｍｌ可与０．０９４ｍｇＣｌ-作用。（４）０．４ＭＮａ…     

血浆维生素C荧光测定法

血浆维生素Ｃ荧光测定法郑玉聪１陈小萍２林金腾３张长泽３目前血浆中维生素Ｃ含量的测定，多采用比色法［１］和高铁还原法［２］等，前者用血量大，需血浆２．０ｍｌ，后者也需０．２５ｍｌ。下面介绍用荧光法测定血浆中维生素Ｃ，只需０．１ｍｌ血浆，具有灵敏度高，选...     

微波消解法测定化妆品中砷

砷的测定方法很多 ,如比色法、原子荧光法、氢化物发生原子吸收法等 ,但消解方法比较传统 ,都采用湿式消解 ,干灰化的方法 ［１］,费时、费电、试剂消耗大、酸雾重。近年兴起的微波消解在样品前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消耗少、较少污染环境等优点 ,日益受到实验工作者的青睐 ［２］。本文报道用梯度升压微波消解样品 ,分光光度法测定化妆品中砷的方法。１实验部分１．１样品消化１．１．１称取约０．５０ｇ均匀的试样于聚四氟乙烯样杯中 ,加入２ｍｌ蒸馏水 ,硝酸６．０ｍｌ,同时做试剂空白。１．１．２置样杯于敝开式电…     

浸提法预处理测定化妆品中砷

浸提法预处理测定化妆品中砷山东省环境卫生监测站（济南２５００１４）刘雪锦，王国玲国家标准检验方法中，测定化妆品中砷的预处理有温式消解法、干灰化法［１］。湿式消解法用大量浓酸，消解和脱硝时对人员易造成伤害，给检验者带来诸多不便；干灰化法步骤繁杂，费时费...     

分光光度法测定乳制品中的乳糖

分光光度法测定乳制品中的蔗糖已在文献［１］中报道。乳制品中乳糖的测定目前均以国标方法［２］为准。该法需测定样品处理液水解后单糖的含量,再进行换算,操作较为麻烦。我们在实际工作中采用分光光度法直接测定乳制品中的乳糖,方法简单,结果满意。从而与文献［１］形成了用分光光度法测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的完整体系。现报道如下。１原理 样品经除去蛋白质,其中的乳糖在加热情况下与碱直接发生颜色反应,生成分解的、缩合的、聚合的黄色产物［３］［４］。２试剂２．１乙酸锌溶液：称取２１．９ｇ乙酸锌,加入３．０ｍｌ乙酸…     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定作业场所空气中的甲醛

作业场所空气中甲醛测定方法为变色酸比色法［１］和酚试剂比色法［２］,由于使用浓硫酸和显色液的稳定时间短等缺点,我们研制了盐酸副玫瑰苯胺比色法测定作业场所空气中的甲醛,方法步骤简单,重现性好,显色液的稳定时间较长等优点,现将结果报告如下。一、实验方法１－原理：甲醛与二氯亚硫酸汞钠及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色,比色定量。２－试剂：①吸收液：蒸馏水。②四氯汞钠溶液：溶解１３－６ｇ氯化汞及５－８ｇ氯化钠于１Ｌ容量瓶中。③二氯亚硫酸汞钠溶液：溶解０－０６ｇ无水亚硫酸钠于５０ｍｌ四氯汞钠溶液中,此液不稳定…     

测定糙米中多种农药的简便、快速气相色谱法

测定糙米中多种农药的简便、快速气相色谱法［日］／糸山智子…∥食品卫生学杂言志．－１９９５，３６（４）．－５１６～５２４取粉碎试样２０ｇ于匀质杯内，加１００ｍｌ乙腈，放１ｈ后，匀浆３ｍｉｎ，过滤。残渣加１００ｍｌ乙腈重复操作一次。合并乙腈提取液，加５０...     

快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定蒸馏酒中锰和铅

建立了无灰化石墨炉原子吸收光谱法直接测定蒸馏酒中锰和铅。经优选干燥温度、时间及原子化温度，使一次程序升温周期分别缩短为锰１７ｓ、铅２０ｓ。比较了普通石墨管与热解镀层石墨管对锰测定的影响，观察乙醇对锰、铅测定的干扰，并提出消除干扰的方法。所建立的方法简便、快速，检出限（３σ）为锰２．２ｎｇ／ｍｌ，铅１．１ｎｇ／ｍｌ；回收率为锰（５０ｎｇ／ｍｌ）１０４．２％，铅（５０ｎｇ／ｍｌ）１００．８％；ＲＳＤ值为锰４．５３％，铅４．２３％。     

水解气相色谱法测定人发、鱼中三丁基锡及三苯基锡

水解气相色谱法测定人发、鱼中三丁基锡及三苯基锡［英］／ＮａｇａｓｅＭ…∥Ａｎａｌｙｓｔ．－１９９５，１２０（７）．－１９２３～１９２６ＧＣ条件色谱柱：３％ＳｉｌｉｃｏｎｅＯＶ－１（８０～１００目，２ｍｍｉ．ｄ．×２．４ｍ）；载气：Ｎ２（２０ｍｌ／ｍｉ...     

