滋阴补肾丸对关木通减毒作用的初步研究

本试验通过研究滋阴补肾丸对关木通中马兜铃酸A含量的影响,以初步探讨关木通的解毒问题.关木通与滋阴补肾丸共煎后用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量变化情况.采用Hypersil ODS25色谱柱 ,流动相乙腈-(水 冰醋酸)=4852(其中,水冰醋酸=62.51);流速1mL·min-1;检测波长250nm,在0.08～0.40μg之间进样量与峰面积间线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.5%,RSD为0.5%.结果表明加入滋阴补肾丸后,关木通中马兜铃酸A的含量明显降低.滋阴补肾丸可显著降低关木通中马兜铃酸A的含量.     

关木通和龙胆泻肝丸中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学比较

目的 研究关木通及其复方制剂龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学特征，观察马兜铃酸A在大鼠体内吸收、分布、消除的规律，为探索马兜铃酸A的毒副作用提供参考。方法将12只SD大鼠随机分为两组，每组6只，即刻用乙醚轻度麻醉，行颈动脉插管术，按6 mg·kg 1马兜铃酸A的剂量灌胃给予含相同量马兜铃酸A的关木通提取液和龙胆泻肝丸(水丸)提取液，分别于0，10，15，20，30，45，60，90，120，150 min经颈动脉导管取血05 mL，采用反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定血浆中马兜铃酸A的含量，比较两组大鼠血浆中马兜铃酸A的含量。 结果大鼠灌胃后，关木通和龙胆泻肝丸(水丸)中的马兜铃酸A的代谢符合一室模型，龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A的血药浓度曲线下面积(AUC)和最大血药浓度(Cmax)与关木通中马兜铃酸A比较明显降低。结论龙胆泻肝丸(水丸)中共存组分对马兜铃酸A的吸收可能有抑制作用。     

不同产地朱砂莲中马兜铃酸A的含量比较

目的比较不同产地朱砂莲药材中马兜铃酸A的含量。方法采用高效液相色谱法检测马兜铃酸A含量,色谱柱为Waters C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温27℃。结果不同产地各批次朱砂莲中马兜铃酸A的最高含量为0.241%,平均含量为0.206%。结论该试验结论为朱砂莲的合理使用及其质量控制提供了依据。     

超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol.L 1甲酸铵)(60∶40);流速:0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。     

HPLC测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A含量

目的建立细辛不同药用部位及制剂中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定不同来源细辛药材、不同药用部位及两种制剂中马兜铃酸A的含量。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸,甲醇体积分数在30min内由40%上升到63%,检测波长为316nm,流速为1mL·min-1,柱温为室温。结果该方法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%;细辛全草、根茎、根及制剂小青龙颗粒中检测出马兜铃酸A,而辛芩颗粒中未检出。结论方法简便、快速、准确、回收率高,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。     

HPLC法测定二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的建立高效液相色谱法测定二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Waters C18色谱柱,甲醇-1%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相,检测波长为315nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果马兜铃酸Ⅰ在1.016~8.128μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,最低检出限为4.96ng,平均回收率为98.24%,RSD为0.60%（n=6）。结论本方法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可用于二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的限量测定。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸马兜铃酸A含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量的高效液相色谱法,并检测市售龙胆泻肝丸中马兜铃酸A含量.方法 采用反相高效液相色谱法,Dikmond C₁₈柱（4.5 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.08%磷酸溶液（32：68）,检测波长317 nm,流速1.0 mL&;#8226;min_-1.结果 马兜铃酸A浓度在1.01～20.20 μg&;#8226;mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率（n＝3）分别为98.1%（RSD=1.2%）,101.3%（RSD=1.1%）,98.7%（RSD=1.8%）.结论 该法精密度高、重复性良好,可作为龙胆泻肝丸中马兜铃酸A的含量测定方法.     

HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立细辛药材中马兜铃酸A的含量测定方法。方法 HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量。采用Spherigel C18高效液相色谱柱，以甲醇-水-醋酸(60：36：4)为流动相，检测波长316nm。结果 本方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．7％，相对标准偏差RSD为0．50％(n=6)。结论 本方法简便，准确，回收率高，可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

HPLC测定结核丸中大黄的5种有效成分含量

目的：建立结核丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent-C18（4.6mm×250mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸（80：20）为流动相;检测波长为254nm,流速：1.0mL/min,柱温：室温。结果：含量测定方法学考察表明,五组分均达到基线分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的平均回收率分别为98.6%、106.3%、107.58%、100.7%、97.2%（n=6）。结论：本方法专属性强、重现性好,可用于结核丸的质量控制。     

龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

HPLC法测定二仙丸中阿魏酸的含量

目的：建立HPLC法测定二仙丸中阿魏酸含量的方法。方法：采用C18键合硅胶色谱柱（200mm×4.6mm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸（65∶35）,流速1.0mL/min,检测波长316nm。结果：阿魏酸在0.695～6.972μg范围内质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.8%,RSD=1.71%。结论：该法灵敏、准确,可作为二仙丸的质量控制方法。     

固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查

目的:建立固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查方法,保证临床用药安全。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inertsil ODS-SP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(40∶60),流速为1mL·min-1,柱温为28℃,检测波长为320nm。结果:马兜铃酸Ⅰ的进样量在19.44～194.40ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.84%,RSD=0.90%(n=6);最低检测限为1.944ng。3批固本祛风颗粒中均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论:该方法简便、专属性强、灵敏度高,可用于固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。     

HPLC法测定安宫牛黄丸中黄芩苷含量

目的建立用高效液相法测定安宫牛黄丸中黄芩苷含量的测定方法。方法采用色谱柱:Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(28∶72∶0.2);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm。结果黄芩苷在进样量100～1200 ng范围内线性良好,r=0.999 8,平均回收率为101.6%,RSD为2.3%。结论该法操作简单、重现性好、专属性高,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定归芍六君丸中芍药苷含量

目的建立归芍六君丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0.1％磷酸水溶液（15：85）为流动相，检测波长230nm。流速1．0mL／min。结果芍药苷进样量在30．51～305．12ng范围内与峰面积线性关系良好，r=1．0000（n=7）。平均加样回收率为100．1％，RSD=0．1％（n=6）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，操作简便，适合于归芍六君丸的质量控制。     

跳骨片中马兜铃酸A的HPLC限量检查

目的建立测定跳骨片中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方：法采用RP-HPLC法测定。用NovapakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5岬）,以已腈一甲醇-1％冰醋酸溶液（28：28：44）为流动相,流速为lmL·min-1,检测波长390rim,柱温为宣温。进样量为5“k结果马兜铃醢A的保留时问约为14．7min,与其他峰的分离度大干1．5。马兜铃酸A的线性范围为0．49869ug·mL-1～3．49083ug·mL-1,y=0．9998,最低检测限为4．128×10_。pg（信噪比为5：1）,平均回收率为97．89％（n=5）。结论＂ig7Y：,-k简便快速．灵敏度高,结果准确可靠,可用于跳骨片中马兜铃酸A的含量测定,跳骨片中马兜铃酸A未检出。     

HPLC法测定通脉养心丸中五味子醇甲的含量

目的建立HPLC法测定通脉养心丸中五味子醇甲含量的方法。方法色谱柱:Agilent XDB C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(39∶61);检测波长:250 nm;流速:1.0 ml/min。结果:线性范围为0.01 654～2.068μg(r=0.999 9),平均回收率为99.64%,RSD为0.81%。结论:方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中甘草苷含量

目的建立测定保婴镇惊丸中甘草苷含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,AgilentC,8（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一0．2％磷酸溶液（14：86）,检测波长为276nm,柱温为40℃,流速1．0mL／min。结果甘草苷进样量在0．0973～0．9730μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．01％,RSD=1．08％（n：6）。结论该方法操作简便、准确性好,可作为保婴镇惊丸中甘草苷的质量控制方法。