冷原子吸收浸提法测定化妆品中汞的影响因素

黄威（１９６６ -） ,男 ,广西南宁市人 ,主管技师 ,主要从事环境卫生检验工作。新颁布的《化妆品卫生规范》对化妆品的测定方法作了修定 ,其中对浸提消化方法做了较大的修改［１］。本文就冷原子吸收浸提法测定化妆品中汞的影响因素进行了实验探讨。１环境因素１．１由于实验室环境中苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物对波长２５３．７ｎｍ有吸收 ,达到一定浓度时 ,测汞仪就会有响应 ,故在进行本实验时应避免同时使用以上试剂。１．２空气湿度的影响因素实验表明 ,在未使用干燥剂的情况下 ,当空气湿度＜５０ %时 ,测汞仪能稳定工作 ,５０ %＜…     

比值导数波谱法测定饮料中苯甲酸

比值导数波谱法测定饮料中苯甲酸刘劭钢１汤爱良２李再兴２王华洪１苯甲酸的测定常采用薄层层析－紫外光度法和气相色谱法［１］，两者操作都很繁杂；近来雷鸣等［２］提出多波长线性回归法、刘劭钢等用卡尔曼滤波法同时测定苯甲酸和糖精，简化了操作。比值导数波谱法是近...     

紫外分光光度法测定空气中二硫化碳的研究

二硫化碳的测定，目前多采用二乙胺比色法〔１〕。此法所需试剂多，而且操作繁琐。我们利用二硫化碳极易和环已烷混溶的特点，以环已烷做吸收液，吸收二硫化碳，用紫外分光光度法进行测定，其精密度、准确度等均取得令人满意结果，现报告如下。１　仪器与试剂１．１　仪器：冲击式吸收管；采样器；１０ｍｌ具塞比色管；紫外分光光度计。１．２　试剂：环己烷；二硫化碳标准溶液〔２〕：取二硫化碳准确称重后用环己烷混溶并配成ρ（ＣＳ２）＝５０μｇ·ｍｌ－１。２　分析步骤２．１　采样：取吸收管装入１０．０ｍｌ环己烷吸收液，并在１０…     

德国工作场所化学物质卫生标准（四）

附表２ＴＲＫ值一览表化学物质ＴＲＫ值［１］ｍｌ／ｍ３ｍｇ／ｍ３附注丙烯酰胺———固体丙烯酰胺的应用———００６测定总尘［３］———其他———００３丙烯腈３７三氧化二锑———三氧化锑的生产，三氧化二锑母炼胶和糊膏的生产（三氧化二锑粉末的称重和混合...     

一起拟除虫菊酯类农药中毒的实验鉴别

１９９９年３月５日，我们接到一份由当地派出所封口送检、怀疑他人投毒的样品，样品是５００ｍｌ左右的自家酿制红薯米酒和２０ｇ左右的吃剩擂茶。家中已有２人中毒住院检查，症状主要是恶心呕吐，呼吸急促，脉搏迟缓，心动过快等。我们首先对样品做有机磷定性试验，未检出。考虑户主是菜农，再采用薄层色谱法［１，２］测定拟除虫菊酯农药，两样品中均检出阳性，现将结果报告如下。１实验部分１．１仪器和试剂１．１．１试剂无水硫酸钠；正己烷；氯仿；０．５％高锰酸钾溶液；拟除虫菊酯类农药标准液。１．１．２器材硅胶Ｇ薄层板；微量注…     

水中二氧化氯,氯及亚氯酸根的区分测定研究

水中二氧化氯、氯及亚氯酸根的区分测定研究李君文，于祚斌，战威，高明低剂量二氧化氯即可杀灭细菌和病毒，且不与水中的酚反应￣［１］；二氧化氯与水中有机物反应不产生致癌物氯仿等三卤甲烷￣［２］；最近研究表明ＣＩＯ＿２可明显减少强致突变物３－氯－４－二氯甲基...     

水中亚铁、高铁及总铁的比色测定

水中亚铁、高铁及总铁的比色测定山东省卫生防疫站高素芝，姜颖虹，吴长瑛铁是人体必需元素之一，是生活饮用水必测项目，目前多采用原子吸收法［２］，二氮杂菲法［２］等测定，前者仪器价格太贵且只能测得总铁含量，后者方法灵敏度太低。本文根据文献［１］对水中Ｆｅ＋...     

游泳池水中尿素的测定──二乙酰一肟－硫氨脲分光光度法

游泳池水中尿素的测定──二乙酰一肟－硫氨脲分光光度法孙兰，胡毅志，胡国嫒测定游泳池水中尿素，采用二乙酰一肟－安替比林法（以下简称安替比林法）［１］，需在沸水浴中加热５０分钟显色。由于煮沸时间长，溶液蒸发损失量多，其定容为１３ｍｌ，即使加水补充，测定的...